Este protocolo tiene como objetivo explicar cómo hacer una fuente de electrones de celadonita. Estas fuentes han mostrado una larga vida útil y su brillo es equivalente al de las puntas metálicas de emisión llenas. El uso de esta fuente de electrones de celadonita en un microscopio de proyección, asociado con una lente electrostática, permite trabajar con una gran distancia de objeto de origen.
Esto evita el riesgo de bloqueo de origen y la distorsión de la imagen al disminuir el efecto de campo local en el objeto. Para comenzar este procedimiento, inserte la fuente en un tubo de acero inoxidable con un diámetro interior de 90 micrómetros. Inserte un alambre de tungsteno con un diámetro de 50 micrómetros en el tubo y enrolle el tubo debajo de una cuchilla para cortarlo a la longitud requerida.
Fije el soporte de la fuente debajo de un microscopio óptico. Inserte una fibra de carbono de 10 micrómetros en el tubo de acero inoxidable. Y pega la fibra de carbono al tubo con laca plateada.
Bajo un microscopio binocular, utilice pinzas de corte para cortar las fibras de modo que entre 100 micrómetros y tres milímetros se dejen fuera del tubo de acero inoxidable. A continuación, moler la celadonita con un mortero y un pestillo. Pesar 0,2 miligramos de polvo de celadonita, y diluirlo en 10 mililitros de agua desionizada.
Coloque una punta de ultrasonido directamente en el agua que contiene celadonita, y utilice una frecuencia ultrasónica de 30 kilohercios y una potencia de 50 vatios durante 30 segundos para romper los agregados. Para preparar el entorno de deposición, conecte un soporte capilar a un controlador de presión. Mantenga el soporte capilar bajo un microscopio óptico con un micromantesionador multidireccional.
Coloque el soporte bajo el microscopio con la fibra de carbono frente al soporte capilar. A continuación, fijar un capilar de vidrio en una mandíbula polar. Usando la tabla uno del protocolo de texto, asegúrese de que los parámetros polares se establecen correctamente de acuerdo con el tamaño de la tubería de parche, y tire de una micro pipeta con un diámetro de extremo interno entre dos y diez micrómetros, para permitir que la celadonita dispersa fluya sin obstrucción.
A continuación, llene el micro pipeteo con el agua que contiene celadonita. Bajo el microscopio, monte el micro pipeteo en el soporte capilar y alinee la micro pipeta con la fibra de carbono. Aumente la presión en el extremo ancho de la micro pipeta, de tal manera que se forme una caída en su salida sin caerse.
Mueva la fibra de carbono hacia arriba para tocar la gota, que mojará el ápice de la fibra de carbono. Después de esto, retraiga la fibra de carbono. Bajo un microscopio, inserte la fuente en el soporte de la fuente.
Instale el soporte de origen bajo el vacío. Conecte la fibra de carbono y el objeto a dos alimentaciones eléctricas de alto voltaje. Compruebe la continuidad eléctrica de cada contacto e instale la brida en la configuración experimental.
Después de esto, encienda el bombeo de vacío. Conecte un nanómetro de un calibre en el rango de microamperio entre el objeto y el suelo eléctrico. Aumente el voltaje de polarización negativo aplicado a la fuente lentamente a aproximadamente un voltio por segundo.
Si el ánodo está a un milímetro de distancia de la fuente, el inicio tiene lugar en alrededor de dos kilovoltas cuando la intensidad aumenta repentinamente. A continuación, disminuya inmediatamente el voltaje para estabilizar la intensidad en unos cientos de nanoamperios. Al principio, la intensidad puede fluctuar sobre varios órdenes de magnitud.
La intensidad puede fluctuar durante varias horas. Espere hasta que las fluctuaciones disminuyan. Corte el voltaje cuando las fluctuaciones sean inferiores al 10% Para comenzar, utilice la brida giratoria para girar la fuente hacia la configuración de proyección simple para observar el haz de electrones.
Utilice el micromantenador para disminuir la distancia de fuente a pantalla y obtener todo el punto en la pantalla. Mida la distancia de origen a pantalla. Tome fotografías de la pantalla utilizando la brida giratoria para cambiar el ángulo entre el haz de electrones y la normal a la pantalla.
Trazar el perfil de intensidad de nivel de gris a lo largo de un eje y determinar el radio de emisión a una distancia de origen a pantalla determinada. Calcule el ángulo del cono tal como se describe en el protocolo de texto. Después de esto, mida la intensidad de emisión frente a la tensión aplicada a la fuente con la intensidad medida en el ánodo, y el voltaje aplicado en la fibra de carbono.
Cree un trazado Fowler-Nordheim para la fuente de celadonita como se describe en el protocolo de texto. La curva mostrará una línea recta decreciente con saturación para mayor voltaje. La línea recta más larga es la firma del proceso de emisión de campo.
Para medir el tamaño de la fuente, utilice la brida giratoria para girar la fuente hacia la lente electrostática. Ajuste la intensidad para que todavía tenga la señal en el aumento más alto. Realice una primera ampliación con L1 y, a continuación, acérquese al objeto hacia la fuente.
Por último, active L2 para producir una imagen de proyección que contenga un enorme patrón de difracción de fresnel a lo largo del borde de un objeto. Mida el detalle visible más nítido de la imagen en pantalla y calcule el tamaño de origen tal como se describe en el protocolo de texto. Varias imágenes de micrografía electrónica de barrido de celadonita depositadas en fibras de carbono, se obtuvieron a 15 kilovoltas o tres kilovoltas.
Las fuentes exhiben uno, a veces dos cristales en su ápice. Sin embargo, el uso del SEM implica otro soporte para la fibra de carbono, que es difícil de montar y desmontar sin romperse. Es más seguro intentar la emisión directa de electrones.
Las pruebas en un microscopio de proyección muestran que cada fuente preparada de esta manera emite. El inicio solo es una vez. La mayoría de estas fuentes muestran un único origen de punto.
El perfil de emisión indica sólo una imagen continua sin ningún otro punto. La parcela Fowler-Nordheim exhibe 10 órdenes de magnitud recta y saturación a mayor tensión. El régimen de saturación obtenido para una tensión determinada depende de la estructura, pero la pendiente disminuye sistemáticamente para intensidades de corriente más altas de unos 10 microamperios.
A continuación, el tamaño de la fuente se calcula midiendo el detalle más pequeño de la imagen producida. Esta imagen es el patrón de difracción de fresnel del objeto. Aquí, la pérdida de flecos de interferencia se atribuye al tamaño de la fuente.
En este protocolo, lo más importante es obtener un solo cristal de celadonita en el ápice de un conductor en forma de punta, para poder acercarse a un objeto hacia la fuente para obtener una imagen del sujeto. Probablemente el paso crucial es donde una pequeña gota de agua que contiene celadonita bien dosificada, se deposita en el ápice de la fibra. El uso de esta fuente de electrones de celadonita en un microscopio de proyección equipado con una lente electrostática permite trabajar con una gran distancia de objeto de origen.
Esto permite desarrollar técnicas autográficas fuera del eje, para explorar campos magnéticos y eléctricos alrededor de objetos nanométricos.
