JoVE Logo

Oturum Aç

Amperostatik kulometri olarak da bilinen kontrollü akım kulometrisi, kontrollü akım geçişi yoluyla bir maddenin miktarını ölçmek için elektrokimyasal analizde kullanılan bir tekniktir. İlgi duyulan analiti içeren bir elektrokimyasal hücreye sabit bir akım uygulanmasını içermektedir. Akım hücreden geçerken, analit elektrot yüzeyinde bir redoks reaksiyonuna uğrar ve bu da bir yük transferine neden olur. Belirli bir miktarda yükün geçmesi için gereken süre izlenerek, analit miktarı Faraday'ın elektroliz yasalarına göre belirlenebilir.

Sistem bir galvanostat, iki elektrotlu bir elektrokimyasal hücre, elektroliz süresini ölçmek için bir zamanlayıcı ve işlemi başlatmak ve durdurmak için bir anahtardan oluşur. Bir tuz köprüsü veya gözenekli frit, analit ve elektroliz ürünlerini ayırır. Galvanostatlar, elektroliz sırasında analit konsantrasyonunun azalması nedeniyle kullanılır; akım, daha az elektron üretilmesi nedeniyle azalır. Yani, sabit bir akımı korumak için hücre potansiyeli artırılmalıdır. Ancak bu, jeneratör elektrodunda diğer reaksiyonları tetikleyerek akım verimliliğini azaltabilir. %100 akım verimliliği elde etmek için, kalan analitle niceliksel olarak reaksiyona giren iyonlar üreten bir aracının fazlası eklenebilir.

Kontrollü akım kulometrisinde, titrantın harici üretimi, özellikle büyük ölçekli numunelerde elektrot girişimi ve parazitik akımlar gibi sorunları ele alır. Titrant ayrı bir elektrolitik hücrede üretilir ve titrasyon kabına iletilir ve hassas kontrol sağlar.

Titreşimli U tüpünde platin spiral elektrotlu çift kollu bir elektrolitik hücre içeren tipik bir kurulum. Elektrolit, elektrolizin gerçekleştiği her bir koldan akar. Asit titrasyonları için, katot asidi nötrleştiren hidroksit iyonları üretir. Baz titrasyonlarında, anot bazı nötrleştirmek için hidrojen iyonları üretir.

Elektriksel olarak üretilen iyot içeren titrasyonlar, potasyum iyodür çözeltisinin elektrolize edilmesiyle üretilir. Bu durumda, anot reaksiyonu iyot oluşturur ve bu iyot titrasyon hücresine iletilir.

Başka bir örnek, Ce^3+'ün sulu bir çözeltisi kullanılarak Ce^4+ iyonlarının harici üretimini içerir. Bu yöntemin potansiyel bir sınırlaması, iletim sistemindeki titrantın seyreltilmesidir, ancak bu akış hızlarını kontrol ederek en aza indirilebilir.

Son olarak, reaksiyonun son noktası görsel göstergeler veya potansiyometrik ve kondüktometrik ölçümler kullanılarak belirlenebilir.

Etiketler

Controlled Current CoulometryAmperostatic CoulometryElectrochemical AnalysisCharge TransferRedox ReactionAnalyte ConcentrationGalvanostatElectrolysis DurationCurrent EfficiencyTitrant GenerationElectrolytic CellPlatinum Spiral ElectrodesHydroxide IonsIodine GenerationCe4 IonsFlow Rates

Bölümden 10:

article

Now Playing

10.15 : Kontrollü Akım Kulometrisi: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

118 Görüntüleme Sayısı

article

10.1 : Elektrokimya: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

542 Görüntüleme Sayısı

article

10.2 : Elektrotlar Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

297 Görüntüleme Sayısı

article

10.3 : Arayüz Elektrokimyasal Yöntemleri

Electrochemical Analyses and Redox Titration

194 Görüntüleme Sayısı

article

10.4 : Potansiyometri: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

399 Görüntüleme Sayısı

article

10.5 : Potansiyometri_Elektrot türleri

Electrochemical Analyses and Redox Titration

370 Görüntüleme Sayısı

article

10.6 : Potansiyometri: Membran elektrotları

Electrochemical Analyses and Redox Titration

297 Görüntüleme Sayısı

article

10.7 : Redoks Titrasyonu: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

632 Görüntüleme Sayısı

article

10.8 : Redoks Titrasyonu: İyodometri ve İyodimetri

Electrochemical Analyses and Redox Titration

704 Görüntüleme Sayısı

article

10.9 : Redoks Titrasyonu: Diğer Oksitleyici ve İndirgeyici Maddeler

Electrochemical Analyses and Redox Titration

183 Görüntüleme Sayısı

article

10.10 : Potansiyometrik Titrasyon: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

444 Görüntüleme Sayısı

article

10.11 : Bitiş Noktası Tahmini: Gran Grafiği

Electrochemical Analyses and Redox Titration

169 Görüntüleme Sayısı

article

10.12 : Elektrogravimetrik Analiz: Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

155 Görüntüleme Sayısı

article

10.13 : Kulometri Genel Bakış

Electrochemical Analyses and Redox Titration

133 Görüntüleme Sayısı

article

10.14 : Kontrollü Potansiyel Kulometrisi: Elektrolitik Yöntem

Electrochemical Analyses and Redox Titration

97 Görüntüleme Sayısı

See More

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Araştırma

Eğitim

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır