A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
פיתוח צומת הטרו-צומת מגביר את הפעילויות הפוטו-קטליטיות של סינתזת בעירה של תמיסה, שהיא תהליך חסכוני בזמן/אנרגיה. טכניקות אפיון אנליטיות מתקדמות שימשו בפרוטוקול זה כדי להעריך את מאפייני החומרים, וננו-קומפוזיטים הדגימו פירוק צבע חומצי כתום-8 משופר.
יש ביקוש עולמי משמעותי לשיפורים בטכניקות הסינתזה ובמאפיינים האופטימליים שלהן, במיוחד עבור יישומים בקנה מידה תעשייתי. סינתזת בעירה בתמיסה מבוססת סול-ג'ל (SG-SCS) היא שיטה פשוטה לייצור חומרים נקבוביים מסודרים. בהקשר זה, תיאוריית החומצות והבסיסים הקשים והרכים של פירסון מסייעת בבחירת תגובתיות מארח-דופנט ליצירת הטרו-צומת תקין.
היווצרות צומת הטרו-צומת משנה גם את התכונות החיוניות של החומרים, ומשפרת את הפוטו-קטליזה באמצעות העברת מטען או פעילויות סינרגטיות. טמפרטורת הסתיידות של 500 מעלות צלזיוס היא אידיאלית לתהליך זה בהתבסס על תוצאות הערכת היציבות באמצעות ניתוח יחס תרמוגרבימטריה דיפרנציאלי (DTG).
הממדים הננומטריים של הננו-חלקיקים (NPs) והננו-קומפוזיטים (NCs) שנוצרו אומתו באמצעות עקיפה של קרני רנטגן ומיקרוסקופ אלקטרונים ברזולוציה גבוהה (HRTEM). יתר על כן, מיקרוגרפי מיקרוסקופ האלקטרונים הסורק וניתוחי BET אישרו את אופי הנקבוביות של החומרים. HRTEM, ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן וחקירות רנטגן מפזרות אנרגיה קבעו את הרכב החומרים. המחקר מצא כי NCs פירקו את צבע הכתום החומצי 8 (AO8) בצורה יעילה יותר מאשר ZnO חשוף.
הגנת הסביבה הפכה לדאגה מרכזית עם העלייה המהירה בחברות ברחבי העולם. כתוצאה מכך, ננו-חומרים מבוססי ננוטכנולוגיה (NMs) והסינתזה שלהם משכו את תשומת הלב של החוקרים על פני חומרים בתפזורת בעולם המדעי המודרני1. מספר גישות פיזיקוכימיות הותאמו לטיפול במזהמים אורגניים ואי-אורגניים 2,3. בהקשר זה, בשל פשטותה ויכולתה להמיס רעלים מבלי ליצור זיהום משני, פוטוקטליזה הטרוגנית נחשבת לטכניקת תיקון אדפטיבית4. מחקרים תכננו הטרו-צומת או סימום בין מוליכים למחצה מתאימים, המסייעים להפחית את הרקומבינציה של חור האלקטרונים, שטח הפנים והנפח של המרכיב. מצב זה הגדיל לאחר מכן את הפירוק הפוטו-קטליטי של צבעים 5,6,7. עבודות אחרונות דיווחו גם על תפקיד סינרגטי ושיפור העברת מטען באמצעות הטרו-צמתים/היברידיים 8,9, ותחמוצות מתכת מוליכים למחצה מדגימות תכונות פיזיקליות וכימיות ייחודיות ליישומים רב תכליתיים10. כתוצאה מכך, TiO2 ו-NPs תחמוצת אבץ (ZnO NPs) זכו לתשומת לב משמעותית11,12 בקרב חוקרים.
בהשוואה לחומרים בודדים, היווצרות צומת הטרו-צומת הפכה לאחת ההעדפות הייחודיות להגדלת שטח הפנים ויחס הנפח של חומרים ושיפור הביצועים הפוטו-קטליטיים והאנטיבקטריאליים של החומר. יתר על כן, ההשפעה הסינרגטית של הטרו-צמתים בינאריים משפרת את ההפרדה של זוגות אלקטרונים/חורים שנוצרו בפוטו בהשוואה להטרו-צמתים בינאריים13,14. מחקרים הראו כי צומת הטרו-צומת בין Mn2O3 ל-ZnO NPs15 משפר את היציבות ואת יכולת הספיחה של המצע ומפחית את התנגדות העברת המטען ב-NPs מסונתזים. יתר על כן, מספר מחקרים השתמשו בתגובתיות מארח-דופנט המבוססת על תיאוריית החומצות והבסיסים הקשים והרכים (HSAB) של פירסון כדי לבחון היווצרות הטרו-צומת או דופנט. נמצא כי חומצות לואיס קשות (כגון Mn(III)) אינן יכולות להתפזר לתוך קו הגבול של סריג המארח Zn (II) בנוכחות ממס בסיס קשה כמו מים16,17. הם נספגים על פני המארח ומתחמצנים ליצירת הכלאה עם הסתיידות.
בשל הפוטנציאל שלה, המיקוד העולמי הנוכחי ליישומים הניתנים להרחבה תעשייתית של סינתזת חומרים הוא בשיפור הגישה והתפיסות הקריטיות שלה13. סינתזת בעירה בתמיסה (SCS) היא שיטה פשוטה וחסכונית בזמן/אנרגיה ליצירת חומרים נקבוביים מסודרים באופן קבוע18, הממלאים תפקיד משמעותי בתופעת הובלת יונים/מסה19. SCS מורכב מהתפלגות דופנט-מארח הגונה או הטרו-צומת המבוססת על תיאוריית החומצות והבסיסים הקשים והרכים (HSAB) של פירסון. הסימום/הטרו-צומת יכול לכוונן את התכונות האופטיות, המגנטיות והחשמליות של החומרים, ובהמשך להגביר את יישום החומרים באמצעות העברת מטען יעילה ו/או תפקידים סינרגטיים20. ה-SCS בסיוע סוכן מכוון ארכיטקטורה (ADA) יכול גם לייצר מסגרות ננו-גבישים קולואידיות מסודרות (CNFs) המשמשות להובלת מסה/יונים במכשירים המירי אנרגיה21,22.
מחקר זה ייצר חומר פעילי שטח וחומר קומפלקס פולי-ויניל אלכוהול (PVA) לסינתזה של ZnO NPs וננו-קומפוזיטים בינאריים מבוססי ZnO (NCs) באמצעות גישת SG-SCS ידידותית לסביבה. הצומת ההטרו-צומת בין התחמוצות, הממלא תפקיד חיוני בהעברת המטען, הוערך על סמך תיאוריית HSAB. נעשה שימוש בטכניקות אפיון כדי להבין את התכונות המבניות, האופטיות והמורפולוגיות של החומרים. יעילות הפירוק של החומר נבדקה על צבעי AO8 יציבים ורעילים כאחד.
1. סינתזה של ננו-חומרים
2. אפיון NP
3. מחקרי פירוק אצווה
איור 1A מתאר את היציבות התרמית של NCs בינאריים לפני שמכשיר DTG מנתח הסתיידות באטמוספירה N2. רצף של אידוי של מולקולות H2O נספגות, דעיכה תוך-מולקולרית, הידרוקסידים מתכתיים ו/או פירוק שרשרת צד PVA, פירוק שרשרת ראשית בין-מולקולרית / PVA, ולבסוף, החלק הגבישי ה...
הפרוטוקול הנוכחי מתאר את הסינתזה של ננו-גבישים באמצעות אסטרטגיה מלמטה למעלה עם צורה, גודל ומבנה מדויקים. המחקר הבחין כי הגרעין והצמיחה של ננו-גבישים היו משמעותיים לפני יצירת הננו-גבישים. כאן, תחמוצות ה-ZnO והמנגן סונתזו על סמך תורת החבורות25 של למר, המניחה את ת?...
למחברים אין מה לחשוף.
ברצוננו להודות לאוניברסיטת אדמה למדע וטכנולוגיה על תמיכתם בעבודה זו. המימון ניתן ממספר פרויקט תומכי חוקרים מאוניברסיטת טאיף (TURSP-2020/44), אוניברסיטת טאיף, טאיף, ערב הסעודית.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Acid orange 8 | Sigma-Aldrich | 65%, | |
Chlorine | Sigma-Aldrich | 7782-50-5 | |
Dithienogermole | Sigma-Aldrich | 773881-43-9 | |
HCl | Sigma-Aldrich | 7647-01-0 | |
Manganese nitrate (10%) salt | Sigma-Aldrich | 15710-66-4 | 10% |
Manganese sulfate monohydrate | Sigma-Aldrich | Density: 2.95 g/cm³; solubility in water: 70 g/100 mL (70 °C); 99.95%, MnSO4.H2O | |
Poly (vinyl alcohol) | Sigma-Aldrich | 9002-89-5 | Density: 1.19–1.31 g/cm³ @20 °C, soluble in water only @ > 80 °C |
Zinc nitrate hexahydrate (90%) | Sigma-Aldrich | 10196-18-6 | 98%; Density: 2.065 g/cm³ @20 °C; solubility in water: 184.3 g/100 mL @20 °C |
Instruments used | |||
Materials name | Model | Analysis | |
BET (N2 adsorption-desorption isotherms) | Quanta chrome instrument. | Textural properties | |
DT/DTA | Shimadzu DTG-60H | Measure thermal stability | |
FTIR | Perkin Elmer FT-IR, Spectrum 65 | Chemical bonding information | |
HRTEM | JEOL TEM 2100 HRTEM | Morphological, size, and composition analysis | |
SEM-EDX | SEM-EDX-EVO 18 with low vacuum facility and ALTO 1000 cryo attachment | Morphological analysis | |
XPS | AXIS ULTRA from AXIS 165 | ||
XRD | Shimadzu, XRD-7000 | Crystallinity, structure, and approximate average crystallite size | |
Common software used | |||
Name | Company | Use | |
Mendeley | Mendeley-Desktop-1.19.8-win32 | For citing references | |
Origin | OriginPro 8 | XRD, BET, UV-vis-DRS data analysis |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved