Bu yaklaşım, metal-boya arabirimindeki korozyon işlemini ortaya çıkararak, yüksek yüzey hassasiyeti ile arabirimdeki mekanik ve kimyasal değişimlere ışık gösterir. Uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometresi veya ToF-SIMS güçlü bir yüzey aracıdır. Yüksek yanal ve kütle çözünürlüğü ile kimyasal haritalar sağlar ve metal-boya arayüzünde etkili karakterizasyon sağlar.
Bu nedenle, yeni bir uygulayıcının bilmesi gereken önemli bir ipucu, numunenin aletin olası hasargörmesini önlemek için ekstraksiyon konisine dokunmamasını sağlamaktır. Bu yöntemin görsel gösterimi, ToF-SIMS'e yeni başlayan ve temel analiz sürecinde onlara yardımcı olacak araştırmacılar için çok önemlidir. Başlamak için, hazırlanan tuza maruz kalan ve havaya maruz kalan numuneleri alet yük bloğuna yükleyin.
Yük bloğunu aşağı pompalayın, numuneleri ana hazneye aktarın ve oda 10'un altında eksi sekiz milibara kadar bekleyin. Daha sonra, sıvı metal iyon tabancasını veya analizör LMIG'yi ve ışık kaynağını çalıştırın. Birincil silahı tercih edilen metal, bumut ile LMIG olarak ayarlayın ve önceden tanımlanmış spektrometri kullanarak LMIG'yi başlatın.
Ardından, örnek aşamayı Faraday bardağına taşımak için yazılım veya manuel denetimler kullanın. Daha sonra iyon ışınıotomatik olarak hizalayın. Bundan sonra Faraday kupasındaki hedef akımı ölçmeye başlayın ve Doğru akım'ı seçin.
X Boşalma'yı tıklatın ve hedef akımı en üst düzeye çıkana kadar ayarlayın. Daha sonra işlemi Y Blanking ile tekrarlayın. Bittiğinde ölçümü durdurun.
Daha sonra, ana oda penceresinden görünümün rehberliğinde, numunenin üst kısmı çıkarıcı koninin alt kısmından daha düşük olana kadar örnek aşamasını yavaşça indirin. Ardından, arabirim derlemesinin yazılımdaki makro görünümünde görünür olması için sahneyi koninin altına yerleştirin. Bundan sonra, negatif iyonları tespit etmek için aleti ayarlayın.
İstenilen çözümleyici ayarlarını yükleyin ve çözümleyiciyi etkinleştirin. Ardından, mikro ölçekli görünüme geçin ve raster görüş alanını 300'e 300 mikrometreye ayarlayın. Ardından, sinyali ikincil iyona, raster boyutunu 128 piksele 128 piksele, raster türünü ise rastgele ayarlayın.
Görüntü Navigator GUI'deki artı işaretine ortalanana kadar örnek sahneyi dikey olarak yavaşça hareket ettirerek Yatırım Getirisi'nin ikincil iyon görüntüsünü ayarlayın. Z yönünü ayarlarken joystick tutamacını çok hızlı bir şekilde aşağı doğru hareket ettirin, aksi takdirde ekstraksiyon konisi sahneye çıkar ve hasar görür. Bundan sonra, altın kaplama ve yüzey kirleticileri kaldırmak için DC temizlik kullanın.
Numune yüzeyi temizlendikten sonra, şarj telafisini etkinleştirin ve istediğiniz sel tabancası ayarlarını yükleyin. Ardından, ikincil iyon görüntüsünü YG'ye yeniden odaklayın. Odaklandıktan sonra, ikincil iyon görüntüsü kaybolana kadar reflektör voltajını artırın.
Daha sonra voltajı 20 volt azaltın ve ayarlamayı durdurun. Ardından, görüntüleme pencerelerinde kütle spektrumu açın ve metal-boya arabiriminin Yatırım Getirisi'ni görüntüleyin. Hızlı bir taraya başlayın ve bir spektrum belirdikten sonra taraya durdurun.
Daha sonra, kütle spektrum penceresinde, hızlı taramadan kütle spektrumunda bilinen zirveleri seçin ve formülleri doldurun. Bundan sonra, ilgi zirvelerini en yüksek listeye ekleyin. Ölçüm penceresini açın, raster türünü rastgele, boyutu 128 piksele ve piksel başına bir çekime ayarlayın.
Cihazı 60 tarama yapacak şekilde ayarlayın ve ölçüme başlayın. Tamamlanan spektrumu daha sonra kaydedin. Ardından, YG konumunu adlandırın ve kaydedin.
Analiz etmek için yeni ROI'ları bulmak için sahneyi taşıyın. Daha sonra, LMIG için istenen yüksek çözünürlüklü SIMS görüntüleme ayarlarını yükleyin. Örnek sahneyi Faraday bardağına taşıyın ve görüntüleme için iyon ışınıyeniden hizalanın ve yeniden odaklanın.
Ardından, sahneyi kaydedilmiş YG konumuna geri taşıyın. Reflektör voltajını ayarlayın, hızlı bir spektrum edinin ve kütle kalibrasyonu yapın. Ardından, raster türünü rastgele, boyutu 256 piksele 256 piksele ve piksel başına bir çekime ayarlayın.
Tarama sayısını 150'ye ayarlayın ve görüntü edinimi çalıştırın. Tamamlandığında, verileri dışa aktarın, örneği kaldırın ve enstrümanı kapatın. İkincil iyon kütle spektrometresi, hafif korozyonu gösteren, sadece havaya maruz kalan bir numunenin alüminyum-boya arabiriminde küçük alüminyum oksit ve oksihidroksit zirveleri gösterdi.
Buna karşılık, tuzlu su ile tedavi edilen bir örnek çok daha büyük zirveleri ve ek oksihidroksit türleri vardı. Bu, tuzlu su yla arıtılmış numunenin sadece havaya maruz kalan numuneden daha ciddi korozyon yaşamış olmasıyla uyumluydu. 2D moleküler görüntüler, alüminyum oksit ve oksihidroksit türlerinin tuzlu su ile tedavi edilen numunede çok daha yaygın olduğunu doğrulamaktadır.
Yüzey hasarı ve korozyon gelişimini anlamak çok zordur. ToF-SIMS bu yordamda gösterildiği gibi, bu uygulama için mükemmel bir araçtır. Korozyon prosesinin incelenmesine ek olarak, ToF-SIMS radyolojik, biyolojik ve çevresel örneklerde malzeme yüzey karakterizasyonunda yaygın olarak kullanılmıştır.
Kütle spektrumları ve görüntü edinimi ayarlarıLMIG türlerine bağlı olarak değişir dikkat edin, LMIG kalan yaşam, ve diğer faktörler. Bu yöntemde ToF-SIMS'in mikro ölçekte yüzler arası kimyayı ortaya çıkarmada ve yüksek yanal dağılım ve yüksek kütle doğruluğu ile kimyasal haritalama sağlamada çok güçlü olduğunu gösteriyoruz. TOF-SIMS yüzeye duyarlı bir tekniktir.
Lütfen her zaman eldiven giyin ve işlediğiniz numuneleri koruyun.
