Точный анализ сложных образцов часто требует передовых методов подготовки для достижения надежных и воспроизводимых результатов. Образцы, содержащие неорганические или органические материалы, могут быть трудно растворимыми или разлагаемыми. Стандартные методы подготовки образцов включают кислотное разложение, сплавление, сухое озоление и мокрое разложение.

Кислотное разложение сильными кислотами обычно используется для растворения неорганических материалов, которые нерастворимы в воде. Этот метод может быть полезен для анализа образцов почвы или минералов. Во время кислотного разложения нерастворимый твердый образец тщательно измельчается или дробится для увеличения площади его поверхности, что обеспечивает более эффективную реакцию с кислотами. Обычно используемые кислоты включают соляную кислоту, азотную кислоту, серную кислоту и царскую водку — смесь азотной и соляной кислот. Каждая кислота обладает специфическими преимуществами для разных типов образцов:

• Соляная кислота (HCl) часто используется для растворения хлоридов, оксидов и карбонатов, а также эффективна для таких материалов, как металлы и руды.
• Азотная кислота (HNO_3) отлично подходит для расщепления органических веществ и окисления металлов, что делает ее обычным выбором для анализа биологических тканей или металлов.
• Серная кислота (H_2SO_4) используется, когда требуется сильный дегидратирующий агент, например, для растворения более устойчивых образцов, таких как сульфиды или металлы.
• Царская водка, смесь азотной и соляной кислот, особенно эффективна для растворения благородных металлов, таких как золото и платина, которые устойчивы к воздействию отдельных кислот.

Образец обрабатывается выбранной высококонцентрированной кислотой в подходящем контейнере, где он разлагается на растворимые формы или ионы. Для ускорения процесса разложения можно также применять тепло. После разложения полученная смесь, разбавленная водой, пригодна для дальнейшего анализа.

Метод слияния является альтернативным методом растворения неорганических материалов, которые не могут быть разложены до растворимой формы путем кислотного разложения. Здесь взвешенный образец смешивается с флюсом в определенном соотношении, обычно около 1:10 или 1:20. Смесь образца и флюса помещается в платиновый тигель, устойчивый к высоким температурам и химическим реакциям. Этот тигель нагревается в высокотемпературной печи для получения расплавленной смеси. После нагрева расплавленную смесь оставляют остывать до тех пор, пока она не даст новый материал, растворимый в воде или разбавленной кислоте.

Несколько примеров использования флюсов при подготовке образцов для растворения твердых и жидких соединений:

• Na_2CO_3 и Na_2O_2 в качестве флюсов для сплавов железа и хрома: карбонат натрия (Na_2CO_3) является широко используемым флюсом, но в некоторых случаях используется перекись натрия (Na_2O_2) из-за ее более сильных окислительных свойств. Эта комбинация особенно полезна для растворения сплавов железа и хрома в никелевом тигле.
• Смесь Li_2B_4O_7 и Li_2SO_4 для быстрого растворения: смесь тетрабората лития (Li_2B_4O_7) и сульфата лития (Li_2SO_4) в соотношении 2:1 по массе выделяется своей быстрой способностью растворять тугоплавкие силикаты и оксиды.

Методы сухого озоления и мокрого разложения широко используются для разложения органических материалов. При сухом озолении органический образец нагревается в муфельной печи при высокой температуре. Тепло вызывает сгорание органического материала в присутствии атмосферного кислорода, оставляя неорганический остаток, или «пепел». Этот пепел затем можно растворить в соответствующем растворителе для дальнейшего анализа. Мокрое разложение подразумевает использование кислот для расщепления органического материала.