Cette approche révèle le processus de corrosion à l’interface métal-peinture, donnant un aperçu des changements mécaniques et chimiques à l’interface avec une sensibilité de surface élevée. La spectrométrie de masse irionale secondaire à l’heure de vol, ou ToF-SIMS, est un outil de surface puissant. Il fournit des cartes chimiques avec une résolution latérale et de masse élevée et permet une caractérisation efficace à l’interface métal-peinture.
Un conseil important qu’un nouveau praticien devrait savoir est donc de s’assurer que l’échantillon ne touche pas le cône d’extraction pour éviter des dommages potentiels à l’instrument. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle pour les chercheurs qui sont nouveaux à ToF-SIMS et les aidera dans le processus d’analyse fondamentale. Pour commencer, chargez les échantillons préparés exposés au sel et exposés à l’air dans le bloc de charge de l’instrument.
Pompez le bloc de charge, transférez les échantillons dans la chambre principale et attendez que la chambre soit à moins de 10 à moins huit millibars. Ensuite, allumez le pistolet iarier en métal liquide, ou LMIG, l’analyseur, et la source de lumière. Définissez le canon principal comme LMIG avec le métal préféré, bismuth, et démarrez le LMIG en utilisant la spectrométrie prédéfinie.
Ensuite, utilisez des commandes logicielles ou manuelles pour déplacer l’étape de l’échantillon vers la tasse Faraday. Ensuite, alignez automatiquement le faisceau iion. Après cela, commencez à mesurer le courant cible à la tasse Faraday, et sélectionnez Courant direct.
Cliquez sur X Blanking et ajustez-le jusqu’à ce que le courant cible soit maximisé. Ensuite, répétez le processus avec Y Blanking. Arrêtez la mesure une fois terminée.
Ensuite, guidé par la vue à travers la fenêtre de la chambre principale, abaissez lentement le stade de l’échantillon jusqu’à ce que le dessus de l’échantillon soit inférieur au fond du cône extracteur. Ensuite, placez l’étape sous le cône de sorte que l’assemblage de l’interface est visible dans la vue macro dans le logiciel. Après cela, réglez l’instrument pour détecter les ions négatifs.
Chargez les paramètres de l’analyseur désiré et activez l’analyseur. Ensuite, passez à la vue à l’échelle micro, et réglez le champ de vision raster à 300 par 300 micromètres. Ensuite, réglez le signal à l’ion secondaire, la taille raster à 128 par 128 pixels, et le type raster au hasard.
Ajustez l’image irion secondaire du retour sur investissement en déplaçant lentement l’étape de l’échantillon verticalement jusqu’à ce que l’image soit centrée sur le réticule de l’interface graphique navigator. Ne déplacez pas la poignée de joystick vers le bas trop rapidement tout en ajustant la direction Z, sinon le cône d’extraction frappera la scène et sera endommagé. Après cela, utilisez le nettoyage DC pour enlever le revêtement d’or et les contaminants de surface.
Une fois que la surface de l’échantillon est propre, activez la compensation de charge et chargez les paramètres de canon d’inondation souhaités. Ensuite, recentrer l’image irion secondaire sur le retour sur investissement. Une fois qu’il est concentré, augmenter la tension du réflecteur jusqu’à ce que l’image irion secondaire disparaisse.
Ensuite, diminuer la tension de 20 volts, et arrêter le réglage. Ensuite, ouvrez le spectre de masse dans les fenêtres d’imagerie, et affichez le retour sur investissement de l’interface métal-peinture. Commencez un balayage rapide et arrêtez l’analyse une fois qu’un spectre apparaît.
Ensuite, dans la fenêtre du spectre de masse, sélectionnez les pics connus dans le spectre de masse à partir de l’analyse rapide, et remplissez les formules. Après cela, ajouter les pics d’intérêt à la liste des pics. Ouvrez la fenêtre de mesure, réglez le type raster au hasard, la taille à 128 par 128 pixels, et le taux à un coup par pixel.
Réglez l’instrument pour effectuer 60 scans, et commencer la mesure. Enregistrez le spectre complété par la suite. Ensuite, nommez et enregistrez l’emplacement roi.
Déplacez la scène pour localiser de nouvelles IRM à analyser. Ensuite, chargez les paramètres d’imagerie SIMS haute résolution souhaités pour le LMIG. Déplacez l’étape de l’échantillon vers la tasse Faraday, réalignez et recentrez le faisceau ion pour l’imagerie.
Ensuite, déplacez la scène vers la position de roi sauvé. Ajustez la tension du réflecteur, acquérez un spectre rapide et effectuez un étalonnage de masse. Ensuite, réglez le type raster au hasard, la taille à 256 par 256 pixels, et le taux à un coup par pixel.
Réglez le nombre d’analyses à 150 et exécutez l’acquisition de l’image. Une fois terminées, exportez les données, retirez l’échantillon et éte coupez l’instrument. La spectrométrie de masse irionale secondaire a montré de petits pics d’oxyde d’aluminium et d’oxyhydroxyde à l’interface aluminium-peinture d’un échantillon exposé uniquement à l’air, ce qui indique une légère corrosion.
En revanche, un échantillon traité à l’eau salée avait des pics beaucoup plus grands et d’autres espèces d’oxyhydroxyde. Cela correspondait au fait que l’échantillon traité à l’eau salée avait subi une corrosion plus grave que l’échantillon exposé uniquement à l’air. Les images moléculaires 2D confirment que les espèces d’oxyde d’aluminium et d’oxyhydroxyde étaient beaucoup plus répandues dans l’échantillon qui avait été traité avec de l’eau salée.
Il est très difficile de comprendre les dommages de surface et le développement de la corrosion. ToF-SIMS est un outil parfait pour cette application, comme l’illustre cette procédure. En plus d’étudier le processus de corrosion, tof-SIMS a été largement utilisé dans la caractérisation de surface des matériaux dans les échantillons radiologiques, biologiques et environnementaux.
Veuillez noter que les paramètres des spectres de masse et de l’acquisition d’images varieront en fonction des types de LMIG, de la durée de vie restante du LMIG et d’autres facteurs. Nous montrons dans cette méthode que ToF-SIMS est très puissant en révélant la chimie interfaciale à l’échelle micro et en fournissant la cartographie chimique avec la distribution latérale élevée et la précision de masse élevée. ToF-SIMS est une technique sensible à la surface.
S’il vous plaît toujours porter des gants, et de protéger les échantillons que vous manipulez.
