Name: spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
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LH agradece o apoio financeiro por um Science Foundation Graduate Research Fellowship US National, Grant No. 1148897. Electron caracterização microscopia e processamento de SPS na UC Davis foi apoiado financeiramente por um prémio Universidade da Califórnia Laboratório Fee (# 12-LR-238313). Trabalho na Fundição Molecular foi apoiado pelo Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia, do Departamento de Energia dos Estados Unidos sob o Contrato Nº DE-AC02-05CH11231.

1. Preparação de Amostras de Cristal Único de titanato de estrôncio NOTA: STO cristal único é fornecido com um (100) de superfície polida para um acabamento espelhado. <ol><li> Seção STO em 5x5 mm 2 peças usando o fio de serra de diamante. </li><li> Ultra-sons as amostras limpas a 50-60 Hz consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada. </li><li> Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool. </li><li> Colocar as amostras durante dez minutos em ácido fluorídrico tamponado (pH = 4), a 6: 1 de solução de fluoreto de amónio e 49% de ácido fluorídrico. 22 Esta solução grava o STO, formando uma (100) da superfície de TiO 2 predominantemente terminada. Se o lado opticamente plana do único cristal tem um patina do arco-íris, a amostra foi sobre-gravado e deverá nOT ser utilizado. </li><li> Depois de dez minutos na solução decapante, lavar as amostras em água desionizada (DI) de água e, em seguida, em isopropanol. Seque com casa de ar limpo. </li></ol> 2. Formação Bicrystal via faísca Plasma Sintering Apparatus NOTA: Para 5x5 mm 2 uso do cristal a 30 mm de diâmetro de grafite morrer. Se uma fieira com um diâmetro menor que 30 mm é usado, o bicrystal catastroficamente fracturas durante a ligação. bem como óptima matriz tamanho pressão exercida pelo aparelho de SPS é altamente dependente do tamanho dos cristais. <ol><li> Coloque um círculo de 30 mm de papel de grafite sobre um êmbolo de grafite com um diâmetro de 30 mm. papel de grafite impede STO de ligação ao êmbolo de grafite durante o experimento. </li><li> Empilhar dois únicos cristais mm 2 STO 5x5 com suas superfícies planas opticamente colocados voltado para dentro para formar o limite bicrystal. Centralizar a pilha na parte superior do papel de grafite e o êmbolo. </li><li> Gire a parte superior grito únicostal em torno do eixo &lt;100&gt; para um ângulo misorientation escolhido. A &lt;100&gt; eixo é perpendicular à superfície opticamente plana de cristal. </li><li> Deslize o dado de grafite sobre o êmbolo e cristais. Coloque um segundo círculo de diâmetro 30 milímetros de papel grafite e, em seguida, êmbolo de diâmetro 30 milímetros ao longo dos cristais STO empilhados. </li><li> Empilhar os êmbolos combinados e morrem sobre os espaçadores de grafite no aparelho SPS (Figura 1). </li><li> Aplicar uma força uniaxial de 3 kN para minimizar a resistência de contato usando os botões de controle do eixo z. Durante todo o experimento, o usuário deve manter o vigor a 3 kN através dos botões de controle do eixo z. </li><li> Inserir termopar tipo K em molde de grafite no furo pequeno, mostrado na Figura 1. O termopar se estende através do molde para a amostra. </li><li> Defina a pressão da câmara do aparelho SPS para ~ 10 Pa usando os botões de pressão de vácuo. </li><li> Selecione a temperatura de títulos, de tempo e de aquecimento taxas via instrumento programa de cosoftware ntrol (Tabela 1). Para a temperatura e o tempo de ligação, utilizar uma taxa de aquecimento de 70-80 ° C / min e uma velocidade de arrefecimento de 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s sobre, 2 s fora de pulso DC utilizando o instrumento botão de sinterização. A polarização pulsada de ~ 4 V de corrente contínua ou de ~ 550 A são aplicados de forma incremental para a amostra uma vez que o programa está configurado para ser executado. </li><li> Pressione o botão Iniciar na máquina. </li><li> Retirar a amostra quando o programa termina. Após a formação bicrystal, a amostra irá aparecer cinza-escuro devido ao ambiente redutor do aparelho SPS. </li><li> Usar um forno de alta temperatura a uma temperatura de 1200 ° C durante 140 h, aplica nenhuma pressão durante este procedimento, para recozer e re-oxidar a amostra ao ar. Parâmetros de recozimento foram selecionados de acordo com o trabalho anterior feito por Hutt et al. em que bicrystals formado em alto vácuo 13. Após o recozimento, a amostra revela uma cor esbranquiçada e é oxidado. </li></ol><ol><li> Secção transversal bicrystal com fio de serra de diamante em mm 5x1 2 seções. </li><li> amostras de seção transversal poloneses com filme de lapidação de diamantes. O tamanho do grão sobre a película de polimento de diamante é gradualmente diminuída a partir de 9 pM e 0,1 uM. Alterar o tamanho de grão menor uma vez arranhões são uniformes em toda a superfície. Use uma placa de movimento anti-horário para 9 mm a 6 mm que dobram filme. Use uma placa de movimento anti-horário com uma cabeça amostra oscilante para 6 mm a 0,1 mm filme lapidação. </li><li> amostras de seção transversal poloneses com sílica coloidal durante dois minutos, utilizando um pano mat. Continuamente despeje sílica coloidal sobre o tapete com o movimento anti-horário cilindro e cabeça amostra oscilante. </li><li> Quinze segundos antes de retirar a amostra, parar de derramar sílica coloidal e despeje água DI para cilindro. Despeje a água DI durante quinze segundos, retirar amostra e lave imediatamente amostraem água desionizada durante 1 min. Se este procedimento não for seguido, a sílica coloidal se ligará a superfície da amostra e obscurecer o contorno de grão durante a microscopia eletrônica de varredura (MEV). </li><li> Uma vez que a amostra é polida para uma superfície opticamente lisa, limpa por ultra-sons as amostras consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada. </li><li> Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool. </li><li> amostra Mount superfície polida para cima sobre um esboço de amostra usando a grafite coloidal. </li><li> Sputter superfície da amostra casaco com 2-3 nm de carbono. Utilize os seguintes parâmetros para o revestidor de carbono: uma resolução de pulso de 0,2 nm / pulso, freqüência etapa atual de 0,2 A / pulso, pulso de corrente de 40 A, comprimento do pulso de 2 s, e os pulsos máximas de 50. </li></ol> 4. Limpar o FIB Copper Grade <ol><li> Coloque FIB grelha de cobre num banho de isopropanol e acetona, em seguida, durante 1 h cada. </li><li> Plasma grade FIB cobre limpo para 10 min. </li></ol> 5. Preparação de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) Lamela via Focused Ion Beam (FIB) Aparelho NOTA: Todos os parâmetros utilizados na preparação FIB são digitados ou selecionados a partir de um menu drop-down no software aparelho FIB. <ol><li> Coloque amostra STO e grade FIB cobre no aparelho FIB. A fase é a 7 mm. </li><li> Encontrar uma região de interesse ao longo da interface entre os dois cristais individuais, ou seja, o limite do grão. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a superfície Ce-dep propriedade aplicação. Insira C-dep para injecção de gás. Depositar a 15 × 2 × 2 m 3 camada protetora de carbon utilizando o feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o. Retrair C-dep. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a propriedade de aplicação W-dep. Insira W-dep para injecção de gás. Depósito 15 × 2 × 2 uM 3 camada protectora de tungsténio usando o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °. Retrair W-dep. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione o Transversal Ferramenta padronização regular com propriedade aplicação de Si. Use 22 × 25 × 15 uM 3 para o padrão de fundo e de 22 × 27 × 15 uM 3 para o padrão de topo com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 30,0 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °, através do feixe de iões. O padrão irá criar um moinho trincheira em ambos os lados da camada de protecção. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a LimpoCorte Transversal Ferramenta de padronização com a propriedade de aplicação de Si. Use 22 × 3 × 60 mm 3 para o padrão de topo e na parte inferior com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões. O ângulo de inclinação é de 53,5 ° para o padrão de fundo e 50,5 ° para o padrão superior. O padrão limpa a superfície da lamela trenched a partir do padrão de cortinado que resulta da secção de modelação transversal regular. </li><li> Corte um J-padrão para a amostra usando a ferramenta de modelação do retângulo com propriedade aplicação de Si. Use 2 uM para a largura a uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões. </li><li> Marque a caixa de elevador diálogo Easy. Insira o micromanipulador para a posição de parque. Diminuir o micromanipulador e anexar a amostra para a grelha de cobre FIB através de uma soldadura de tungsténio usando o processo descrito no ponto 5.4. </li><li> Usando as etapas detalhadas em 5,7, μcut um U-padrão, continuando a partir da J-padrão original, na amostra usando o feixe de íons a uma tensão de30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA. </li><li> Levante a lamela através do micromanipulador acima da amostra global. </li><li> Rodar o micromanipulador 180 °, de modo que o limite do grão é não paralela à do feixe de iões, mas perpendicular ao feixe de iões. </li><li> Tungsténio soldar a lamela a um grelha de cobre FIB utilizando os passos detalhados em 5.4 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 0,3 nA. </li><li> Cortar o micromanipulador da lamela utilizando os passos detalhados em 5,7 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA. </li><li> Repita os passos detalhados em 5.3. Depositar uma camada de 15 × 2 × 4 mm 3 de protecção de carbono usando um feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o. </li><li> Repita os passos detalhados em 5.4. Depósito 15 × 2 × 8 uM 3 camada protectora de tungsténio usando um feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °. </li><li> Como feixe de iões, fina a amostra a cerca de 200 nm, utilizando uma tensão de 30,0 kV e uma corrente sistematicamente diminuindo de 0,5 nA, 0,3 nA, e 0,1 nA. Nesta fase, um padrão de secção transversal de limpeza é usado e a amostra é inclinado a um ângulo de 52 ° ±± 1,5. </li><li> Com o feixe de iões, a amostra a fina electrões transparência utilizando uma tensão de 5,0 kV e uma corrente de 77,0 pA. Nesta fase, um padrão rectângulo é utilizado com um ângulo de inclinação de 52 ° ± 3 °. </li><li> Remover danos amorfo efectuadas a partir da FIB através da limpeza da amostra a uma tensão de 500 eV e uma corrente de 150 uA. </li><li> amostra TEM lugar no suporte e coloque o suporte TEM em microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM). Select &#39;Capture&#39;, amostra de imagem do contorno de grão. </li></ol>

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A temperatura de ligação de 1200 ° C foi escolhida para maximizar a difusão de pequenas mudanças de temperatura podem influenciar grandemente a cinética de todos os mecanismos de ligação por difusão. Uma temperatura de 1200 ° C é fora da quebradiço-dúctil gama de temperaturas de transição de STO. No entanto, a amostra passou por ruptura frágil a esta temperatura. A falha catastrófica da bicrystal STO não era inesperado, pois tem STO ~ 0,5% ductilidade a 1200 ° C. Além disso, a amostra foi mantida a u...

<html> Sinterização de ignição de plasma (SPS) é uma técnica na qual a aplicação da pressão uniaxial alta e conduz corrente pulsada directos para a rápida densificação de pó compacta 1. Esta técnica também conduz à formação bem sucedida de estruturas compósitas a partir de vários materiais, incluindo nitreto de silício / carboneto de silício, boreto de zircónio / carboneto de silício, carboneto de silício ou, sem auxiliares de sinterização adicionais necessários 2, 3, 4, 5. A síntese destas estruturas compostas por métodos convencionais de prensagem a quente tinha sido um desafio no passado. Embora a aplicação de uma pressão uniaxial e alta taxa de aquecimento rápido, através da técnica de SPS aumenta a consolidação de pós e compósitos, o fenómeno fazendo com que este densificação reforçada debatida na literatura 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Também existe apenas informações limitadas sobre a influência de campos elétricos na formação de contorno de grão e as estruturas atômicas resultantes de núcleos de contornos de grão 8, 9. Estas estruturas nucleares determinar as propriedades funcionais de materiais sinterizados SPS, incluindo avaria eléctrica de condensadores de alta tensão e a resistência mecânica e a resistência de óxidos cerâmicos 10. Portanto, a compreensão da estrutura dos limites de grão fundamental como uma função dos parâmetros de processamento SPS, tais como a corrente aplicada, é necessária para a manipulação das propriedades físicas globais de um material. Um método para elucidar sistematicamente os mecanismos físicos fundamentais subjacentes SPS é a formação de estruturas específicas nos limites dos grãos, ou seja, bicrystals. A bicrystal é criado pela manipulação de dois cristais individuais, que são então diffusion ligado com misorientation específica ângulos 11. Este método oferece uma maneira controlada para investigar as estruturas nucleares nos limites dos grãos fundamentais como uma função dos parâmetros de processamento, a concentração de contaminante, e a segregação de impurezas 12, 13, 14. A difusão de ligação é dependente de quatro parâmetros: temperatura, tempo, pressão e atmosfera de ligação 15. Convencional de ligação por difusão de titanato de estrôncio (SrTiO 3, STO) bicrystals ocorre tipicamente a uma pressão inferior a 1 MPa, dentro de uma gama de temperaturas de 1,400-1,500 ° C, e escalas de tempo que varia de 3 a 20 horas 13, 14, 16, 17. Neste estudo, a ligação num aparelho de SPS é conseguido pelo significativamente mais baixos escalas de tempo e temperatura em COMPARAÇÃO com métodos convencionais. Para materiais policristalinos, redução de temperatura e tempo escalas via SPS limita significativamente o crescimento de grãos, proporcionando assim o controle vantajosa de propriedades de um material através da manipulação de sua microestrutura. O aparelho de SPS, para uma amostra de 5 x 5 mm2, exerce uma pressão mínima de 140 MPa. Dentro da gama de temperaturas de difusão de ligação convencional, Hutt et ai. denunciar fratura instantânea de STO quando a pressão de ligação superior a 10 MPa 18. No entanto, apresenta um comportamento de STO plasticidade dependente da temperatura, indicando a pressão de colagem pode ser superior a 10 MPa, a temperaturas específicas. Acima de 1200 ° C e abaixo de 700 ° C, STO exibe alguma ductilidade, em que salienta superior a 120 MPa, pode ser aplicado sem fractura instantânea da amostra. Dentro da faixa de temperatura intermediária de 700-1,200 ° C, STO é a fratura instantânea frágil e experiências em stresses superior a 10 MPa. A 800 ° C, STO tem menor capacidade de deformação antes de fracturar a tensões inferiores a 200 MPa, 19, 20, 21. Assim, temperaturas de ligação para a formação STO bicrystal via aparelhos SPS deve ser escolhido de acordo com o comportamento plasticidade do material.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanate single crystal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&amp;nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparatus&amp;nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td><td></td></tr><tr><td>High Temperature Furnace</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanical polisher</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &amp;#956;m to 9 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &amp;#956;m to 0.1 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Colloidal silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM specimen preparation system</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscope (TEM)&amp;nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scanning transmission electron microscope (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&amp;nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Temperatura de ligação, o tempo, e o ângulo misorientation foram todos alterados para determinar os parâmetros óptimos necessários para a fracção de interface de união máxima possível do bicrystal STO (Tabela 1). A interface foi considerada &quot;ligada&quot;, quando o limite de grão não era visível durante o exame SEM (Figura 2a). Uma interface &#39;não-ligado&#39; foi exibido quando um contraste de imagem escura ou vazios estavam present...

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Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

9.8K visualizações.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Engenharia

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Templates atomicamente definidos para crescimento epitaxial do Complexo Óxido Filmes Finos

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Química

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Síntese de não-uniforme Pr-dopado SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Cerâmica e suas propriedades termoelétricas

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescimento epitaxial de Perovskita titanato de estrôncio em Germânio via deposição de camadas Atomic

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabricação de alta temperatura de nanoestruturado ria-Stabilized Zirconia-Scaffolds (ZEI) pela<em&gt; In Situ</em&gt; Carbono Templating xerogéis

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Fabricação de fundidos de filamento (FFF) de componentes de Metal-cerâmica

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Rádio frequência Magnetron Sputtering do GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO BICAMADA de quase3 filmes em substratos de único-cristal SrTiO3 (STO)

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

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Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Templates atomicamente definidos para crescimento epitaxial do Complexo Óxido Filmes Finos

Síntese de não-uniforme Pr-dopado SrTiO

Crescimento epitaxial de Perovskita titanato de estrôncio em Germânio via deposição de camadas Atomic

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Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

Fabricação de fundidos de filamento (FFF) de componentes de Metal-cerâmica

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Rádio frequência Magnetron Sputtering do GdBa₂Cu₃O₇₋_δ/ La_0,67Sr_0,33MnO BICAMADA de quase₃ filmes em substratos de único-cristal SrTiO₃ (STO)