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요약

이종접합(heterojunction)의 개발은 시간/에너지 효율적인 과정인 용액 연소 합성의 광촉매 활성을 촉진합니다. 이 프로토콜에는 재료의 특성을 평가하기 위해 고급 분석 특성화 기술이 사용되었으며 나노 복합재는 향상된 산성 주황색-8 염료 분해를 입증했습니다.

초록

합성 기술과 최적의 특성, 특히 산업 규모의 응용 분야에 대한 개선에 대한 상당한 글로벌 요구가 있습니다. Sol-gel 기반 용액 연소 합성(SG-SCS)은 정렬된 다공성 물질을 생산하는 간단한 방법입니다. 이와 관련하여 Pearson의 경질 및 연산 및 염기 이론은 적절한 이종 접합을 형성하기 위해 숙주-도펀트 반응성을 선택하는 데 도움이 됩니다.

이종접합(heterojunction)의 형성은 또한 재료의 필수 특성을 변화시켜 전하 전달 또는 시너지 활동을 통해 광촉매를 개선합니다. 500°C의 소성 온도는 시차 열중량 비율 분석(DTG)을 통한 안정성 평가 결과를 기반으로 하는 이 공정에 이상적입니다.

생성된 나노 입자(NP) 및 나노 복합체(NC)의 나노 크기 치수는 X선 회절 및 고해상도 투과 전자 현미경(HRTEM)을 사용하여 검증되었습니다. 또한, 주사 전자 현미경 현미경 및 BET 분석을 통해 재료의 다공성 특성을 확인했습니다. HRTEM, X선 광전자 분광법 및 에너지 분산 X선 조사를 통해 재료 조성을 확립했습니다. 이 연구는 NC가 노출된 ZnO보다 산성 주황색 8(AO8) 색상을 더 효율적으로 저하시킨다는 것을 발견했습니다.

서문

환경 보호는 전 세계적으로 기업의 급속한 성장과 함께 주요 관심사가 되었습니다. 결과적으로, 나노 기술 기반 나노 물질 (NM)과 그 합성은 현대 과학 세계에서 벌크 물질에 대한 연구자들의 관심을 끌었습니다1. 유기 및 무기 오염 물질을 처리하기 위해 여러 물리 화학적 접근 방식이 적용되었습니다 2,3. 이와 관련하여, 2차 오염을 일으키지 않고 독소를 용해하는 단순성과 능력으로 인해 이종 광촉매는 적응형 복원 기술4로 간주됩니다. 연구에 따르면 적절한 밴드갭 반도체 사이의 이종접합 또는 도핑을 설계했으며, 이는 구성 요소의 전자-정공 재결합, 표면적 및 부피를 줄이는 데 도움이 됩니다. 이 조건은 이후 염료 5,6,7의 광촉매 분해를 증가시켰다. 최근 연구에서는 이종접합(heterojunctions)/하이브리드(hybrid)8,9를 통한 시너지 및 충전기 전달 개선 역할도 보고되었으며, 반도체 금속 산화물은 다기능 응용을 위한 고유한 물리적, 화학적 특성을 입증했습니다10. 결과적으로, TiO2 및 산화 아연 NP (ZnO NPs)는 연구자들 사이에서 상당한 관심을 받았습니다11,12.

단일 재료와 비교했을 때, 이종접합(heterojunction)의 형성은 재료의 표면적과 부피 비율을 증가시키고 재료의 광촉매 및 항균 성능을 개선하기 위한 고유한 선호 사항 중 하나가 되었습니다. 또한, 이진 이종 접합의 시너지 효과는 이진 이종 접합13,14에 비해 광생성 전자/정공 쌍의 분리를 향상시킵니다. 연구에 따르면 Mn2O3 와 ZnO NP15 사이의 이종 접합은 안정성과 기판 흡착 용량을 향상시키고 합성 된 NP에서 전하 전달 저항을 감소시킵니다. 또한 여러 연구에서 Pearson의 HSAB(Hard and Soft Acids and Bases) 이론을 기반으로 하는 숙주-도펀트 반응성을 사용하여 이종 접합 또는 도펀트 형성을 테스트했습니다. 경질 루이스 산 (예 : Mn (III))은 물과 같은 경질 염기 용매가있는 경우 Zn (II) 숙주 격자의 경계선으로 확산 할 수 없다는 것이 밝혀졌습니다16 , 17 . 그들은 숙주 표면에 흡착되고 산화되어 소성 시 하이브리드를 형성합니다.

그 잠재력으로 인해, 산업적으로 확장 가능한 재료 합성 응용 분야에 대한 현재 전 세계의 초점은 접근 방식과 중요한 전망을 개선하는 데 있습니다13. 용액 연소 합성(SCS)은 이온/질량 수송 현상19에서 중요한 역할을 하는 규칙적으로 정렬된 다공성 물질18을 생성하는 간단하고 시간/에너지 효율적인 방법입니다. SCS는 Pearson의 HSAB(Hard and Soft Acids and Based) 이론을 기반으로 하는 적절한 도펀트 호스트 분포 또는 이종접합으로 구성됩니다. 도핑/이종접합은 재료의 광학적, 자기적, 전기적 특성을 조정할 수 있으며, 이후 효과적인 전하 전달 및/또는 시너지 역할을 통해 재료의 적용을 높일 수 있습니다20. 아키텍처 지시제(ADA) 지원 SCS는 또한 에너지 변환 장치에서 질량/이온 수송에 사용되는 주문된 콜로이드 나노결정 프레임워크(CNF)를 생산할 수 있습니다21,22.

본 연구는 환경 친화적인 SG-SCS 접근법을 통해 ZnO NP와 ZnO 기반 이원 나노복합체(NC) 이종접합을 합성하기 위해 폴리비닐알코올(PVA) 계면활성제 및 착화제를 제조했습니다. 전하 전달에서 중요한 역할을 하는 산화물 간의 이종접합은 HSAB 이론에 기초하여 추정되었습니다. 특성화 기술을 사용하여 재료의 구조적, 광학적, 형태학적 특성을 이해했습니다. 이 물질의 분해 효율은 안정한 AO8 염료와 독성 AO8 염료 모두에서 테스트되었습니다.

프로토콜

1. 나노 물질 합성

  1. ZnO-Mn2O3 나노 복합 합성
    1. 폴리비닐 알코올을 계면활성제로 사용하고 착화제 보조 SG-SCS 접근법을 사용하여 나노복합체를 합성합니다. SG-SCS 접근 방식에 대한 그래픽 설명은 보충 그림 S1을 참조하십시오.
    2. 115°C에서 약 15분 동안 자석 교반기에서 연속 교반하면서 증류수 100mL에 PVA 중합체 1.5g을 용해시킵니다23.
    3. 염 전구체 용액, 90% v/v 농도의 질산아연, 10%v/v 농도의 황산망간을 약 10분 동안 연속 교반하면서 위에 용해된 PVA 용액에 붓고 온도를 70°C로 낮추십시오.
      참고 : 핵 형성 도핑 접근법16,24을 따르기 위해 나노 복합 전구체 반응성의 균형을 맞추기 위해 염 전구체를 동시에 혼합했다. 온도는 70 °C로 La Mar 모형25,26에 따라서 nanoparticles의 가속한 성장 및 응집을 통제하기 위하여 감소되었습니다.
    4. 수산화물 금속에서 생성된 졸(콜로이드 입자)을 밀폐되고 어두운 곳에 2일 동안 보관하여 노화시킵니다. 그런 다음 110°C(공기 중)로 가열하여 용액을 탈수하여 젤을 형성합니다.
      참고: PVA 폴리머는 금속 양이온의 균일한 분산을 지원하고 연소 과정을 시작하며 응집/응집 특성을 방지하는 데 도움이 되는 주형물 및 착화제를 지시하는 아키텍처 역할을 합니다.
    5. 오븐을 ~150-250 °C의 점화 온도로 가열하여 젤을 공기 중에서 연소시킵니다(간단한 온도계를 사용하여 대략적인 온도 확인). 점화 온도는 연소를 시작하는 데 필요한 최소 온도입니다. 연소 중에는 후드를 사용하여 인체 건강에 영향을 미치는 모든 독성 가스 부산물을 수집하십시오.
      참고: 연소 과정은 연소 과정을 촉진하는 연료 역할을 하는 PVA 폴리머와 질산염 전구체 사이에 복합체를 형성하여 활성화되었습니다.
    6. 머플 퍼니스에서 500°C에서 3시간 동안 연소된 물질을 소성하고 DTG(Differential thermogravimetry) 분석 기술을 사용하여 최적화했습니다. DTG는 연소되지 않은 불순물을 분해하고 재료의 결정도를 향상시킵니다27.
  2. 베어 ZnO 및 Mn2O3 NP 합성
    1. sol-gel 접근법을 사용하여 베어 메탈 산화물을 합성합니다. 1.1.2단계를 제외하고 앞에서 언급한 모든 단계(1.1.1.6.-1.1.6)를 사용하여 PVA 없이 베어 ZnO 및 Mn2O3 를 합성합니다. 금속 질산염 및 PVA 폴리머 복합체가 없기 때문에 최종 건조 단계에서 자체 전파 공정이 발생하지 않습니다.

2. NP 특성화

  1. 질소 분위기에서 20.0mL/분 유속과 50°C/분 램프 시간으로 열중량 측정 비율, 특히 열 중량 측정/시차 열(DT/DTA 분석)을 측정하여 NP 및 NC의 열 안정성과 열화 거동을 연구합니다.
  2. 400-4000cm-1 범위의 KBr 펠릿을 사용하여 푸리에 변환-적외선 분광법(FTIR)을 수행하여 NP 및 NC의 표면 작용기 거동을 연구합니다.
  3. X선 회절(XRD)을 수행하여 PVA, NP 및 NC의 결정학적 구조를 연구합니다.
  4. Brunauer-Emmett-Teller(BET; N2 흡착-탈착 등온선) 방법을 사용하여 상대 압력(P/P o) 범위 0.05-0.35에서 샘플의 비표면적을 계산합니다. BJH(Barrett-Joyner-Harenda) 방법을 사용하여 샘플의 공극 크기 분포를 결정합니다. 마지막으로 -196.15°C에서 모든 NP 및 NC의N2 흡착을 측정합니다.
  5. 에너지 분산 X선 분광법(SEM-EDX) 및 고해상도 투과 전자 현미경(HRTEM)을 사용한 주사 전자 현미경을 사용하여 형태를 연구하고 NP 및 NC의 구성 연구를 수행합니다.
  6. Kratos의 특허 받은 자기 침지 렌즈, 전하 중화 시스템 및 구형 미러 분석기와 통합된 시스템에서 X선 광전자 분광법(XPS) 분석을 수행합니다. 외부 탄소의 에너지를 기반으로 피크 에너지를 보정합니다.
    참고: 연구원은 특성화 과정에서 모든 표준 절차와 프로토콜을 채택했습니다.

3. 배치 분해 연구

  1. 250mL의 수용액(수성 용매)에 20ppm의 AO8 염료를 0.06g의 ZnO NP 및 NC 광촉매와 함께 용해시켜 광촉매 실험을 수행합니다.
  2. 열화 실험을 176.6cm2 원형 유리 반응기에서 도체로 사용합니다. 이 실험에서는 중압 수은 증기 램프(Hg 램프)를 광원으로 사용합니다(λ최대 = 365nm, 125W)28. 조명 전에 NP/NC에서 AO8/CR의 흡착/탈착 평형을 생성하기 위해 30분 동안 어둠 속에서 반응 현탁액을 지속적으로 저어줍니다.
  3. 20cm 거리에서 반응 혼합물에 빛을 집중시켜 샘플을 직접 조사합니다. 110rpm에서 자기 교반기를 사용하여 용액을 지속적으로 혼합합니다. 물 순환을 사용하여 실험하는 동안 전체 반응기의 온도를 제어합니다.
  4. 15분마다 5mL의 염료 용액을 추출하여 UV-vis 분광 광도계로 시간 t 의 농도를 측정합니다. 다음 방정식을 사용하여 photocatalytic degradation efficiency의 백분율을 계산합니다.
    figure-protocol-3204
    여기서, Co 및 Ct는 각각 AO8 및 CR 염료 용액의 초기 및 시간 t 조사 후 농도입니다. 그리고 η 사진 탈색 효율입니다.
  5. 유사 1차 운동 방정식을 사용하여 반응 역학을 연구합니다.
    의사 - 1차 동역학:figure-protocol-3488
    여기서 Co 및 Ct는 각각 AO8 염료의 초기 및 평형 농도(mg/L)이고, k는 속도 상수이며, t는 시간(분)입니다.

결과

그림 1A는 DTG 기기가 N2 대기에서 소성을 분석하기 전에 이진 NC의 열 안정성을 보여줍니다. 흡착 된 H2O 분자의 기화, 분자 내 붕괴, 금속 수산화물 또는 / 및 PVA 측쇄 분해, 분자 간 / PVA 주쇄 분해 및 마지막으로 결정 부분이 탄소, 탄화수소 및 회분29,30을 제공하기 위해 발생했다.

토론

현재 프로토콜은 정확한 모양, 크기 및 구조를 가진 상향식 전략을 사용하여 나노 결정의 합성을 설명합니다. 이 연구는 나노 결정을 형성하기 전에 나노 결정의 핵 형성과 성장이 중요하다는 것을 관찰했습니다. 여기서, ZnO와 망간 산화물은 LaMer의 그룹 이론25에 기초하여 합성되었으며, 이는 전구체를 원자와 핵으로 환원시킨 후 나노 결정이 형성되는 ?...

공개

저자는 공개할 내용이 없습니다.

감사의 말

이 작업에 도움을 주신 Adama Science and Technology University에 감사드립니다. 자금은 사우디아라비아 타이프에 있는 타이프 대학교의 타이프 대학교 연구원 지원 프로젝트 번호(TURSP-2020/44)에서 제공되었습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Acid orange 8Sigma-Aldrich65%,
ChlorineSigma-Aldrich7782-50-5
DithienogermoleSigma-Aldrich773881-43-9
HClSigma-Aldrich7647-01-0
Manganese nitrate (10%) saltSigma-Aldrich15710-66-410%
Manganese sulfate monohydrateSigma-AldrichDensity: 2.95 g/cm³; solubility in water: 70 g/100 mL (70 °C); 99.95%,  MnSO4.H2O
Poly (vinyl alcohol)Sigma-Aldrich9002-89-5Density: 1.19–1.31 g/cm³ @20 °C, soluble in water only @ > 80 °C
Zinc nitrate hexahydrate (90%)Sigma-Aldrich10196-18-698%; Density: 2.065 g/cm³ @20 °C; solubility in water: 184.3 g/100 mL @20 °C
Instruments used
Materials nameModelAnalysis
BET (N2 adsorption-desorption isotherms)Quanta chrome instrument.Textural properties
DT/DTAShimadzu DTG-60HMeasure thermal stability
FTIRPerkin Elmer FT-IR, Spectrum 65Chemical bonding information
HRTEMJEOL TEM 2100 HRTEMMorphological, size, and composition analysis
SEM-EDXSEM-EDX-EVO 18 with low vacuum facility and ALTO 1000 cryo attachmentMorphological analysis
XPSAXIS ULTRA from AXIS 165
XRDShimadzu, XRD-7000Crystallinity, structure, and approximate average crystallite size
Common software used
NameCompanyUse
MendeleyMendeley-Desktop-1.19.8-win32For citing references
OriginOriginPro 8XRD, BET, UV-vis-DRS data analysis

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