이 프로토콜은 청자 전자 소스를 만드는 방법을 설명하는 것을 목표로합니다. 이러한 소스는 긴 수명을 보여 주었고 밝기는 채워진 방출 금속 팁과 동일합니다. 정전기 렌즈와 관련된 프로젝션 현미경에서 이 청자 전자 원을 사용하면 큰 소스 물체 거리로 작업할 수 있습니다.
이렇게 하면 개체에 대한 로컬 필드 효과를 줄여 소스 충돌 위험 및 이미지 왜곡을 방지할 수 있습니다. 이 절차를 시작하려면 90 마이크로미터의 내지름으로 산체 강관에 소스를 삽입하십시오. 직경 50 마이크로미터의 텅스텐 와이어를 튜브에 삽입하고 튜브를 칼날 아래에 굴려 필요한 길이로 절단합니다.
광학 현미경 아래에 소스 지원을 수정합니다. 스테인레스 스틸 튜브에 10 마이크로 미터 탄소 섬유를 삽입합니다. 그리고 실버 래커로 튜브에 탄소 섬유를 붙입니다.
쌍안경 현미경의 밑에, 100 마이크로미터와 3 밀리미터 사이가 스테인레스 강 관의 외부에 남아 있는 것을 그래서 섬유를 절단하는 절단 핀셋을 사용하십시오. 다음으로, 청자도인을 박격포와 유봉으로 갈아냅니다. 0.2 밀리그램의 청자가루를 계량하고 10밀리리터의 탈수로 희석합니다.
초음파 팁을 청자 함유 물에 직접 넣고 30 킬로헤르츠의 초음파 주파수와 30 초 동안 50 와트의 전력을 사용하여 골재를 분해합니다. 증착 환경을 준비하려면 모세관 홀더를 압력 컨트롤러에 연결합니다. 다방향 마이크로 조작기로 광학 현미경으로 모세관 홀더를 유지합니다.
모세관 홀더를 향한 탄소 섬유와 현미경 아래에 지지체를 배치합니다. 다음으로, 북극턱에 유리 모세관을 고정합니다. 표 중 하나를 텍스트 프로토콜 중 하나, 극성 파라미터가 패치 파이프 크기에 따라 제대로 설정되었는지 확인하고, 2~10 마이크로미터 사이의 내부 단말 직경이 있는 마이크로 파이프를 당겨 분산 된 청자가 방해없이 흐를 수 있도록합니다.
그런 다음 마이크로 파이프를 청자함유 물로 채웁니다. 현미경하에서, 모세관 홀더에 마이크로 파이프를 장착하고, 탄소 섬유와 마이크로 파이프를 정렬합니다. 마이크로 파이펫의 넓은 끝에 압력을 증가, 낙하가 아래로 떨어지지 않고 출구에서 형성되는 것을.
탄소 섬유를 위로 이동하여 낙하를 만지면 탄소 섬유의 정점을 적시게됩니다. 그 후 탄소 섬유를 철회하십시오. 현미경으로 소스 지원에 소스를 삽입합니다.
진공 아래에 소스 홀더를 설치합니다. 탄소 섬유와 물체를 두 개의 고전압 전기 공급 스루에 연결합니다. 각 접촉의 전기 적 연속성을 확인하고 실험 설정에 플랜지를 설치합니다.
이 후 진공 펌핑을 켭니다. 물체와 전기 접지 사이의 미세 암페레 범위에서 구경의 나노 암미터를 연결합니다. 초당 약 1볼트로 소스에 가해지는 음의 바이어스 전압을 천천히 늘립니다.
양극이 소스에서 1mm 떨어진 경우, 강도가 갑자기 증가하면 킥오프가 약 2 킬로볼트에서 이루어집니다. 그런 다음 전압을 즉시 감소시켜 약 100 나노암페레에 의한 강도를 안정화시합니다. 처음에 강도는 여러 순서의 크기에서 변동할 수 있습니다.
강도는 몇 시간 동안 변동할 수 있습니다. 변동이 감소 할 때까지 기다립니다. 변동이 10% 미만일 때 전압을 차단하여 시작하려면 회전 플랜지를 사용하여 소스를 간단한 프로젝션 설정으로 전환하여 전자 빔을 관찰합니다.
마이크로 조작기를 사용하여 소스 대 화면 거리를 줄이고 화면의 전체 지점을 얻습니다. 소스 간 거리를 측정합니다. 회전 플랜지를 사용하여 전자 빔과 정상 사이의 각도를 화면으로 변경하여 화면 사진을 찍습니다.
한 축을 따라 회색 레벨 강도 프로파일을 플롯하고 지정된 소스 대 화면 거리에서 방출 반경을 결정합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 원뿔 각도를 계산합니다. 그 후, 양극에서 측정된 강도와 탄소 섬유에 가해지는 전압을 소스에 가해지는 전압 대 배출 강도를 측정한다.
텍스트 프로토콜에 설명된 대로 청자-노르드하임 플롯을 청자 소스에 만듭니다. 곡선은 최고 전압에 대한 채도가 있는 직선이 감소하는 것을 보여줍니다. 가장 긴 직선은 필드 배출 프로세스의 서명입니다.
소스 크기를 측정하려면 회전 플랜지를 사용하여 소스를 정전기 렌즈쪽으로 돌립니다. 강도를 조정하여 가장 높은 배율로 신호를 계속 갖습니다. L1을 통해 첫 번째 배율을 한 다음 원본쪽으로 오브젝트에 접근합니다.
마지막으로 L2를 활성화하여 오브젝트 가장자리를 따라 거대한 프레넬 회절 패턴이 포함된 프로젝션 이미지를 생성합니다. 화면에서 이미지에서 가장 선명한 가시 세부 정보를 측정하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 소스 크기를 계산합니다. 탄소 섬유에 증착된 청자뇌네이트의 여러 스캐닝 전자 현미경 이미지는 15킬로볼트 또는 3킬로볼트에서 수득되었다.
소스전시 1, 때로는 그들의 정점에 두 개의 결정. 그러나 SEM의 사용은 탄소 섬유에 대한 또 다른 지원을 포함하며, 이는 파손없이 마운트 및 탈마운트가 어렵습니다. 직접 전자 방출을 시도하는 것이 더 안전합니다.
프로젝션 현미경의 테스트는 모든 소스가 이런 식으로 방출한다는 것을 보여줍니다. 킥오프는 한 번만 필요합니다. 이러한 소스의 대부분은 하나의 단일 포인트 소스를 표시합니다.
배출 프로파일은 다른 지점이 없는 하나의 계속 이미지만 나타냅니다. 파울러-노르드하임 플롯은 더 높은 전압에서 10번의 크기 직선 및 채도를 나타낸다. 주어진 전압에 대해 얻은 포화 정권은 구조에 따라 다르지만 약 10 마이크로 앰퍼에서 더 높은 전류 강도에 대해 경사가 체계적으로 감소합니다.
그런 다음 생성된 이미지에서 가장 작은 세부 정보를 측정하여 소스 크기를 추정합니다. 이 이미지는 개체의 프레넬 회절 패턴입니다. 여기서 간섭 프린지의 손실은 소스 의 크기에 기인합니다.
이 프로토콜에서 가장 중요한 것은 팁 모양의 도체의 정점에 청자 단일 결정단을 획득하여 피사체를 이미지화하기 위해 소스쪽으로 물체에 접근할 수 있도록 하는 것이다. 중요한 단계는 잘 투약 된 청자 함유 물의 작은 방울이 섬유의 정점에 증착되는 곳일 것입니다. 정전기 렌즈가 장착된 프로젝션 현미경에서 이 청자 전자 원을 사용하면 큰 소스 물체 거리를 사용할 수 있습니다.
이를 통해 오프축 자동 인식 기술을 개발하고 나노 메트릭 물체 주변의 자기 및 전기장을 탐색할 수 있습니다.
