El objetivo de este proceso de síntesis de nanopartículas de oro es crear nanopartículas de oro de aproximadamente 12 nm.in de diámetro y sean muy monodispersas. Este proceso de síntesis de nanopartículas de oro es una versión modificada de un proceso descrito en el artículo de investigación por Hiroki Hiramatsu y Frank E.Osterloh.Chemicals necesarios para la síntesis y purificación, ácido tetracloroauro, oleilamina, tolueno y metanol. Comience a configurar y limpiar la cristalería de reacción química y los suministros en la guantera de nitrógeno. Asegúrese de que la barra de agitación magnética esté dentro del recipiente de reacción de vidrio. Verter unos 200 ml.de tolueno en el recipiente de reacción del vidrio. Coloque el recipiente de reacción de vidrio con tolueno sobre el manto de calentamiento de agitación y entregue el tubo del condensador en el recipiente de reacción. Encienda y monitoree lentamente el agua para asegurarse de que fluya suavemente hacia el tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo o cerrando ligeramente la válvula de agua. Deje que el agua fluya a través del puerto de entrada en la parte inferior del tubo del condensador, hasta el tubo del condensador y salga por el puerto de salida en la parte superior del tubo del condensador. Fluya continuamente nitrógeno fresco en la guantera para purgar la guantera. Ventilar continuamente la guantera tirando de una ligera aspiradora en la guantera. Comience a calentar y agitar el tolueno con un agitador magnético en el manto de agitación y calentamiento. Deje que el tolueno se acerque a una ebullición suave. No se acerque ni exceda los puntos de inflamación del tolueno. Reducir el calor cuando empieza a hervir. Deje que el tolueno hierva y se evapore durante 30 minutos para limpiar la cristalería de reacción. El tolueno evaporado se enfriará y condensará en el tubo del condensador y volverá a gotear hacia abajo en el recipiente de reacción. Después de 30 minutos, apague el calentador y deje que el tolueno se enfríe durante varios minutos, hasta que el tolueno deje de evaporarse. Después de que el tolueno se enfríe, levante el tubo del condensador y suspenda por encima del recipiente de reacción usando el estándar con abrazaderas. Vierta el tolueno del recipiente de reacción en los 400 ml.beaker.Be cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética. Coloque el recipiente de reacción de nuevo en el manto de calentamiento y agitación. Gire el tolueno alrededor en el vaso de precipitados de vidrio de 400 ml para limpiar el vaso de precipitados. Vierta el tolueno sucio/usado en la botella de residuos inflamables. Limpie el casto de nuevo con un poco de tolueno fresco y luego, deseche el tolueno usado en la botella de residuos vulnerable. Hacer una solución hirviendo de 147 ml.o aproximadamente 150 ml.de tolueno a 8,7 ml, o aproximadamente 9 ml.de oleilamina. Utilice el vaso de precipitados de vidrio de 400 ml para medir 147 ml. de tolueno. Vierta los 147 ml. de tolueno del vaso de precipitados de vidrio en el recipiente de reacción. Precaución:La oleilamina es tóxica y corrosiva, así que manéjela con cuidado. No derrame la oleilamina Use el cilindro graduado de vidrio de 5 ml.small para medir cuidadosamente y verter 8.7 ml. de oleilamina. Por ejemplo, primero 4 ml.onto luego 4.7 ml.Carefully verter la oleilamina del cilindro graduado de vidrio en el recipiente de reacción. Baje el tubo del condensador de vidrio hacia abajo en el recipiente de reacción de vidrio de nuevo. Asegúrese de que el agua fluya a través de la cámara exterior del tubo del condensador para enfriar, condensar y recoger el vapor de tolueno y oleilamina. Calentar y remover la solución y dejar que la solución se acerque a una ebullición suave. Comience a preparar la solución inyectable:150 mg.de ácido tetracloroauro, 3,6 ml.de oleilamina y 3 ml.de tolueno. Retire la película de laboratorio o un sello que proteja el ácido tetracloroauro del aire y la humedad. El ácido tetracloroáurico es muy sensible al agua, la humedad y la humedad. Se debe hacer todo lo posible para evitar la exposición del polvo de ácido tetracloroauro al aire y al agua. El envase de ácido tetracloroauro sólo debe abrirse y almacenarse en la guantera de nitrógeno. Utilice la espátula de metal para depositar polvo de ácido tetracloroauro del recipiente en el vial de vidrio en la micropesa, a un peso medido de 150 mg.de polvo de ácido tetracloroauro. Precaución:Maneje la oleilamina con cuidado, ya que es tóxica y corrosiva.Utilice el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml para medir 3,6 ml. de oleilamina. Vierta cuidadosamente los 3,6 ml. de oleilamina del cilindro graduado de vidrio de 5 ml.small en el vial de vidrio de 20 ml sin el ácido tetracloroauro. Vierta y mida cuidadosamente 3 ml. de tolueno en el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml. Vierta cuidadosamente los 3 ml. de tolueno del cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml en el vial de vidrio de 20 ml con la oleilamina. Atornille la tapa revestido de PTFE de nuevo en el vial de 20 ml.glass con la oleilamina y el tolueno dentro. Agite y gire el vial de vidrio cerrado para mezclar la solución de oleylammina y tolueno. Vierta cuidadosamente los 150 mg.de polvo de ácido tetracloroauro en el vial de vidrio con la solución de oleilamina y tolueno. Atornille las tapas revestidos de PTFE de nuevo en los viales de vidrio. Agite y gire el vial de vidrio cerrado con el ácido tetracloroauro, la oleilamina y el tolueno para mezclar la solución. Siga agitando la solución y asegúrese de que se mezcle a fondo. El ácido tetracloroáurico, la oleilamina y la solución de tolueno deben volverse de color rojo oscuro. Asegúrese de que el agua fluya lentamente hacia la parte inferior del tubo del condensador y hacia la parte superior del tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo o cerrando cuidadosamente la válvula de agua. Asegúrese de que la solución de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción esté en ebullición suave, con un poco de tolueno y oleilamina evaporándose en el tubo del condensador. Asegúrese de que el agitador magnético esté encendido. Eleve el tubo del condensador por encima del recipiente de reacción utilizando el soporte con abrazaderas para apoyar la cristalería. Asegúrese de que sabe cómo operar la bombilla de goma con válvulas y un sombrero de tubo de vidrio antes de usarlo. Presione la válvula superior mientras apreta la bombilla de goma para desinflar la bombilla de goma. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio graduada larga en el vial de vidrio de 20 ml con una solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno. Presione suavemente la válvula inferior de la bombilla de goma para extraer lentamente el ácido tetracloroáurico, la oleilamina y la solución de inyección de tolueno en la pipeta de vidrio. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio en la abertura del recipiente de reacción e inyecte rápidamente el ácido tetracloroauro, la oleilamina y la solución de tolueno en el recipiente de reacción. El color debe cambiar de rojo a amarillo a blanco en aproximadamente un minuto, ya que las nanopartículas de oro comienzan a nuclearse y crecer. Baje el tubo del condensador de nuevo hacia abajo en el recipiente de reacción. Calentar la solución a una ebullición suave durante dos horas. Durante varios minutos, el color debe cambiar de blanco a amarillo a rosa a rojo a medida que las nanopartículas de oro crecen más grandes. Después de varios minutos, la solución se vuelve rosa o rojo claro. Un par de minutos después, la solución es aún más roja. La solución continuará enrojeciéndose de color rojo a medida que hierva durante dos horas. Después de dos horas de calentar la solución, apague el calentador. Deje que la solución de nanopartículas de oro se enfríe naturalmente durante una hora. Asegúrese de que el calentador se ha apagado y la solución se ha enfriado. Deje de fluir agua a través del tubo del condensador. El metanol se utilizará para limpiar las nanopartículas de oro y eliminar el reactivo químico y los subproductos no reaccionados. Verter 35 ml. de metanol en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 ml. A continuación, vierta 12 ml. de solución de nanopartículas de oro en cada uno de los tubos de centrífuga cónicos de 50 ml. con metanol. Tenga cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética mientras vierte la solución de nanopartículas de oro en cada tubo de centrífuga. Después de verter 12 ml. de solución de nanopartículas de oro en cada uno de los tubos de centrífuga cónicos de 50 ml con 35 ml. de metanol, cada tubo de centrífuga debe tener aproximadamente 47 ml. de solución. Distribuya cualquier solución de nanopartículas de oro restante uniformemente entre los tubos de la centrífuga. Atornille las tapas sobre los tubos de 50 ml.centrífuga para cerrarlos y apriete las tapas. Retire los tubos de centrífuga cónica de 50 ml. con solución de nanopartículas doradas y un metanol de la guantera de nitrógeno.El tubo de la centrífuga debe tener una cantidad igual de solución de nanopartículas de oro y debe ser igualmente ponderado y equilibrado. Coloque seis de los tubos de 50 ml.centrífuga con nanopartículas de oro en la centrífuga. Cierre la tapa de la centrífuga e introduzca los ajustes para hacer girar las nanopartículas de oro. RCF:1000.Timer:5 minutos. Comience a girar la centrifugadora. Después de que los primeros seis tubos de centrífuga con nanopartículas de oro se hacen girar, retirarlos suavemente de la centrífuga. Tenga cuidado de no molestar a los pellets de nanopartículas de oro y coloque los tubos en el estante. La fuerza centrífuga derribará las nanopartículas de oro en solución y las separará del metanol y el tolueno. Las nanopartículas de oro se precipitarán en pellets en la parte inferior de cada tubo de centrífuga. Coloque los últimos seis tubos de centrífuga con nanopartículas de oro en la centrífuga. Cierre la tapa de una centrífuga e introduzca los ajustes para hacer girar las nanopartículas de oro. RCF:1000.Timer:5 minutos. Empieza a girar. Después de que los tubos de la centrífuga se hacen girar, retirarlos suavemente de la centrífuga y colocarlos en los bastidores del tubo. Lleve cuidadosamente todos los tubos de la centrifugadora a la campana extractora de humos. Vierta lenta y suavemente la solución de cada tubo de centrífuga en los residuos inflamables al casto. Tenga cuidado de no molestar y no verter los pellets de nanopartículas de oro en la parte inferior de los tubos. El primer ciclo de enjuague de metanol ya está completo. Comience el segundo ciclo de enjuague con metanol vertiendo 10 ml. de tolueno en cada tubo de centrífuga. Vórtice cada tubo de centrífuga para resuspend y dispersar las nanopartículas de oro a lo largo de la solución de 10 ml.tolueno. Revise la parte inferior del tubo de la centrífuga para asegurarse de que el residuo negro ha sido resuspended. Vierta 14 ml. de metanol en cada tubo centrífuga. Con los 10 ml. de tolueno ya en cada tubo centrífuga, habrá 50 ml. de solución por tubo. Atornille las tapas de nuevo en sus tubos de 50 ml.centrífuga y asegúrese de que las tapas están apretadas. Haga girar los tubos de la centrifugadora en la centrifugadora para recoger las nanopartículas de oro en un pellet en la parte inferior de cada tubo. Utilice la misma configuración de centrífuga que antes. Vierta cuidadosamente el metanol y el tolueno en los residuos inflamables para que el casto como antes. El segundo ciclo de enjuague con metanol ya está completo. Para el tercer y último ciclo de enjuague, siga el mismo proceso que antes para el vórtice en tolueno, la limpieza en metanol, la centrifugación y el vertido cuidadosa del disolvente. Después de verter el último tolueno y la solución de enjuague de metanol, las nanopartículas de oro deben secarse. El procedimiento recomendado es secar al vacío las nanopartículas de oro. Afloje las tapas en los tubos de 50 ml.centrífuga, de modo que los tubos todavía estén cubiertos, pero el disolvente puede evaporarse y escapar del interior de los tubos. Coloque el estante de tubos con nanopartículas de oro dentro de la cerradura de carga de vacío. Cierre y selle la puerta exterior de la cerradura de carga y abra la válvula a la bomba de vacío para comenzar a tirar del vacío en la cerradura de carga. Aspirar al vacío hasta que se alcance una presión de vacío moderada, aproximadamente a la mitad del indicador del manómetro de vacío. Deje las nanopartículas doradas en el bloqueo de carga a una presión de vacío moderada alrededor de la mitad del medidor durante unos minutos. No bombee a una presión más baja y no deje en el vacío por mucho tiempo, o los ligandos pueden desprenderse. Después de que las nanopartículas de oro hayan estado en vacío durante unos minutos para secar las nanopartículas de oro y evaporar el disolvente restante, purgue el bloqueo de carga con nitrógeno hasta que el tachuela de carga alcance la presión atmosférica. Retire los tubos de 50 ml.centrífuga con nanopartículas de oro de la cerradura de carga e inspeccione la sequedad de las nanopartículas doradas dentro de la campana extractora de humos. Después de que los pellets de nanopartículas de oro estén secos, atornille las tapas de nuevo en los tubos de la centrífuga. Envuelva la película de laboratorio alrededor de las tapas herméticamente cerradas para sellar los tubos de centrífuga con los pellets de nanopartículas doradas en su interior. Etiquete los tubos de la centrífuga con nanopartículas de oro y colóquelos dentro de un 2
