이 금 나노 입자 합성 과정의 목적은 약 12 nm.in 직경과 매우 단분산 금 나노 입자를 만드는 것입니다. 이 금 나노 입자 합성 과정은 히라마쓰 히로키와 프랭크 E.Osterloh.Chemicals에 의해 연구 기사에서 설명 된 프로세스의 수정 된 버전입니다 합성 및 정화에 필요한 화학 물질, 테트라 클로로아우릭 산, 올리엘라민, 톨루엔과 메탄올. 질소 장갑 상자에 화학 반응 유리 제품 및 소모품을 설정하고 청소하기 시작합니다. 마그네틱 교반 바가 유리 반응 용기 안에 있는지 확인합니다. 유리 반응 용기에 톨루엔 약 200ml를 붓습니다. 유리 반응 용기를 톨루엔을 교반 가열 맨틀에 놓고 응축기 튜브를 반응 용기에 전달합니다. 천천히 켜서 물을 모니터링하여 응축기 튜브로 부드럽게 흐르는지 확인합니다. 물 밸브를 약간 열거나 닫아 필요에 따라 물 흐름을 조정합니다. 응축기 튜브 의 하단에 있는 입구 포트를 통해 물이 흐르고, 응축기 튜브위로, 응축기 튜브 위에 있는 콘센트 포트를 내보도록 합니다. 장갑 상자에 신선한 질소를 지속적으로 흐르고 장갑 상자를 제거합니다. 장갑 상자에 약간의 진공을 당겨 장갑 상자를 지속적으로 환기시다. 교반 및 가열 맨틀에 자기 교반기로 톨루엔을 가열하고 교반하기 시작합니다. 톨루엔이 부드러운 종기에 접근하도록 허용합니다. 톨루엔의 플래시 포인트에 접근하거나 초과하지 마십시오. 끓기 시작할 때 열을 줄입니다. 톨루엔이 30분 동안 끓이고 증발하여 반응 유리 제품을 청소하도록 허용합니다. 증발된 톨루엔은 응축기 튜브에서 냉각되고 응축되어 반응 용기속으로 다시 떨어뜨립니다. 30분 후 히터를 끄고 톨루엔이 증발하는 것을 멈출 때까지 톨루엔이 몇 분 동안 식히도록 합니다. 톨루엔이 식은 후, 콘덴서 튜브를 들어 올려 클램프가 있는 표준을 사용하여 반응 용기 위로 정지합니다. 반응 용기에서 톨루엔을 400 ml.beaker.Be 에 부어 실수로 마그네틱 교반 바를 붓지 않도록 주의하십시오. 반응 용기를 가열 및 교반 맨틀에 다시 놓습니다. 400ml.glass 비커로 톨루엔을 소용돌이어 비커를 청소합니다. 더러운/사용된 톨루엔을 인화성 폐기물 병에 붓습니다. 비커를 신선한 톨루엔으로 다시 청소한 다음, 사용된 톨루엔을 취약한 폐기물 병에 버리십시오. 147 ml.또는 8.7 ml또는 올일라민 약 9ml의 톨루엔 150ml의 끓는 용액을 만드십시오. 400 ml.glass 비커를 사용하여 톨루엔 147 ml.를 측정합니다. 유리 비커에서 톨루엔 147 ml.를 반응 용기에 붓습니다. 주의: 올일라민은 독성이 있고 부식성이 있으므로 조심스럽게 처리하십시오. 올리엘라민을 흘리지 마십시오 5 ml.작은 유리 졸업 실린더를 사용하여 8.7 ml.의 올리엘라민을 조심스럽게 측정하고 부어 주세요. 예를 들어, 처음 4 ml.on to 4.7 ml.조심스럽게 반응 용기에 유리 졸업 실린더에서 올리라민을 부어. 유리 응축기 튜브를 유리 반응 용기로 다시 낮춥니다. 물이 응축기 튜브의 외부 챔버를 통해 흐르는지 확인하여 톨루엔 및 올릴리아민 증기를 냉각, 응축 및 수집합니다. 가열하고 용액을 저어 부드러운 종기에 접근 할 수 있습니다. 사출 용액 준비를 시작하십시오: 150 mg.의 테트라클로로우릭 산, 3.6 ml.의 올리엘라민, 그리고 톨루엔 3 ml.. 공기와 습기로부터 테트라클로로우리산을 보호하는 실험실 필름 또는 씰을 제거하십시오. 테트라클로로우리산은 물, 습기 및 습도에 매우 민감합니다. 공기와 물에 테트라클로로우리산 분말을 노출하는 것을 방지하기 위해 모든 노력을 기울여야 합니다. 테트라클로로우리산 용기는 질소 장갑 상자에만 열고 보관해야 합니다. 금속 주걱을 사용하여 용기에서 마이크로 밸런스의 유리 바이알에 테트라클로로우리산 분말을 스테트라클로로우리산 분말의 150 mg.의 측정 된 무게로 증착하십시오. 주의: 올일라민을 독성과 부식성으로 조심스럽게 처리하십시오.5 ml.작은 유리 졸업 실린더를 사용하여 올일라민 3.6 ml.를 측정하십시오. 조심스럽게 5 ml.작은 유리 대학원 실린더에서 올리엘라민의 3.6 ml.를 테트라 클로로우리산없이 20 ml.유리 바이알에 부어. 5 ml.작은 유리 졸업 실린더에 톨루엔 3 ml.를 조심스럽게 붓고 측정합니다. 5 ml.small 유리 졸업 실린더에서 톨루엔 3 ml.를 올리엘라민과 함께 20 ml.유리 바이알에 조심스럽게 붓습니다. PTFE 라이닝 캡을 올레이라민과 톨루엔이 있는 20ml.glass 바이알에 다시 나사로 넣습니다. 클로즈드 유리 바이알을 흔들어 올리람민과 톨루엔 용액을 함께 섞습니다. 조심스럽게 oleylamine 및 톨루엔 용액으로 유리 유리 바이알에 150 mg.의 테트라클로로우릭 산 분말을 붓습니다. PTFE 라이닝 캡을 유리 바이알에 다시 나사로 감습니다. 클로로아우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔으로 닫힌 유리 유리 유리병을 흔들어 서 용액을 함께 섞습니다. 솔루션을 흔들어 서 완전히 혼합 되어 있는지 확인 합니다. 테트라클로로우리산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액은 진한 빨간색으로 바뀌어야 합니다. 물이 응축기 튜브의 바닥으로 천천히 흐르고 응축기 튜브의 상단위로 위로 흘러 나가는지 확인합니다. 물 밸브를 조심스럽게 열거나 닫아 필요에 따라 물 흐름을 조정합니다. 반응 용기의 올리엘라민과 톨루엔 용액이 부드러운 종기 상태인지 확인하고, 일부 톨루엔과 올리엘라민이 응축기 튜브로 증발합니다. 자기 교반기가 켜지는지 확인합니다. 유리 제품을 지원하기 위해 클램프스탠드를 사용하여 반응 용기 위에 응축기 튜브를 올립니다. 고무 전구를 사용하기 전에 밸브와 유리 파이프 모자로 작동하는 방법을 알고 있는지 확인하십시오. 고무 전구를 압착하면서 상부 밸브를 눌러 고무 전구를 수축시보릅니다. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 주입 용액을 가진 20ml.glass 바이알에 긴 졸업 유리 파이펫의 끝을 조심스럽게 배치합니다. 고무 전구의 하부 밸브를 부드럽게 눌러 테트라클로로우릭 산, 올릴라민 및 톨루엔 주입 용액을 유리 파이펫에 천천히 그립니다. 유리 파이펫 의 끝을 반응 용기의 개구부에 조심스럽게 배치하고 테트라클로로우리산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액을 반응 용기에 신속하게 주입합니다. 금 나노 입자가 핵을 형성하고 성장하기 시작으로 색상은 약 1 분 이내에 빨간색에서 노란색으로 흰색으로 변경해야합니다. 응축기 튜브를 다시 반응 용기로 내려갑니다. 용액을 부드러운 끓여 2시간 동안 가열합니다. 몇 분 동안 금 나노 입자가 커짐에 따라 색상이 흰색에서 노란색에서 빨간색으로 변경되어야 합니다. 몇 분 후, 용액은 분홍색 또는 밝은 빨간색으로 바뀝니다. 몇 분 후, 솔루션은 더욱 빨간색입니다. 이 솔루션은 2 시간 동안 끓어 때 계속 빨간색으로 어두워집니다. 용액을 가열 한 후 히터를 끕니다. 금 나노 입자 용액이 1 시간 동안 자연스럽게 냉각되도록하십시오. 히터가 꺼져 있고 용액이 냉각되었는지 확인합니다. 응축기 튜브를 통해 흐르는 물을 중지합니다. 메탄올은 금 나노 입자를 청소하고 반응되지 않은 화학 시약 및 부산물을 제거하는 데 사용됩니다. 각 50ml.원심분리기 튜브에 메탄올 35ml를 붓습니다. 그런 다음 메탄올을 곁들인 50ml.원심분리기 튜브에 각각 12ml의 금 나노입자 용액을 붓습니다. 각 원심분리기 튜브에 금 나노 입자 용액을 붓는 동안 실수로 마그네틱 교반 바를 붓지 않도록주의하십시오. 각 50ml.원전 원심분리기 튜브에 각각 12ml의 금 나노입자 용액을 쏟아부은 후 각 원심분리기 튜브는 약 47ml의 용액을 가져야 합니다. 잔여 금 나노입자 용액을 원심분리기 튜브 사이에 균등하게 분배합니다. 50ml.원심분리기 튜브에 캡을 나사로 조이면 닫고 캡을 조입니다. 황금 나노 입자 용액과 질소 장갑 상자에서 메탄올50ml.원심 분리튜브를 제거합니다.원심분리기 튜브는 동일한 양의 금 나노 입자 용액을 가져야하며 동등하게 가중치를 가지고 균형을 이루어야합니다. 금 나노 입자와 50 ml.원심 분리 튜브 의 여섯 원심 분리기 에 원심 분리기. 원심분리기의 뚜껑을 닫고 금 나노 입자를 회전하기위한 설정을 입력합니다. RCF:1000.타이머:5분 원심분리기를 회전하기 시작합니다. 금 나노 입자가있는 처음 6 개의 원심 분리관이 회전 한 후 원심 분리기에서 부드럽게 제거하십시오. 금 나노 입자 펠릿을 방해하지 않도록주의하고 랙에 튜브를 배치합니다. 원심력은 용액의 금 나노입자를 끌어내어 메탄올과 톨루엔에서 분리합니다. 금 나노 입자는 각 원심 분리기 튜브의 하단에 펠릿으로 침전됩니다. 마지막 6개의 원심분리기 튜브를 금 나노입자를 원심분리기에 넣습니다. 원심분리기의 뚜껑을 닫고 금 나노 입자를 회전하기위한 설정을 입력합니다. RCF:1000.타이머:5분 회전을 시작합니다. 원심분리기 튜브가 회전을 마친 후 원심분리기에서 부드럽게 제거하고 튜브 랙에 넣습니다. 모든 원심분리기 튜브를 연기 후드에 조심스럽게 운반합니다. 각 원심분리기 튜브의 용액을 가연성 폐기물로 천천히 부드럽게 덤프하여 비커로 비커로 넣습니다. 방해하지 말고 튜브 바닥에 금 나노 입자 펠릿을 붓지 않도록주의하십시오. 첫 번째 메탄올 린스 주기가 완성되었습니다. 각 원심분리기 튜브에 톨루엔 10ml를 부어 두 번째 메탄올 린스 사이클을 시작합니다. 10ml.toluene 용액에 걸쳐 금 나노 입자를 재중단하고 분산시키기 위해 각 원심분리기 튜브를 소용돌이합니다. 원심분리기 튜브의 바닥을 확인하여 검은 잔류물이 다시 중단되었는지 확인합니다. 각 원심분리기 튜브에 메탄올 14ml를 붓습니다. 각 원심분리기 튜브에 이미 10ml의 톨루엔을 사용하면 튜브 당 50ml의 용액이 있을 것입니다. 캡을 50ml.원심분리기 튜브에 다시 나사로 고정하고 캡이 단단히 고정되어 있는지 확인합니다. 원심분리기의 원심분리기 튜브를 회전하여 금 나노입자를 각 튜브 의 하단에 있는 펠릿으로 채집합니다. 이전과 동일한 원심분리기 설정을 사용합니다. 메탄올과 톨루엔을 인화성 폐기물에 조심스럽게 부어 이전처럼 비커로 넣습니다. 두 번째 메탄올 린스 주기가 완료되었습니다. 세 번째 및 최종 헹구기 주기의 경우 톨루엔에서 소용돌이를 만들고, 메탄올에서 청소하고, 원심분리를 하고, 조심스럽게 용매를 쏟아붓기 위해 이전과 동일한 과정을 따르십시오. 마지막 톨루엔과 메탄올 린스 용액을 쏟아부은 후 금 나노 입자를 건조시켜야 합니다. 권장절차는 금 나노입자를 진공 건조하는 것입니다. 튜브가 여전히 덮여 있도록 50ml.원심분리기 튜브의 캡을 느슨하게하지만 용매는 증발하여 튜브 내부에서 탈출 할 수 있습니다. 진공 하중 잠금 장치 내부에 금 나노 입자가있는 튜브 랙을 놓습니다. 외부 하중 잠금 도어를 닫고 밀봉하고 밸브를 진공 펌프에 열어 하중 잠금 장치에서 진공을 당기기 시작합니다. 적당한 진공 압력이 도달할 때까지 진공 압력 게이지 표시기의 중간에 펌프 진공을 펌프합니다. 황금 나노 입자를 하중 잠금에 몇 분 동안 약 절반 게이지에 적당한 진공 압력으로 둡니다. 낮은 압력으로 펌핑하지 말고 너무 오래 진공 상태로 두지 마십시오, 또는 리간드가 분리 될 수 있습니다. 금 나노 입자가 금 나노 입자를 건조하고 나머지 용매를 증발하기 위해 몇 분 동안 진공 상태에 있었던 후, 부하 덩어리가 대기압에 도달 할 때까지 질소로 하중 잠금을 제거합니다. 하중 잠금에서 금 나노 입자로 50ml.원심 분리관을 제거하고 연기 후드 내부의 황금 나노 입자의 건조를 검사합니다. 금 나노 입자 펠릿이 건조 한 후, 원심 분리 튜브에 다시 캡을 나사. 단단히 닫힌 캡 주위에 실험실 필름을 감싸서 원심분리기 튜브를 내부에 황금 나노 입자 펠릿으로 밀봉하십시오. 원심분리기 튜브에 금 나노입자로 라벨을 부착하고 2개 안에 배치합니다.
