Amperostatik kulometri olarak da bilinen kontrollü akım kulometrisi, kontrollü akım geçişi yoluyla bir maddenin miktarını ölçmek için elektrokimyasal analizde kullanılan bir tekniktir. İlgi duyulan analiti içeren bir elektrokimyasal hücreye sabit bir akım uygulanmasını içermektedir. Akım hücreden geçerken, analit elektrot yüzeyinde bir redoks reaksiyonuna uğrar ve bu da bir yük transferine neden olur. Belirli bir miktarda yükün geçmesi için gereken süre izlenerek, analit miktarı Faraday'ın elektroliz yasalarına göre belirlenebilir.
Sistem bir galvanostat, iki elektrotlu bir elektrokimyasal hücre, elektroliz süresini ölçmek için bir zamanlayıcı ve işlemi başlatmak ve durdurmak için bir anahtardan oluşur. Bir tuz köprüsü veya gözenekli frit, analit ve elektroliz ürünlerini ayırır. Galvanostatlar, elektroliz sırasında analit konsantrasyonunun azalması nedeniyle kullanılır; akım, daha az elektron üretilmesi nedeniyle azalır. Yani, sabit bir akımı korumak için hücre potansiyeli artırılmalıdır. Ancak bu, jeneratör elektrodunda diğer reaksiyonları tetikleyerek akım verimliliğini azaltabilir. %100 akım verimliliği elde etmek için, kalan analitle niceliksel olarak reaksiyona giren iyonlar üreten bir aracının fazlası eklenebilir.
Kontrollü akım kulometrisinde, titrantın harici üretimi, özellikle büyük ölçekli numunelerde elektrot girişimi ve parazitik akımlar gibi sorunları ele alır. Titrant ayrı bir elektrolitik hücrede üretilir ve titrasyon kabına iletilir ve hassas kontrol sağlar.
Titreşimli U tüpünde platin spiral elektrotlu çift kollu bir elektrolitik hücre içeren tipik bir kurulum. Elektrolit, elektrolizin gerçekleştiği her bir koldan akar. Asit titrasyonları için, katot asidi nötrleştiren hidroksit iyonları üretir. Baz titrasyonlarında, anot bazı nötrleştirmek için hidrojen iyonları üretir.
Elektriksel olarak üretilen iyot içeren titrasyonlar, potasyum iyodür çözeltisinin elektrolize edilmesiyle üretilir. Bu durumda, anot reaksiyonu iyot oluşturur ve bu iyot titrasyon hücresine iletilir.
Başka bir örnek, Ce^3+'ün sulu bir çözeltisi kullanılarak Ce^4+ iyonlarının harici üretimini içerir. Bu yöntemin potansiyel bir sınırlaması, iletim sistemindeki titrantın seyreltilmesidir, ancak bu akış hızlarını kontrol ederek en aza indirilebilir.
Son olarak, reaksiyonun son noktası görsel göstergeler veya potansiyometrik ve kondüktometrik ölçümler kullanılarak belirlenebilir.
Bölümden 10:
Now Playing
Electrochemical Analyses and Redox Titration
118 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
542 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
297 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
194 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
399 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
370 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
297 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
632 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
704 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
183 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
444 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
169 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
155 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
133 Görüntüleme Sayısı
Electrochemical Analyses and Redox Titration
97 Görüntüleme Sayısı
See More
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır