פרוטוני הציר והמשווה (axial ו-equatorial) בציקלוהקסאן ניתנים להבחנה באמצעות ניסוי NMR בטמפרטורות משתנות. בתהליך זה, מלבד פרוטון אחד, שאר אחד-עשר הפרוטונים מוחלפים בדאוטריום. החלפת הפרוטונים בדאוטריום מונעת פיצול פסגות אפשרי הנגרם על ידי צימוד ספין-ספין בין פרוטונים סמוכים. הפרוטון הנותר עובר מעבר בין מיקומי הציר והמשווה.
איור 1: ספקטרום NMR של פרוטונים בציקלוהקסאן כתלות בטמפרטורה.
איור 1 מציג את ספקטרום ה-NMR של דגימה שבה הוחלפו פרוטונים בדאוטריום, כפי שהוקלט בטמפרטורות שונות. בטמפרטורת החדר, המעבר המהיר בין כיסאות (chair-chair interconversion) בציקלוהקסאן מוביל לפסגה חדה יחידה. כאשר הטמפרטורה יורדת ל-°C −60, קצב המעבר בין הכיסאות פוחת, מה שמוביל להרחבת הפסגה.
הורדת הטמפרטורה נוספת גורמת להרחבת הפסגה וליצירת צורת "אוכף" המתפצלת לשתי פסגות. בטמפרטורות נמוכות מ-°C −89, נוצרות שתי פסגות חדות ומופרדות היטב, המתאימות לפרוטוני המשווה והציר. הפסגות המתאימות לפרוטוני המשווה והציר מופיעות בערכי δ של 1.62 ו-1.14, בהתאמה. בטמפרטורות כה נמוכות, קצב המעבר בין הכיסאות יורד משמעותית, מה שמאפשר זיהוי שתי קבוצות הפרוטונים הנפרדות בקנה המידה של NMR.
From Chapter 16:
Now Playing
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.0K Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
780 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.1K Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
819 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
585 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
175 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
149 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
561 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
116 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
796 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
106 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
576 Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved