Name: spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
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LH agradece el apoyo financiero por una Fundación de Ciencias de Graduados Beca de Investigación Nacional de Estados Unidos con la subvención No. 1148897. Electron caracterización microscopía y procesamiento de MSF en UC Davis fue apoyado financieramente por un premio de la Universidad de California Laboratorio de Tarifa (# 12-LR-238313). El trabajo en la fundición molecular fue apoyada por la Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de la Energía, del Departamento de Energía de Estados Unidos bajo el Contrato No. DE-AC02-05CH11231.

1. Preparación de la muestra de Monocristal titanato de estroncio NOTA: STO cristal único se suministra con una superficie (100) pulido con acabado espejo. <ol><li> Sección STO en 5x5 mm 2 piezas con alambre de sierra de diamante. </li><li> Ultrasonidos muestras limpias a 50-60 Hz consecutivamente en baños de acetona, isopropanol y metanol durante quince minutos cada uno. </li><li> Retire STO de baño de metanol para colocar inmediatamente en la placa caliente mantenida a una temperatura de 200 ° C. El calentamiento de la muestra después de la limpieza previene la formación de manchas de la evaporación de la alcohol. </li><li> Colocar las muestras de diez minutos en ácido fluorhídrico tamponado (pH = 4), un 6: Solución 1 de fluoruro de amonio y ácido fluorhídrico 49%. 22 Esta solución graba el STO, formando un (100) TiO2 predominantemente superficie terminada. Si el lado ópticamente plana del cristal único tiene una pátina arco iris, la muestra ha sido el exceso de grabado al agua fuerte y debe nutilizar ot. </li><li> Después de diez minutos en la solución de reactivo de ataque, enjuague muestras en agua desionizada (DI) y después en isopropanol. Secar con aire casa limpia. </li></ol> 2. Formación Bicrystal a través de Spark Plasma sinterización Aparato NOTA: Para 5x5 mm2 cristal de uso a 30 mm de diámetro de la matriz de grafito. Si un troquel con un diámetro más pequeño que se utiliza 30 mm, la fractura bicrystal catastróficamente durante la unión. tamaño de la pastilla óptima así como la presión ejercida por el aparato de SPS es dependiente del tamaño de los cristales altamente. <ol><li> Colocar un círculo 30 mm de papel de grafito en un émbolo de grafito con un diámetro de 30 mm. papel de grafito impide STO de la unión al émbolo de grafito durante el experimento. </li><li> Apilar dos mm2 STO monocristales 5x5 con sus superficies ópticamente planas colocadas mirando hacia el interior para formar el límite bicrystal. Centrar la pila en la parte superior del papel de grafito y el émbolo. </li><li> Rotar la parte superior solo gritoStal todo el &lt;100&gt; eje a un ángulo de mala orientación elegida. La &lt;100&gt; eje es perpendicular a la superficie ópticamente plana de cristal. </li><li> Deslizar la matriz de grafito sobre el émbolo y cristales. Colocar un segundo círculo de diámetro 30 mm de papel de grafito y luego émbolo de 30 mm de diámetro en los cristales STO apilados. </li><li> Apilar los émbolos combinados y morir en los separadores de grafito en un aparato SPS (Figura 1). </li><li> Aplicar una fuerza uniaxial de 3 kN para minimizar la resistencia de contacto con los botones de control del eje z. A lo largo del experimento, el usuario debe mantener la fuerza a los 3 kN a través de los botones de control del eje z. </li><li> Inserte termopar tipo K en matriz de grafito en el pequeño agujero, que se muestra en la Figura 1. El termopar se extiende a través de la matriz a la muestra. </li><li> Ajuste la presión de la cámara del aparato de MSF a ~ 10 Pa utilizando los pulsadores de vacío. </li><li> Seleccione la temperatura de bonos, tiempo y calefacción a través de las tasas de instrumentos programa de cosoftware ntrol (Tabla 1). Para la temperatura de unión y el tiempo, usar una velocidad de calentamiento de 70 a 80 ° C / min y una velocidad de enfriamiento de 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s, 2 s en off pulso de corriente continua utilizando el instrumento botón de sinterización. Una polarización pulsada de ~ 4 V y la corriente directa de ~ 550 A se aplican de forma incremental a la muestra una vez que el programa está configurado para ejecutarse. </li><li> Presione el botón de inicio en la máquina. </li><li> Retire la muestra cuando termina el programa. Después de la formación bicrystal, la muestra aparecerá gris-negro debido a la ambiente reductor del aparato de SPS. </li><li> Use un horno de alta temperatura a una temperatura de 1200 ° C durante 140 h, aplicar ninguna presión durante este procedimiento, para recocer y volver a oxidar la muestra en aire. Parámetros de recocido se seleccionaron de acuerdo con el trabajo previo realizado por Hutt et al. en el que bicrystals formado en alto vacío 13. Después del recocido, la muestra revela un color blanquecino y se oxida. </li></ol><ol><li> Sección transversal bicrystal con alambre de sierra de diamante en 5x1 mm 2 secciones. </li><li> muestras de corte transversal polacas con película de recubrimiento de diamante. El tamaño de grano en la película de recubrimiento de diamante se disminuye gradualmente de 9 micras a 0,1 micras. Cambiar a tamaño de grano más pequeño una vez arañazos son uniformes en toda la superficie. Use un movimiento de la platina hacia la izquierda para 9 micras a 6 micras hoja de pulido. Use un movimiento de la platina hacia la izquierda con un cabezal de muestras oscilante de 6 micras a 0,1 micras película de recubrimiento. </li><li> muestras de corte transversal polacas con sílice coloidal durante dos minutos usando un paño estera. Continuamente se vierte sílice coloidal sobre la alfombra con un movimiento hacia la izquierda de platina y la cabeza de la muestra oscilante. </li><li> Quince segundos antes de extraer la muestra, dejar de verter sílice coloidal y se vierte en agua DI platina. Verter agua DI durante quince segundos, retire la muestra, y enjuagar inmediatamente la muestraDI en agua durante 1 min. Si no se sigue este procedimiento, la sílice coloidal se adhiere la superficie de la muestra y oscurecer el límite de grano durante la microscopía electrónica de barrido (SEM). </li><li> Una vez que la muestra se pule a una superficie ópticamente lisa, las muestras de ultrasonidos limpias consecutivamente en baños de acetona, isopropanol, y metanol durante quince minutos cada uno. </li><li> Retire STO de baño de metanol para colocar inmediatamente en la placa caliente mantenida a una temperatura de 200 ° C. El calentamiento de la muestra después de la limpieza previene la formación de manchas de la evaporación de la alcohol. </li><li> Se monta la muestra de superficie pulida hasta colocarla sobre un trozo de muestra usando el grafito coloidal. </li><li> Pulverización catódica superficie de la muestra con la capa de 2-3 nm de carbono. Utilice los siguientes parámetros para el dispositivo de recubrimiento de carbono: una resolución de pulso de 0,2 nm / pulso, la frecuencia de paso de corriente 0,2 A / pulso, pulso de corriente de 40 A, la longitud del pulso de 2 s, y los pulsos máximos de 50. </li></ol> 4. Limpiar la rejilla de cobre FIB <ol><li> Coloque la rejilla FIB cobre en un baño de isopropanol acetona y después durante 1 hora cada uno. </li><li> Plasma cobre limpio rejilla FIB durante 10 minutos. </li></ol> 5. Preparación de Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) laminilla Focused Ion Beam través Aparato (FIB) NOTA: Todos los parámetros utilizados en la preparación de FIB se escriben o se selecciona a partir de un menú desplegable en el software del aparato de la FIB. <ol><li> Coloque la muestra STO y la rejilla de cobre en el FIB aparato FIB. El escenario es a los 7 mm. </li><li> Encuentra una región de interés a lo largo de la interfaz entre los dos cristales individuales, es decir, el límite de grano. </li><li> Seleccione la casilla de diálogo Patrones. En controlan el patrón, seleccione la herramienta Patrón rectangular con superficie de Ce-dep propiedad de la aplicación. Inserte C-dep para la inyección de gas. Depositar un 15 × 2 × 2 m 3 capa protectora de carbon usando el haz de electrones a un voltaje de 5,0 kV, una corriente de 13,0 nA, y un ángulo de inclinación de 0 °. Retraer C-dep. </li><li> Seleccione la casilla de diálogo Patrones. En controlan el patrón, seleccione la herramienta Patrón rectangular con propiedad de la aplicación W-dep. Inserte W-dep para la inyección de gas. Depósito de 15 x 2 x 2 m 3 capa protectora de tungsteno utilizando el haz de iones a una tensión de 30,0 kV, una corriente de 0,3 nA, y un ángulo de inclinación de 52 °. Retraer W-dep. </li><li> Seleccione la casilla de diálogo Patrones. En controlan el patrón, seleccione la herramienta Patrones sección transversal regular con propiedad de la aplicación de Si. Utilice 22 × 25 × 15 m 3 para el patrón de fondo y de 22 × 27 × 15 m 3 para el patrón superior a una tensión de 30,0 kV, una corriente de 30,0 nA, y un ángulo de inclinación de 52 ° a través del haz de iones. El patrón creará un molino de zanja en ambos lados de la capa protectora. </li><li> Seleccione la casilla de diálogo Patrones. En controlan el patrón, seleccione el CleanCorte transversal Herramienta Patrones con propiedad de la aplicación de Si. Utilice 22 × 3 × 60 m 3 para el patrón superior e inferior a una tensión de 30,0 kV y una corriente de 1,0 nA a través del haz de iones. El ángulo de inclinación es de 53,5 ° para el patrón de fondo y 50.5 ° para el patrón superior. El patrón limpia la superficie de la lámina atrincherado del patrón curtaining que resulta de la sección transversal del patrón regular. </li><li> Corte un J-patrón en la muestra utilizando la herramienta Patrón rectangular con propiedad de la aplicación de Si. Utilice 2 micras para el ancho a una tensión de 30,0 kV y una corriente de 1,0 nA a través del haz de iones. </li><li> Seleccione la casilla de diálogo Ascensor Fácil. Inserte el micromanipulador para la posición de estacionamiento. Bajar el micromanipulador y adjuntar la muestra a la red FIB cobre a través de una soldadura de tungsteno mediante el proceso detallado en 5.4. </li><li> El uso de los pasos detallados en 5.7, μcut un U-patrón, continuando desde el original J-modelo, en la muestra usando el haz de iones a una tensión de30,0 kV y una corriente de 1,0 nA. </li><li> Levantar la lámina a través de la micromanipulador por encima de la muestra a granel. </li><li> Girar el micromanipulador 180 °, por lo que el límite de grano ya no es paralelo al haz de iones, pero perpendicular al haz de iones. </li><li> Tungsteno soldar la lámina a una red de FIB cobre usando los pasos detallados en 5,4 con el haz de iones a una tensión de 30,0 kV y una corriente de 0,3 nA. </li><li> Cortar el micromanipulador de la lamela utilizando los pasos detallados en 5,7 con el haz de iones a una tensión de 30,0 kV y una corriente de 1,0 nA. </li><li> Repita los pasos que se detallan en el apartado 5.3. Depositar una capa de 15 x 2 x 4 m 3 de protección de carbono utilizando un haz de electrones a un voltaje de 5,0 kV, una corriente de 13,0 nA, y un ángulo de inclinación de 0 °. </li><li> Repita los pasos que se detallan en el apartado 5.4. Depósito 15 × 2 × 8 micras 3 capa protectora de tungsteno utilizando un haz de iones a una tensión de 30,0 kV, una corriente de 0,3 nA, y un ángulo de inclinación de 52 °. </li><li> Conel haz de iones, delgada de la muestra a aproximadamente 200 nm usando una tensión de 30,0 kV y una corriente disminuyendo sistemáticamente de 0,5 nA, 0,3 nA, y 0,1 nA. En esta etapa, un patrón de sección transversal de limpieza se utiliza y la muestra se inclina a un ángulo de 52 ±± 1,5 °. </li><li> Con el haz de iones, delgada de la muestra a electrones transparencia utilizando una tensión de 5,0 kV y una corriente de 77,0 pA. En esta etapa, un patrón rectángulo se utiliza con un ángulo de inclinación de 52 ± 3 °. </li><li> Retire daños incurridos amorfo de la FIB por la limpieza de la muestra a una tensión de 500 eV y una corriente de 150 mu. </li><li> Coloque la muestra en el TEM TEM titular y Soporte de inserción en el microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM). Seleccione &#39;captura&#39;, muestra la imagen de borde de grano. </li></ol>

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La temperatura de unión de 1.200 ° C fue elegido para maximizar la difusión como pequeños cambios de temperatura pueden afectar en gran medida la cinética de todos los mecanismos de unión por difusión. Una temperatura de 1200 ° C está fuera del rango de temperatura de transición frágil-dúctil de STO. Sin embargo, la muestra se sometió a rotura frágil a esta temperatura. El fallo catastrófico de la bicrystal STO no era inesperado ya que tiene STO ~ 0,5% ductilidad a 1200 ° C. Además, la muestra se mantuv...

<html> Sinterización de plasma de chispa (SPS) es una técnica en la que la aplicación de alta presión uniaxial y cables de corriente continua pulsada a la rápida densificación de polvo compacta 1. Esta técnica también conduce a la formación exitosa de estructuras de materiales compuestos de diversos materiales, incluyendo nitruro de silicio / carburo de silicio, boruro de circonio / carburo de silicio, o carburo de silicio, sin auxiliares de sinterización adicionales requeridos 2, 3, 4, 5. La síntesis de estas estructuras compuestas por convencional de prensado en caliente habían sido difícil en el pasado. Si bien la aplicación de una alta presión uniaxial y velocidad de calentamiento rápido a través de la técnica de SPS mejora la consolidación de polvos y materiales compuestos, el fenómeno que causa esta densificación mejorada debatido en la literatura 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. También existe sólo información limitada con respecto a la influencia de campos eléctricos sobre la formación de límite de grano y las estructuras atómicas resultantes de los núcleos del límite del grano 8, 9. Estas estructuras de núcleo determinan las propiedades funcionales de materiales sinterizados MSF, incluyendo ruptura eléctrica de condensadores de alto voltaje y la resistencia mecánica y la dureza de óxidos cerámicos 10. Por lo tanto, la comprensión de la estructura de límite de grano fundamental como una función de los parámetros de procesamiento SPS, como corriente aplicada, es necesario para la manipulación de las propiedades físicas generales de un material. Un método sistemático para dilucidar los mecanismos físicos fundamentales que sostienen MSF es la formación de estructuras específicas del límite del grano, es decir, bicrystals. A bicrystal es creado por la manipulación de dos cristales individuales, que luego se diffusión unido con mala orientación específica ángulos de 11. Este método proporciona una forma controlada para investigar las estructuras de núcleo de límite de grano fundamentales en función de los parámetros de procesamiento, la concentración de dopante, y la segregación de impurezas 12, 13, 14. La unión por difusión depende de cuatro parámetros: temperatura, tiempo, presión y atmósfera de unión 15. Convencional de unión por difusión de titanato de estroncio (SrTiO3, STO) bicrystals se produce típicamente a una presión inferior a 1 MPa, dentro de un rango de temperatura de 1.400-1.500 ° C, y las escalas de tiempo que van desde 3 a 20 horas 13, 14, 16, 17. En este estudio, la unión en un aparato de SPS se logra a escalas de temperatura y tiempo significativamente más bajos en comparaci ó con los métodos convencionales. Para los materiales policristalinos, la reducción de las escalas de temperatura y tiempo a través de MSF limita significativamente el crecimiento del grano, proporcionando de este modo el control ventajosa de propiedades de un material mediante la manipulación de su microestructura. El aparato de SPS, para una muestra de 5 x 5 mm 2, ejerce una presión mínima de 140 MPa. Dentro de la gama de temperatura de unión por difusión convencional, Hutt et al. informar de inmediato de la fractura STO cuando la presión de unión es superior a 10 MPa 18. Sin embargo, la temperatura STO exhibe un comportamiento dependiente de la plasticidad, lo que indica la presión de unión puede ser superior a 10 MPa a temperaturas específicas. Por encima de 1200 ° C y por debajo de 700 ° C, STO exhibe algunas ductilidad, a la que subraya mayor que 120 MPa se puede aplicar sin fractura instantánea de la muestra. Dentro del rango de temperatura intermedia de 700-1.200 ° C, STO es instantánea fractura frágil y experiencias en sTRESSES mayor que 10 MPa. A 800 ° C, STO tiene deformabilidad menor antes de la fractura a tensiones de menos de 200 MPa 19, 20, 21. Por lo tanto, las temperaturas de unión para la formación de STO bicrystal a través de aparato de SPS deben ser seleccionados de acuerdo con el comportamiento de plasticidad del material.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanate single crystal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&amp;nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparatus&amp;nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td><td></td></tr><tr><td>High Temperature Furnace</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanical polisher</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &amp;#956;m to 9 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &amp;#956;m to 0.1 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Colloidal silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM specimen preparation system</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscope (TEM)&amp;nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scanning transmission electron microscope (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&amp;nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Temperatura de unión, tiempo, y el ángulo misorientation eran todos alterada para determinar los parámetros óptimos necesarios para la fracción de interfaz unido máximo posible de la bicrystal STO (Tabla 1). Se consideró que la interfaz &quot;unido&quot; cuando el límite de grano no era visible durante la exploración SEM (Figura 2a). Una interfaz &#39;no unidos&#39; fue exhibido cuando estaban presentes en el lugar de frontera (Figura 2b...

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Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark aparato de plasma sinterización usado para la formación de titanato de estroncio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

9.8K vistas.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Investigación

Ingeniería

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Química

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Síntesis de dopado-Pr no uniformemente SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Cerámica y sus propiedades termoeléctricas

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em&gt; In Situ</em&gt; carbono Templating xerogeles

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Síntesis química de película delgada de titanato de bario poroso y estabilización térmica de la fase ferroeléctrica por tensión inducida por la porosidad

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Fabricación de filamento fundido (FFF) de componentes de Metal-cerámica

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Radio frecuencia de magnetrón Sputtering de GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Films Sr0.33MnO3 cuasi-bicapa sobre sustratos de monocristal SrTiO3 (STO)

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Spark aparato de plasma sinterización usado para la formación de titanato de estroncio Bicrystals

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La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Síntesis de dopado-Pr no uniformemente SrTiO

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por

Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO₃/SrTiO₃ heteroestructuras

Síntesis química de película delgada de titanato de bario poroso y estabilización térmica de la fase ferroeléctrica por tensión inducida por la porosidad

Fabricación de filamento fundido (FFF) de componentes de Metal-cerámica

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Radio frecuencia de magnetrón Sputtering de GdBa₂Cu₃O₇₋_δ/ La_0.67Films Sr_0.33MnO₃ cuasi-bicapa sobre sustratos de monocristal SrTiO₃ (STO)