O objetivo deste processo de síntese de nanopartículas de ouro é criar nanopartículas de ouro que têm cerca de 12 nm.in de diâmetro e são muito monodispersas. Este processo de síntese de nanopartículas de ouro é uma versão modificada de um processo descrito no artigo de pesquisa por Hiroki Hiramatsu e Frank E.Osterloh.Produtos químicos necessários para síntese e purificação, ácido tetracloroaurico, oleylamina, tolueno e metanol. Comece a configurar e limpar os vidros de reação química e os suprimentos no porta-luvas de nitrogênio. Certifique-se de que a barra de agitação magnética está dentro do vaso de reação de vidro. Despeje cerca de 200 ml.de tolueno no vaso de reação de vidro. Coloque o recipiente de reação de vidro com tolueno sobre o manto de aquecimento e entregue o tubo condensador no vaso de reação. Ligue lentamente e monitore a água para garantir que ela esteja fluindo suavemente para o tubo condensador. Ajuste o fluxo de água conforme necessário, abrindo ou fechando ligeiramente a válvula de água. Deixe a água fluir através da porta de entrada na parte inferior do tubo condensador, até o tubo condensador e para fora da porta de saída em cima do tubo de condensador. Flua continuamente nitrogênio fresco para dentro da caixa de luvas para limpar o porta-luvas. Ventile continuamente o porta-luvas puxando um leve vácuo no porta-luvas. Comece a aquecer e agitar o tolueno com um agitador magnético no manto de agitação e aquecimento. Deixe o tolueno se aproximar de uma fervura suave. Não se aproxime ou exceda os pontos de flash do tolueno. Reduza o calor quando começar a ferver. Deixe o tolueno ferver e evaporar por 30 minutos para limpar o vidro de reação. O tolueno evaporado esfriará e condensará no tubo condensador e escorrerá de volta para o vaso de reação. Após 30 minutos, desligue o aquecedor e deixe o tolueno esfriar por vários minutos, até que o tolueno pare de evaporar. Depois que o tolueno esfriar, levante o tubo condensador e suspenda-o acima do vaso de reação usando o padrão com grampos. Despeje o tolueno do vaso de reação nos 400 ml.beaker.Be cuidado para não despejar acidentalmente a barra de agitação magnética. Coloque o recipiente de reação de volta no manto de aquecimento e agitação. Gire o tolueno no copo de 400 ml para limpar o béquer. Despeje o tolueno sujo/usado na garrafa de lixo inflamável. Limpe o béquer novamente com um pouco de tolueno fresco e, em seguida, descarte o tolueno usado na garrafa de resíduo vulnerável. Faça uma solução de ebulição de 147 ml.ou cerca de 150 ml.de tolueno a 8,7 ml, ou cerca de 9 ml.de oleylamina. Use o béquer de 400 ml.glass para medir 147 ml.de tolueno. Despeje os 147 ml de tolueno do béquer de vidro no vaso de reação. Cuidado:A oleylamina é tóxica e corrosiva, por isso manuseie-a com cuidado. Não derrame a oleylamina Use o cilindro graduado de vidro de 5 ml para medir cuidadosamente e despeje 8,7 ml de oleylamina. Por exemplo, primeiro 4 ml.para depois 4,7 ml.Despeje cuidadosamente a oleylamina do cilindro graduado de vidro no vaso de reação. Abaixe o tubo condensador de vidro para baixo no vaso de reação de vidro novamente. Certifique-se de que a água está fluindo através da câmara externa do tubo condensador para esfriar, condensar e coletar o vapor de tolueno e oleylamina. Aqueça e mexa a solução e deixe a solução se aproximar de uma fervura suave. Comece a preparar a solução de injeção:150 mg.de ácido tetracloroaurico, 3,6 ml.de oleylamina, e 3 ml.de tolueno. Remova o filme de laboratório ou uma vedação que protege o ácido tetracloroaurico do ar e da umidade. O ácido tetracloroaurico é muito sensível à água, umidade e umidade. Todos os esforços devem ser feitos para evitar expor o pó de ácido tetracloroaurico ao ar e à água. O recipiente de ácido tetracloroaurico só deve ser aberto e armazenado no porta-luvas de nitrogênio. Use a espátula metálica para depositar o pó de ácido tetracloroaurico do recipiente no frasco de vidro no microequilíptico, para um peso medido de 150 mg.de pó de ácido tetracloroaurico. Cuidado:Manuseie a oleylamina com cuidado, pois ela é tóxica e corrosiva.Use o cilindro graduado de vidro de 5 ml para medir 3,6 ml.de oleylamina. Despeje cuidadosamente os 3,6 ml de oleylamina do cilindro graduado de vidro de 5 ml no frasco de vidro de 20 ml sem o ácido tetracloroaurico. Despeje cuidadosamente e meça 3 ml.de tolueno no cilindro graduado de vidro de 5 ml. Despeje cuidadosamente os 3 ml.de tolueno do cilindro graduado de vidro de 5 ml no frasco de vidro de 20 ml com a oleylamina. Enrosque a tampa forrada com PTFE de volta no frasco de vidro de 20 ml com a oleylamina e tolueno dentro. Agite e gire o frasco de vidro fechado para misturar a solução de oleylammina e tolueno juntos. Despeje cuidadosamente os 150 mg.de pó de ácido tetracloroaurico no frasco de vidro com a solução de oleylamina e tolueno. Enrosque as tampas forradas com PTFE de volta nos frascos de vidro. Agite e gire o frasco de vidro fechado com o ácido tetracloroaurico, oleylamina e tolueno para misturar a solução. Continue agitando a solução e certifique-se de que ela esteja completamente misturada. O ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de tolueno devem ficar vermelhos escuros. Certifique-se de que a água está fluindo lentamente para o fundo do tubo condensador e para fora do topo do tubo condensador. Ajuste o fluxo de água conforme necessário, abrindo ou fechando cuidadosamente a válvula de água. Certifique-se de que a solução de oleylamina e tolueno no vaso de reação está em uma fervura suave, com um pouco de tolueno e oleylamina evaporando no tubo condensador. Certifique-se de que o agitador magnético está ligado. Levante o tubo condensador acima do vaso de reação usando o suporte com grampos para suportar o vidro. Certifique-se de saber como operar a lâmpada de borracha com válvulas e chapéus de tubo de vidro antes de usá-la. Pressione a válvula superior enquanto aperta a lâmpada de borracha para esvaziar a lâmpada de borracha. Coloque cuidadosamente a ponta da pipeta de vidro graduada no frasco de vidro de 20 ml com um ácido tetracloroaurico, oleylamina e solução de injeção de tolueno. Pressione suavemente a válvula inferior na lâmpada de borracha para desenhar lentamente o ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de injeção de tolueno na pipeta de vidro. Coloque cuidadosamente a ponta da pipeta de vidro na abertura do vaso de reação e injete rapidamente o ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de tolueno no vaso de reação. A cor deve mudar de vermelho para amarelo para branco em cerca de um minuto, à medida que uma nanopartícula de ouro começar a nuclear e crescer. Abaixe o tubo condensador de volta para dentro do vaso de reação. Aqueça a solução em uma fervura suave por duas horas. Ao longo de vários minutos, a cor deve mudar de branco para amarelo para rosa para vermelho à medida que as nanopartículas douradas crescem. Depois de vários minutos, a solução fica rosa ou vermelha clara. Alguns minutos depois, a solução é ainda mais vermelha. A solução continuará a ficar mais escura vermelha à medida que ferve por duas horas. Depois de duas horas de aquecimento da solução, desligue o aquecedor. Deixe a solução de nanopartículas de ouro esfriar naturalmente por uma hora. Certifique-se de que o aquecedor foi desligado e a solução esfriou. Pare de fluir água através do tubo condensador. O metanol será usado para limpar as nanopartículas de ouro e remover o reagente químico não redigido e os subprodutos. Despeje 35 ml de metanol em cada um dos tubos de centrífuga de 50 ml.c.c. Em seguida, despeje 12 ml.de solução de nanopartículas de ouro em cada um dos tubos centrífugas de 50 ml.ccical com metanol. Tenha cuidado para não derramar acidentalmente a barra de agitação magnética enquanto despeja a solução de nanopartícula de ouro em cada tubo de centrífuga. Depois de despejar 12 ml de solução de nanopartículas de ouro em cada um dos tubos de centrífuga de 50 ml.ccânico com 35 ml.de metanol, cada tubo de centrífuga deve ter cerca de 47 ml de solução. Distribua qualquer solução de nanopartícula de ouro restante uniformemente entre os tubos centrífugas. Enrosque as tampas nos tubos de 50 ml.centrífuga para fechá-las e aperte as tampas. Remova os tubos de centrífugas de 50 ml.cical com solução de nanopartículas douradas e um metanol da caixa de luvas de nitrogênio.O tubo centrífuga deve ter uma quantidade igual de solução de nanopartículas de ouro e deve ser igualmente ponderado e equilibrado. Coloque seis dos tubos de 50 ml.centrífugas com nanopartículas de ouro na centrífuga. Feche a tampa da centrífuga e insira as configurações para girar as nanopartículas de ouro. RCF:1000.Timer:5 min. Comece a girar a centrífuga. Depois que os primeiros seis tubos de centrífuga com nanopartículas de ouro são feitos girando, remova-os suavemente da centrífuga. Tenha cuidado para não perturbar as pelotas de nanopartículas de ouro e coloque os tubos no rack. A força centrífuga puxará as nanopartículas de ouro em solução e as separará do metanol e do tolueno. As nanopartículas de ouro precipitarão em pelotas na parte inferior de cada tubo de centrífuga. Coloque os últimos seis tubos de centrífuga com nanopartículas de ouro na centrífuga. Feche a tampa de uma centrífuga e insira as configurações para girar as nanopartículas de ouro. RCF:1000.Timer:5 min. Comece a girar. Depois que os tubos de centrífugas terminarem de girar, remova-os suavemente da centrífuga e coloque-os nos racks do tubo. Leve cuidadosamente todos os tubos de centrífuga até o capô da fumaça. Despeje lentamente e suavemente a solução de cada tubo de centrífuga no lixo inflamável para béquer. Tenha cuidado para não perturbar e não despeje as pelotas de nanopartículas de ouro na parte inferior dos tubos. O primeiro ciclo de lavagem de metanol está completo. Inicie o segundo ciclo de lavagem de metanol despejando 10 ml de tolueno em cada tubo de centrífuga. Vórtice cada tubo centrífuga para resuspendir e dispersar as nanopartículas de ouro ao longo da solução de 10 ml.toluene. Verifique a parte inferior do tubo de centrífuga para garantir que o resíduo preto tenha sido resuspendido. Despeje 14 ml de metanol em cada tubo de centrífuga. Com os 10 ml.de tolueno já em cada tubo centrífuga, haverá 50 ml.de solução por tubo. Enrosque as tampas de volta em seus tubos de 50 ml.centrífuga e certifique-se de que as tampas estão apertadas. Gire os tubos de centrífuga na centrífuga para coletar as nanopartículas de ouro em uma pelota na parte inferior de cada tubo. Use as mesmas configurações de centrífugas de antes. Despeje cuidadosamente o metanol e o tolueno no lixo inflamável para béquer como antes. O segundo ciclo de lavagem de metanol está agora completo. Para o terceiro e último ciclo de lavagem, siga o mesmo processo de antes para vórtice em tolueno, limpeza em metanol, centrifugação e derramamento cuidadoso do solvente. Depois de derramar o último tolueno e a solução de lavagem de metanol, as nanopartículas de ouro precisam ser secas. O procedimento recomendado é aspirar a secar as nanopartículas de ouro. Solte as tampas nos tubos de 50 ml.centrífugas, para que os tubos ainda estejam cobertos, mas o solvente pode evaporar e escapar de dentro dos tubos. Coloque o rack de tubos com nanopartículas de ouro dentro da trava de carga de vácuo. Feche e sele a porta externa da trava de carga e abra a válvula para a bomba de vácuo para começar a puxar o vácuo na trava de carga. Vácuo da bomba até que uma pressão moderada de vácuo tenha atingido, no meio do indicador de medidor de pressão de vácuo. Deixe as nanopartículas douradas na trava de carga a uma pressão moderada de vácuo cerca de meio medidor por alguns minutos. Não bombeie para uma pressão mais baixa e não deixe no vácuo por muito tempo, ou os ligantes podem se desprender. Depois que as nanopartículas de ouro estiveram sob vácuo por alguns minutos para secar as nanopartículas de ouro e evaporar o solvente restante, purigue o bloqueio de carga com nitrogênio até que o loack de carga atinja a pressão atmosférica. Remova os tubos de 50 ml.centrífugas com nanopartículas de ouro da trava de carga e inspecione o ressecamento das nanopartículas douradas dentro do capô da fumaça. Depois que as pelotas de nanopartículas de ouro estiverem secas, enrosque as tampas de volta nos tubos de centrífuga. Enrole o filme de laboratório em torno das tampas bem fechadas para selar os tubos de centrífuga com as pelotas de nanopartículas douradas dentro. Rotule os tubos de centrífugas com nanopartículas de ouro e coloque-os dentro de um 2
