Name: spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
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LH dankt finanzielle Unterstützung von einem US-amerikanischen National Science Foundation Graduate Research Fellowship unter Grant No 1148897. Elektronenmikroskopie Charakterisierung und SPS-Verarbeitung an der UC Davis finanziell von einem University of California Labor Fee Auszeichnung (# 12-LR-238313) unterstützt wurde. Die Arbeit in der Molecular Foundry wurde durch das Amt für Wissenschaft, dem Büro des Basic Energy Sciences, der US - Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC02-05CH11231 unterstützt.

1. Probenvorbereitung von Einkristall-Strontiumtitanat HINWEIS: Einkristall STO ist mit einer (100) Oberfläche auf Spiegelglanz poliert geliefert. <ol><li> Abschnitt STO in 5x5 mm 2 Stück mit Diamantdrahtsägen. </li><li> Die ultraschall reine Proben bei 50-60 Hz nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Ort Proben für 10 Minuten in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (pH = 4), ein 6: 1-Lösung von Ammoniumfluorid und 49% Flusssäure. 22 Diese Lösung ätzt die STO, eine überwiegend (100) TiO 2 terminierten Oberfläche bildet. Wenn die optisch flache Seite des Einkristall mit einer Regenbogen Patina hat, hat die Probe wurde überätzt und sollte not verwendet werden. </li><li> Nach zehn Minuten in der Ätzlösung gründlich Proben in entionisiertem (DI) Wasser und dann in Isopropanol. Trocknen Sie mit einem sauberen Haus Luft. </li></ol> 2. Bikristall Formation über Spark Plasma Sintering Vorrichtung HINWEIS: 5x5 mm 2 Kristall Verwendung einer 30 mm Durchmesser Graphitform. Wenn eine Düse mit einem Durchmesser kleiner als 30 mm verwendet wird, bricht die Bikristall katastrophal beim Bonden. Optimal Chipgrße sowie Druck durch die SPS Vorrichtung ausgeübt ist stark abhängig von der Größe der Kristalle. <ol><li> Legen Sie eine 30 mm Kreis aus Graphitpapier auf einem Graphit Kolben mit einem Durchmesser von 30 mm. Graphitpapier verhindert STO von Bindung an die Graphit Plunger während des Experiments. </li><li> Stapeln Sie zwei 5x5 mm 2 STO - Einkristalle mit ihren optisch flachen Oberflächen platziert nach innen die Bikristall Grenze zu bilden. Zentrieren Sie den Stapel auf dem Graphitpapier und Kolben. </li><li> Drehen Sie den oberen einziger SchreiStal um die &lt;100&gt; Achse zu einer Fehlorientierung Winkel gewählt. Die &lt;100&gt; -Achse senkrecht zu der optisch flachen Oberfläche des Kristalls. </li><li> Schieben Sie die Graphitform über den Kolben und Kristalle. Legen Sie eine zweite 30 mm Durchmesser-Kreis aus Graphitpapier und dann mit 30 mm Durchmesser Kolben über die gestapelten STO-Kristallen. </li><li> Stapeln Sie die kombinierten Kolben und sterben auf den Graphitabstandshalter in der SPS - Vorrichtung (Abbildung 1). </li><li> Tragen Sie eine einachsige Kraft von 3 kN Kontaktwiderstand unter Verwendung der z-Achsen-Steuerung Tasten zu minimieren. Während des gesamten Experiments, muss der Benutzer halten die Kraft bei 3 kN über die z-Achsen-Steuertasten. </li><li> Legen Sie k-Typ Thermoelement in Graphitform in das kleine Loch, die in 1 gezeigt. Das Thermoelement erstreckt sich durch die Düse zu der Probe. </li><li> Stellen Sie den Kammerdruck der SPS Gerät auf ~ 10 Pa die Vakuum-Drucktaster. </li><li> Wählen Sie Bindung Temperatur, Zeit und Heizraten über Programm Instrument control Software (Tabelle 1). Für die Bindungstemperatur und Zeit verwenden, um eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 70-80 ° C / min und einer Abkühlgeschwindigkeit von 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s auf, 2 s aus DC-Impuls mit dem Instrument des Sinterns Taste. Eine gepulste Vorspannung von ~ 4 V und Gleichstrom von ca. 550 A werden inkrementell an die Probe angelegt, sobald das Programm festgelegt wird ausgeführt. </li><li> Drücken Sie die Start-Taste auf dem Gerät. </li><li> Entfernen Sie die Probe, wenn das Programm beendet wird. Nach Bikristall Bildung wird die Probe erscheinen grau-schwarz aufgrund der Verringerung der Umgebung der Vorrichtung SPS. </li><li> Verwenden, um einen Hochtemperaturofen bei einer Temperatur von 1.200 ° C für 140 h, gelten keinen Druck während dieses Verfahrens, zu tempern und erneut oxidieren die Probe in Luft. Glühparameter wurden nach bisherigen Arbeit von Hutt et al ausgewählt. in denen Bikristalle im Hochvakuum 13 gebildet. Nach dem Tempern zeigt die Probe eine off-weiße Farbe und oxidiert wird. </li></ol><ol><li> Querschnitt Bikristall mit Diamantdrahtsägen in 5x1 mm 2 Abschnitte. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit Diamant Läppfilm. Die Korngröße auf der Diamant Läppfilm verringert sich allmählich von 9 &amp; mgr; m bis 0,1 &amp; mgr; m. Wechseln Sie in kleinere Körnung einmal Kratzer auf der Oberfläche einheitlich sind. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung für 9 um bis 6 um Läppen Film. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung mit einer oszillierenden Probenkopf für 6 um bis 0,1 um Läppen Film. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit kolloidalem Siliciumdioxid für zwei Minuten eine Matte Tuch. gießen Kontinuierlich kolloidale Kieselsäure auf die Matte mit gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung und oszillierenden Probenkopf. </li><li> Fünfzehn Sekunden vor der Probe zu entfernen, stoppen kolloidalem Siliciumdioxid Gießen und DI-Wasser auf Platte gießen. Gießen Sie DI-Wasser für 15 Sekunden, entfernen Sie Probe und sofort Probe spülenin DI-Wasser für 1 min. Wenn dieses Verfahren nicht befolgt wird, wird das kolloidale Siliciumdioxid die Oberfläche der Probenbindung und die Korngrenze verdunkeln während Rasterelektronenmikroskopie (SEM). </li><li> Sobald die Probe zu einer optisch glatten Oberfläche poliert wird, mit Ultraschall reinigen Proben nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Berg Probe polierte Oberfläche auf eine Probe Stummel bis unter Verwendung von kolloidalem Graphit. </li><li> Sputter Mantel Probenoberfläche mit 2-3 nm Kohlenstoff. Verwenden die folgenden Parameter für die Kohlenstoffbeschichtungsvorrichtung: einen Impulsauflösung von 0,2 nm / Impuls, aktuelle Schrittrate von 0,2 A / Puls, Pulsstrom von 40 A, Impulslänge von 2 s und die maximale Impulse von 50. </li></ol> 4. Reinigen des FIB Kupfernetz <ol><li> Platzieren Kupfer FIB Gitter in einem Aceton und Isopropanol-Bad 1 h je. </li><li> Plasma reinigen Kupfer FIB Raster für 10 min. </li></ol> 5. Herstellung von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Lamella über Focused Ion Beam (FIB) Geräte HINWEIS: Alle in FIB Herstellung verwendeten Parameter eingegeben oder aus einer Drop-Down-Menü in der FIB-Gerät-Software ausgewählt. <ol><li> Platzieren Sie STO Probe und Kupfer FIB Gitter in FIB-Gerät. Die Bühne ist 7 mm. </li><li> Finden Sie eine Region von Interesse entlang der Grenzfläche zwischen den beiden Einkristallen, also der Korngrenze. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Ce-dep Oberfläche. Legen Sie C-dep für Gasinjektion. Kaution 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus cArbon unter Verwendung des Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA, und einen Neigungswinkel von 0 °. Einfahren C-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft W-dep. Legen Sie W-dep für Gasinjektion. Ablagerung 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram des Ionenstrahls bei einer Spannung von 30,0 kV unter Verwendung einer Stromstärke von 0,3 nA, und einen Neigungswinkel von 52 °. Einfahren W-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das regelmäßige Querschnitt Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden 22 × 25 × 15 &amp; mgr; m 3 für das untere Muster und von 22 × 27 × 15 &amp; mgr; m 3 für das obere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 30,0 nA und einem Neigungswinkel von 52 ° über den Ionenstrahl. Das Muster wird eine Grabenmühle auf beiden Seiten der Schutzschicht schaffen. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das ReinigenQuerschnitt Strukturierungswerkzeug mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden , 22 × 3 × 60 &amp; mgr; m 3 für die obere und untere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. Der Neigungswinkel beträgt 53,5 ° für die unteren Muster und 50,5 ° für die obere Muster. Das Muster reinigt die Oberfläche der eingegrabenen Lamelle vom curtaining Muster, das von den regulären Querschnitt Musterungs führt. </li><li> Schneiden Sie ein J-Muster in der Probe das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si verwendet wird. Verwenden 2 &amp; mgr; m für die Breite bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. </li><li> Wählen Sie Easy Lift Dialogfeld. Legen Sie die Mikromanipulator in die Parkposition. Senken Sie den Mikromanipulator und befestigen Sie die Probe auf den Kupfer FIB Raster über eine Wolfram Schweiß den Prozess in 5.4 detailliert mit. </li><li> Mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.7, μcut eine U-Form, von der ursprünglichen J-Muster fortgesetzt, in der Probe unter Verwendung des Ionenstrahls bei einer Spannung von30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA. </li><li> Heben Sie die Lamelle über den Mikromanipulator über der Massenprobe. </li><li> Drehen, um die Mikromanipulators 180 °, so dass die Korngrenze nicht mehr Ionenstrahl parallel, aber senkrecht zu dem Ionenstrahl. </li><li> Tungsten schweißen die Lamelle an einem Gitter Kupfer FIB mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.4 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 0,3 nA. </li><li> Schneiden Sie das Mikromanipulators aus der Lamelle die Schritte detailliert in 5.7 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA verwendet. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.3. Abzuscheiden eines Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA 15 × 2 × 4 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Kohlenstoff verwenden, und einen Neigungswinkel von 0 °. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.4. Ablagerung 15 × 2 × 8 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram , einen Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 0,3 nA verwendet, und ein Neigungswinkel von 52 °. </li><li> Mitder Ionenstrahl, dünn die Probe auf etwa 200 nm eine Spannung von 30,0 kV und eine systematische Abnahme Strom von 0,5 nA, 0,3 nA und 0,1 nA verwenden. In diesem Stadium wird ein Reinigungsquerschnitt Muster verwendet, und die Probe auf einen Winkel von 52 ±± 1,5 ° geneigt ist. </li><li> Mit dem Ionenstrahl, dünn die Probe auf Elektronentransparenz eine Spannung von 5,0 kV und einem Strom von 77,0 pA verwendet. In diesem Stadium wird ein Rechteck-Muster mit einem Neigungswinkel von 52 ± 3 ° verwendet. </li><li> Entfernen aus dem FIB entstandenen amorphen Schaden, indem die Probe bei einer Spannung von 500 eV Reinigung und einem Strom von 150 uA. </li><li> Platz TEM Probe in TEM-Halter und Einsatzhalter in Raster-Transmissions-Elektronenmikroskops (STEM). Wählen Sie &#39;Capture&#39;, Bildprobe Korngrenze. </li></ol>

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Die Bindungstemperatur von 1200 ° C wurde die Diffusion als kleine Änderungen in der Temperatur zu maximieren gewählt stark die Kinetik aller Diffusionsbindungsmechanismen beeinflussen. Eine Temperatur von 1.200 ° C ist außerhalb des spröd-duktilen Übergang Temperaturbereich von STO. Dennoch wurde die Probe Sprödbruch bei dieser Temperatur. Die katastrophale Versagen der STO Bikristall war nicht unerwartet, da STO ~ 0,5% Duktilität bei 1200 ° C aufweist. Auch wurde die Probe bei einem Druck von 140 MPa währen...

<html> Spark - Plasma - Sintern (SPS) ist eine Technik , bei der Anwendung von hohem Druck und uniaxial gepulstem Gleichstrom führt zum schnellen Verdichtung von Pulver 1 verdichtet. Diese Technik führt auch zur erfolgreichen Bildung von Verbundstrukturen aus verschiedenen Materialien, einschließlich Siliciumnitrid / Siliciumcarbid, Zirkonborid / Siliziumkarbid oder Siliziumkarbid, ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel 2 erforderlich, 3, 4, 5. Die Synthese dieser Verbundstrukturen, die durch herkömmliche Heißpressen hatte in der Vergangenheit eine Herausforderung. Während Anlegen einer hohen uniaxialen Druck und schnelle Aufheizrate über die SPS - Technik Konsolidierung von Pulvern und Verbunde verbessert, das Phänomen diese verbesserte Verdichtung in der Literatur diskutiert Verursachung 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Es besteht auch nur begrenzte Informationen über den Einfluss von elektrischen Feldern auf Korngrenzenbildung und die daraus resultierenden atomaren Strukturen der Korngrenzenkerne 8, 9. Diese Kernstrukturen bestimmen , die funktionellen Eigenschaften des SPS - Sintermaterialien, einschließlich elektrischer Durchschlag der Hochspannungskondensatoren und die mechanische Festigkeit und Zähigkeit von keramischen Oxide 10. Daher als eine Funktion der Verarbeitungsparameter SPS die grundlegende Korngrenzenstruktur zu verstehen, wie angelegte Strom ist, die für die Manipulation eines gesamten physikalischen Eigenschaften des Materials. Eine Methode , um systematisch die grundlegenden physikalischen Mechanismen aufzuklären SPS Untermauerung ist die Bildung von spezifischen Korngrenzenstrukturen, dh Bikristalle. Ein Bikristall wird durch Manipulation von zwei Einkristallen erstellt, die dann DIFFUsion mit spezifischen Fehlorientierung gebunden Winkel 11. Dieses Verfahren stellt eine kontrollierte Art und Weise die Grundkorngrenzenkernstrukturen als eine Funktion der Verarbeitungsparameter, Dotierstoffkonzentration und Verunreinigungs Segregation 12, 13, 14 zu untersuchen. Diffusionsverbinden ist abhängig von vier Parametern: Temperatur, Zeit, Druck und Atmosphäre Bindungs 15. Herkömmliche Diffusionsverbindung von Strontiumtitanat (SrTiO 3, STO) Bikristalle tritt typischerweise bei einem Druck unter 1 MPa, in einem Temperaturbereich von 1400-1500 ° C und die Zeitskalen von 3 bis 20 Stunden 13, 14, 16, 17. In dieser Studie Bonden in einer SPS Vorrichtung bei wesentlich niedrigerer Temperatur und Zeitskalen in c erreichtERGLEICH zu herkömmlichen Verfahren. Für polykristalline Materialien, Temperatur und Zeitskalen reduziert über SPS signifikant Kornwachstum begrenzt, wodurch vorteilhafte Steuerung einer Materialeigenschaften durch Manipulation seiner Mikrostruktur bereitstellt. Die SPS Vorrichtung für eine 5 × 5 mm 2 Probe übt einen Mindestdruck von 140 MPa. Innerhalb der herkömmlichen Diffusionsbonden Temperaturbereich, Hutt et al. berichten momentanen Bruch von STO , wenn der Bindungsdruck 10 übersteigt MPa 18. Jedoch zeigt STO temperaturabhängige Plastizität Verhalten, was darauf hinweist Bindungsdruck 10 MPa bei bestimmten Temperaturen nicht überschreiten. Oberhalb von 1.200 ° C und unter 700 ° C, aufweist STO gewisse Duktilität, bei denen mehr als 120 MPa Spannungen können ohne momentane Bruch der Probe angewendet werden. Im mittleren Temperaturbereich von 700-1200 ° C, ist STO spröde und Erfahrungen momentanen Bruch bei sTressen größer als 10 MPa. Bei 800 ° C hat STO minor Verformbarkeit vor bei Belastungen bis zum Bruch von weniger als 200 MPa 19, 20, 21. Daher müssen Bindungstemperaturen für STO Bikristall Bildung über SPS Vorrichtung gemäß der Plastizitätsverhalten des Materials ausgewählt werden.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanate single crystal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&amp;nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparatus&amp;nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td><td></td></tr><tr><td>High Temperature Furnace</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanical polisher</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &amp;#956;m to 9 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &amp;#956;m to 0.1 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Colloidal silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM specimen preparation system</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscope (TEM)&amp;nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scanning transmission electron microscope (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&amp;nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Bindungstemperatur, die Zeit und Fehlorientierungswinkel waren alle geänderten optimalen Parameter für die maximal mögliche verschweißten Grenzfläche Bruchteil der STO Bikristall (Tabelle 1) benötigt zu bestimmen. Die Schnittstelle wurde &quot;gebunden&quot; betrachtet , wenn die Korngrenze während der SEM - Bildgebung (2a) nicht zu sehen war. A &#39;nicht gebundene &quot;-Schnittstelle ausgestellt wurde , als ein dunkler Bildkontrastes oder Hohlr...

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Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

9.8K Aufrufe.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

Serie: Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Forschung

Ingenieurwesen

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chemie

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Verschmolzen Filament Herstellung (FFF) von Metall-Keramik-Komponenten

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Radiofrequenz das Magnetron-Sputtern GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme auf SrTiO3 (STO) Einkristall Substraten

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

Zusammenfassung

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Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch

Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO₃/SrTiO₃ Heterostrukturen

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Verschmolzen Filament Herstellung (FFF) von Metall-Keramik-Komponenten

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Radiofrequenz das Magnetron-Sputtern GdBa₂Cu₃O₇₋_δ/ La_0,67Sr_0,33MnO₃ quasi-Bilayer Filme auf SrTiO₃ (STO) Einkristall Substraten