Essa abordagem revela o processo de corrosão na interface metal-pintura, fornecendo insights sobre mudanças mecânicas e químicas na interface com alta sensibilidade à superfície. Espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo, ou ToF-SIMS, é uma poderosa ferramenta de superfície. Fornece mapas químicos com alta resolução lateral e de massa e permite uma caracterização eficaz na interface metal-pintura.
Portanto, uma dica importante que um novo praticante deve saber é garantir que a amostra não toque no cone de extração para evitar danos potenciais ao instrumento. A demonstração visual desse método é fundamental para pesquisadores que são novos no ToF-SIMS e os ajudarão no processo de análise fundamental. Para começar, carregue as amostras expostas ao sal e expostas ao ar no bloco de carga do instrumento.
Bombeie o bloco de carga, transfira as amostras para a câmara principal e espere até que a câmara esteja abaixo de 10 a menos oito milibais. Em seguida, ligue a pistola de íons de metal líquido, ou LMIG, o analisador e a fonte de luz. Defina a arma primária como LMIG com o metal preferido, bismuto, e inicie o LMIG usando espectrometria predefinida.
Em seguida, use software ou controles manuais para mover o estágio de amostra para o copo Faraday. Em seguida, alinhe automaticamente o feixe de íons. Depois disso, comece a medir a corrente de destino na taça Faraday e selecione Corrente Direta.
Clique em X Blanking e ajuste-o até que a corrente de destino seja maximizada. Em seguida, repita o processo com Y Blanking. Pare a medição quando estiver pronto.
Em seguida, guiado pela vista através da janela da câmara principal, abaixe lentamente o estágio da amostra até que a parte superior da amostra seja inferior à parte inferior do cone extrator. Em seguida, posicione o estágio sob o cone para que o conjunto da interface seja visível na visualização macro do software. Depois disso, defina o instrumento para detectar íons negativos.
Carregue as configurações do analisador desejado e ative o analisador. Em seguida, mude para a visualização de micro escala, e defina o campo de visão raster para 300 por 300 micrômetros. Em seguida, defina o sinal para íon secundário, o tamanho raster para 128 por 128 pixels, e o tipo raster para aleatório.
Ajuste a imagem de íon secundário do ROI movendo lentamente o estágio da amostra verticalmente até que a imagem esteja centrada na mira na GUI do Navegador. Não mova a alça do joystick para baixo muito rapidamente enquanto ajusta a direção Z, caso contrário, o cone de extração atingirá o estágio e ficará danificado. Depois disso, use a limpeza DC para remover o revestimento dourado e os contaminantes da superfície.
Uma vez que a superfície da amostra esteja limpa, habilite a compensação da carga e carregue as configurações desejadas da arma de inundação. Em seguida, reconcentrar a imagem de íon secundário no ROI. Uma vez focado, aumente a tensão do refletor até que a imagem de íon secundário desapareça.
Em seguida, diminua a tensão em 20 volts e pare o ajuste. Em seguida, abra o espectro de massa nas janelas de imagem e exiba o ROI da interface metal-pintura. Inicie uma varredura rápida e pare a varredura assim que um espectro aparecer.
Em seguida, na janela de espectro de massa, selecione os picos conhecidos no espectro de massa a partir da varredura rápida, e preencha as fórmulas. Depois disso, adicione os picos de interesse à lista de picos. Abra a janela de medição, defina o tipo raster para aleatório, o tamanho para 128 por 128 pixels e a taxa para um tiro por pixel.
Defina o instrumento para realizar 60 varreduras e inicie a medição. Salve o espectro completo depois. Em seguida, nomeie e salve a localização do ROI.
Mova o palco para localizar novos ROIs para analisar. Em seguida, carregue as configurações de imagem SIMS desejadas de alta resolução para o LMIG. Mova o estágio da amostra para o copo de Faraday, e realinhar e refocar o feixe de íons para imagens.
Em seguida, mova o palco de volta para a posição de ROI salvo. Ajuste a tensão do refletor, adquira um espectro rápido e realize a calibração de massa. Em seguida, defina o tipo raster para aleatório, o tamanho para 256 por 256 pixels, e a taxa para um tiro por pixel.
Defina o número de varreduras para 150 e execute a aquisição da imagem. Quando terminar, exporte os dados, remova a amostra e desligue o instrumento. A espectrometria de massa de íons secundários mostrou pequenos picos de óxido de alumínio e oxihidroxida na interface alumínio-tinta de uma amostra exposta apenas ao ar, indicando corrosão leve.
Em contraste, uma amostra tratada com água salgada tinha picos muito maiores e espécies adicionais de oxihidroxida. Isso foi consistente com a amostra tratada com água salgada tendo experimentado corrosão mais grave do que a amostra exposta apenas ao ar. Imagens moleculares 2D confirmam que as espécies de óxido de alumínio e oxihidroxida foram muito mais prevalentes na amostra que havia sido tratada com água salgada.
Entender os danos na superfície e o desenvolvimento da corrosão é muito desafiador. O ToF-SIMS é uma ferramenta perfeita para esta aplicação, conforme ilustrado neste procedimento. Além de estudar o processo de corrosão, o ToF-SIMS tem sido amplamente utilizado na caracterização da superfície material em amostras radiológicas, biológicas e ambientais.
Por favor, esteja atento que as configurações do espectro de massa e aquisição de imagem variam dependendo dos tipos do LMIG, vida útil restante do LMIG e outros fatores. Ilustramos neste método que o ToF-SIMS é muito poderoso em revelar a química interfacial na micro escala e fornecer mapeamento químico com alta distribuição lateral e alta precisão de massa. ToF-SIMS é uma técnica sensível à superfície.
Por favor, use sempre luvas, e proteja amostras que você está manuseando.
