El análisis preciso de muestras complejas a menudo requiere técnicas de preparación avanzadas para lograr resultados confiables y reproducibles. Las muestras que contienen materiales inorgánicos u orgánicos pueden ser difíciles de disolver o descomponer de manera efectiva. Los métodos estándar de preparación de muestras incluyen digestión ácida, fusión, incineración en seco y digestión húmeda.

La digestión ácida con ácidos fuertes se usa comúnmente para disolver materiales inorgánicos que son insolubles (no se disuelven) en agua. Este método puede ser útil para analizar muestras de suelo o minerales. Durante la digestión ácida, la muestra sólida insoluble se muele o tritura finamente para aumentar su área de superficie, lo que permite una reacción más efectiva con los ácidos. Los ácidos que se usan típicamente incluyen ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y agua regia, una mezcla de ácido nítrico y clorhídrico. Cada ácido tiene ventajas específicas para diferentes tipos de muestras:

• El ácido clorhídrico (HCl) se usa a menudo para disolver cloruros, óxidos y carbonatos y también es efectivo en materiales como metales y minerales.
• El ácido nítrico (HNO_3) es excelente para descomponer la materia orgánica y oxidar metales, lo que lo convierte en una opción común para el análisis de tejidos biológicos o metales.
• El ácido sulfúrico (H_2SO_4) se utiliza cuando se necesita un agente deshidratante fuerte, por ejemplo, para disolver muestras más resistentes como sulfuros o metales.
• El agua regia, una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, es particularmente eficaz para disolver metales nobles como el oro y el platino, que son resistentes a los ácidos individuales.

La muestra se trata con el ácido de alta concentración elegido en un recipiente adecuado, donde se descompone en formas solubles o iones. También se puede aplicar calor para acelerar el proceso de digestión. Después de la digestión, la mezcla resultante diluida con agua es adecuada para un análisis posterior.

La técnica de fusión es un método alternativo para disolver materiales inorgánicos que no se pueden descomponer en una forma soluble mediante digestión ácida. Aquí, la muestra ponderada se mezcla con un material fundente en una proporción específica, típicamente de 1 a 10 o 20. La mezcla de muestra y fundente se coloca en un crisol de platino que es resistente a altas temperaturas y reacciones químicas. Este crisol se calienta en un horno de alta temperatura para obtener una mezcla fundida. Después del calentamiento, la mezcla fundida se deja enfriar hasta que produce un nuevo material soluble en agua o ácido diluido.

Varios ejemplos de uso de fundente en la preparación de muestras para disolver compuestos sólidos y líquidos son:

• Na_2CO_3 y Na_2O_2 como fundentes para aleaciones de hierro y cromo: El carbonato de sodio (Na_2CO_3) es un fundente de uso común, pero se emplea peróxido de sodio (Na_2O_2) debido a su mayor capacidad oxidante en ciertos casos. Esta combinación es particularmente útil para disolver aleaciones de hierro y cromo en un crisol de níquel.
• Mezcla de Li_2B_4O_7 y Li_2SO_4 para disolución rápida: una mezcla de tetraborato de litio (Li_2B_4O_7) y sulfato de litio (Li_2SO_4) en una proporción de 2:1 en peso se destaca por su rápida capacidad para disolver silicatos y óxidos refractarios.

Los métodos de incineración en seco y digestión húmeda se utilizan popularmente para descomponer materiales orgánicos. En la incineración en seco, la muestra orgánica se calienta en un horno de mufla a alta temperatura. El calor provoca la combustión del material orgánico en presencia de oxígeno atmosférico, dejando atrás un residuo inorgánico o "ceniza". Estas cenizas pueden disolverse en un disolvente adecuado para su posterior análisis. La digestión húmeda implica el uso de ácidos para descomponer la materia orgánica.