L’analyse précise d’échantillons complexes nécessite souvent des techniques de préparation avancées pour obtenir des résultats fiables et reproductibles. Les échantillons contenant des matières inorganiques ou organiques peuvent être difficiles à dissoudre ou à décomposer efficacement. Les méthodes standard de préparation d’échantillons comprennent la digestion acide, la fusion, la calcination à sec et la digestion humide.

La digestion acide avec des acides forts est couramment utilisée pour dissoudre les matières inorganiques insolubles (qui ne se dissolvent pas) dans l’eau. Cette méthode peut être utile pour analyser des échantillons de sol ou de minéraux. Pendant la digestion acide, l’échantillon solide insoluble est finement broyé ou concassé pour augmenter sa surface, ce qui permet une réaction plus efficace avec les acides. Les acides généralement utilisés comprennent l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide sulfurique et l’eau régale, un mélange d’acide nitrique et chlorhydrique. Chaque acide présente des avantages spécifiques pour différents types d’échantillons :

• L’acide chlorhydrique (HCl) est souvent utilisé pour dissoudre les chlorures, les oxydes et les carbonates et est également efficace sur des matériaux tels que les métaux et les minerais.
• L’acide nitrique (HNO_3) est excellent pour décomposer la matière organique et oxyder les métaux, ce qui en fait un choix courant pour les tissus biologiques ou l’analyse des métaux.
• L’acide sulfurique (H_2SO_4) est utilisé lorsqu’un agent déshydratant puissant est nécessaire, par exemple pour dissoudre des échantillons plus résistants comme les sulfures ou les métaux.
• L’eau régale, un mélange d’acides nitrique et chlorhydrique, est particulièrement efficace pour dissoudre les métaux nobles comme l’or et le platine, qui résistent aux acides individuels.

L’échantillon est traité avec l’acide à haute concentration choisi dans un récipient approprié, où il est décomposé en formes solubles ou en ions. De la chaleur peut également être appliquée pour accélérer le processus de digestion. Après digestion, le mélange obtenu dilué avec de l’eau peut être utilisé pour une analyse plus approfondie.

La technique de fusion est une méthode alternative pour dissoudre les matières inorganiques qui ne peuvent pas être décomposées en une forme soluble par digestion acide. Ici, l’échantillon pondéré est mélangé à un matériau de flux dans un rapport spécifique, généralement d’environ 1 à 10 ou 20. Le mélange échantillon-flux est placé dans un creuset en platine résistant aux températures élevées et aux réactions chimiques. Ce creuset est chauffé dans un four à haute température pour obtenir un mélange fondu. Après chauffage, le mélange fondu est laissé refroidir jusqu’à ce qu’il donne un nouveau matériau soluble dans l’eau ou l’acide dilué.
Plusieurs exemples d’utilisation de flux dans la préparation d’échantillons pour dissoudre des composés solides et liquides sont les suivants :

• Na_2CO_3 et Na_2O_2 comme flux pour les alliages de fer et de chrome : Le carbonate de sodium (Na_2CO_3) est un flux couramment utilisé, mais le peroxyde de sodium (Na_2O_2) est utilisé en raison de sa plus forte capacité oxydante dans certains cas. Cette combinaison est particulièrement utile pour dissoudre les alliages de fer et de chrome dans un creuset en nickel.
• Mélange Li_2B_4O_7 et Li_2SO_4 pour une dissolution rapide : Un mélange de tétraborate de lithium (Li_2B_4O_7) et de sulfate de lithium (Li_2SO_4) dans un rapport de 2:1 en poids est mis en évidence pour sa capacité rapide à dissoudre les silicates et les oxydes réfractaires.

Les méthodes de calcination à sec et de digestion par voie humide sont couramment utilisées pour décomposer les matières organiques. Dans la calcination à sec, l’échantillon organique est chauffé dans un four à moufle à haute température. La chaleur provoque la combustion de la matière organique en présence d’oxygène atmosphérique, laissant derrière elle un résidu inorganique, ou « cendre ». Cette cendre peut ensuite être dissoute dans un solvant approprié pour une analyse plus approfondie. La digestion humide implique l’utilisation d’acides pour décomposer la matière organique.