Karmaşık numunelerin doğru analizi, güvenilir ve tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için genellikle gelişmiş hazırlama teknikleri gerektirir. İnorganik veya organik maddeler içeren numunelerin etkili bir şekilde çözülmesi veya ayrıştırılması zor olabilir. Standart numune hazırlama yöntemleri arasında asit ile parçalama, füzyon, kuru külleme ve ıslak parçalama bulunur.

Güçlü asitlerle asit sindirimi, suda çözünmeyen inorganik maddeleri çözmek için yaygın olarak kullanılır. Bu yöntem, toprak veya mineral numunelerini analiz etmek için yararlı olabilir. Asit sindirimi sırasında, çözünmeyen katı numune, yüzey alanını artırmak için ince öğütülür veya ezilir, bu da asitlerle daha etkili bir reaksiyona olanak tanır. Yaygın olarak kullanılan asitler arasında hidroklorik asit, nitrik asit, sülfürik asit ve aqua regia (nitrik ve hidroklorik asit karışımı) bulunur. Her asit, farklı numune tipleri için belirli avantajları sağlar.

• Hidroklorik asit (HCl), genellikle klorürleri, oksitleri ve karbonatları çözmek için kullanılır ve metaller ve cevherler gibi malzemeler üzerinde de etkilidir. • Nitrik asit (HNO_3), organik maddeleri parçalamak ve metalleri oksitlemek için mükemmeldir ve bu da onu biyolojik dokular veya metal analizleri için yaygın bir seçim haline getirir.
• Sülfürik asit (H_2SO_4), örneğin sülfürler veya metaller gibi daha dirençli numuneleri çözerken güçlü bir su giderici maddeye ihtiyaç duyulduğunda kullanılır.
• Nitrik ve hidroklorik asitlerin bir karışımı olan Aqua regia, özellikle tek tek asitlere dirençli olan altın ve platin gibi asil metalleri çözmek için etkilidir.

Numune, uygun bir kapta seçilen güçlü asitle işlenir ve burada çözünür formlara veya iyonlara parçalanır. Parçalanma sürecini hızlandırmak için ısı da uygulanabilir. Parçalanmadan sonra, suyla seyreltilmiş elde edilen karışım daha fazla analiz için uygundur.

Füzyon tekniği, asit sindirimi ile çözünür bir forma parçalanamayan inorganik maddeleri çözmek için alternatif bir yöntemdir. Burada, ağırlıklı numune, tipik olarak yaklaşık 1 ila 10 veya 20 oranında belirli bir oranda bir flux malzemesiyle karıştırılır. Numune-flux karışımı, yüksek sıcaklıklara ve kimyasal reaksiyonlara dayanıklı bir platin lehim kabına yerleştirilir. Bu lehim kabı, erimiş bir karışım elde etmek için yüksek sıcaklıklı bir fırında ısıtılır. Isıtmadan sonra, erimiş karışımın suda veya seyreltik asitte çözünebilen yeni bir madde elde edilene kadar soğuması sağlanır.

Katı ve sıvı bileşikleri çözmek için numune hazırlamada flux kullanımına ilişkin birkaç örnek şunlardır:

• Demir ve Krom Alaşımları için flux Olarak Na_2CO_3 ve Na_2O_2: Sodyum karbonat (Na_2CO_3) yaygın olarak kullanılan bir flux olsa da, bazı durumlarda daha güçlü oksitleme kabiliyeti nedeniyle sodyum peroksit (Na_2O_2) kullanılır. Bu kombinasyon, özellikle nikel potadaki demir ve krom alaşımlarını çözmek için faydalıdır.
• Hızlı Çözünme için Li_2B_4O_7 ve Li_2SO_4 Karışımı: Ağırlıkça 2:1 oranında lityum tetraborat (Li_2B_4O_7) ve lityum sülfat (Li_2SO_4) karışımı, refrakter silikatları ve oksitleri çözmedeki hızlı yeteneği nedeniyle vurgulanır.

Kuru külleme ve ıslak parçalama yöntemleri, organik maddeleri ayrıştırmak için yaygın olarak kullanılır. Kuru küllemede, organik numune yüksek sıcaklıkta bir mufla fırınında ısıtılır. Isı, atmosferik oksijenin varlığında organik materyalin yanmasına neden olur ve geride inorganik bir kalıntı veya 'kül' bırakır. Bu kül daha sonra daha ileri analiz için uygun bir çözücüde çözülebilir. Islak parçalama, organik materyali parçalamak için asitlerin kullanılmasını içerir.