Questo protocollo ha lo scopo di spiegare come fare una sorgente di elettroni celadoniti. Queste sorgenti hanno mostrato una lunga durata e la loro luminosità è equivalente a quella delle punte metalliche ad emissione riempita. L'uso di questa sorgente di elettroni celadoniti in un microscopio a proiezione, associato a una lente elettrostatica, consente di lavorare con una grande distanza dell'oggetto sorgente.
In questo modo si evita il rischio di arresto anomalo dell'origine e la distorsione dell'immagine diminuendo l'effetto del campo locale sull'oggetto. Per iniziare questa procedura, inserire la sorgente in un tubo di acciaio inossidabile con un diametro interno di 90 micrometri. Inserire un filo di tungsteno con un diametro di 50 micrometri nel tubo e arrotolare il tubo sotto una lama di coltello per tagliarlo alla lunghezza richiesta.
Fissare il supporto sorgente sotto un microscopio ottico. Inserire una fibra di carbonio da 10 micrometri nel tubo in acciaio inossidabile. E incollare la fibra di carbonio al tubo con lacca argentata.
Al microscopio binoculare, utilizzare una pinzetta da taglio per tagliare le fibre in modo che tra 100 micrometri e tre millimetri siano lasciati al di fuori del tubo di acciaio inossidabile. Successivamente, macinare la celadonite con un mortaio e un pestello. Pesare 0,2 milligrammi di polvere di celadonite e diluirla in 10 millilitri di acqua deionizzata.
Posizionare una punta ad ultrasuoni direttamente nell'acqua contenente celadonite e utilizzare una frequenza ultrasonica di 30 kilohertz e una potenza di 50 watt per 30 secondi per rompere gli aggregati. Per preparare l'ambiente di deposizione, collegare un supporto capillare a un regolatore di pressione. Mantenere il supporto capillare al microscopio ottico con un micro manipolatore multidirezionale.
Posizionare il supporto al microscopio con la fibra di carbonio rivolta verso il supporto capillare. Quindi, fissare un capillare di vetro in una mascella polare. Utilizzando la tabella uno del protocollo di testo, assicurarsi che i parametri polari siano impostati correttamente in base alle dimensioni del pipetto patch e tirare una micro pipetta con un diametro interno dell'estremità compresa tra due e dieci micrometri, per consentire al celadonite disperso di fluire senza ostruzionismo.
Quindi, riempire la micro pipetta con l'acqua contenente celadonite. Al microscopio, montare la micro pipetta sul supporto capillare e allineare la micro pipetta con la fibra di carbonio. Aumentare la pressione sull'estremità larga della micro pipetta, in modo che una goccia si formi alla sua uscita senza cadere.
Spostare la fibra di carbonio verso l'alto per toccare la goccia, che farà bagnare l'apice della fibra di carbonio. Dopo questo, ritrarre la fibra di carbonio. Al microscopio, inserire la sorgente nel supporto sorgente.
Installare il porta-sorgente sotto il vuoto. Collegare la fibra di carbonio e l'oggetto a due feed-through elettrici ad alta tensione. Controllare la continuità elettrica di ogni contatto e installare la flangia sulla configurazione sperimentale.
Successivamente, accendere il pompaggio sottovuoto. Collegare un nanoammetro di un calibro nell'intervallo di microampere tra l'oggetto e il terreno elettrico. Aumentare lentamente la tensione di polarizzazione negativa applicata alla sorgente a circa un volt al secondo.
Se l'anodo è a un millimetro di distanza dalla sorgente, il calcio d'inizio avviene a circa due kilovolt quando l'intensità aumenta improvvisamente. Quindi, diminuire immediatamente la tensione per stabilizzare l'intensità di alcune centinaia di nanoampere. All'inizio, l'intensità può fluttuare su diversi ordini di grandezza.
L'intensità può variare per diverse ore. Attendere che le fluttuazioni diminuiscano. Tagliare la tensione quando le fluttuazioni sono inferiori al 10%Per iniziare, utilizzare la flangia rotante per ruotare la sorgente verso la semplice configurazione di proiezione per osservare il fascio di elettroni.
Utilizzare il micro manipolatore per ridurre la distanza da sorgente a schermo e ottenere l'intero punto sullo schermo. Misurare la distanza da origine a schermo. Scatta foto dello schermo usando la flangia rotante per cambiare l'angolo tra il fascio di elettroni e il normale sullo schermo.
Tracciare il profilo di intensità del livello di grigio lungo un asse e determinare il raggio di emissione a una data distanza da sorgente a schermo. Calcolare l'angolo del cono come delineato nel protocollo di testo. Successivamente, misurare l'intensità di emissione rispetto alla tensione applicata alla sorgente con l'intensità misurata all'anodo e la tensione applicata alla fibra di carbonio.
Create un plottaggio Fowler-Nordheim nella sorgente di celadonite come delineato nel protocollo di testo. La curva mostrerà una linea retta decrescente con saturazione per la massima tensione. La linea retta più lunga è la firma del processo di emissione sul campo.
Per misurare la dimensione della sorgente, utilizzare la flangia rotante per ruotare la sorgente verso l'obiettivo elettrostatico. Regolare l'intensità per avere ancora il segnale al massimo ingrandimento. Effettuare un primo ingrandimento con L1, quindi avvicinarsi all'oggetto verso l'origine.
Infine, attiva L2 per produrre un'immagine di proiezione contenente un enorme motivo di diffrazione fresnel lungo il bordo di un oggetto. Misurare il dettaglio visibile più nitido sullo schermo dell'immagine e calcolare le dimensioni dell'origine come delineato nel protocollo di testo. Diverse immagini di micrografie di elettroni a scansione di celadonite depositate su fibre di carbonio, sono state ottenute a 15 kilovolt o tre kilovolt.
Le fonti mostrano uno, a volte due cristalli al loro apice. Tuttavia, l'uso del SEM comporta un altro supporto per la fibra di carbonio, che è difficile da montare e de-montare senza rompersi. È più sicuro tentare l'emissione diretta di elettroni.
I test al microscopio a proiezione mostrano che ogni sorgente preparata in questo modo emette. Il calcio d'inizio è richiesto una sola volta. La maggior parte di queste fonti mostra una singola fonte di punti.
Il profilo di emissione indica una sola immagine continua senza altro punto. La trama di Fowler-Nordheim mostra 10 ordini di grandezza dritta e saturazione a tensione più alta. Il regime di saturazione ottenuto per una data tensione dipende dalla struttura, ma la pendenza diminuisce sistematicamente per intensità di corrente più elevate da circa 10 microampere.
La dimensione della sorgente viene quindi stimata misurando il minimo dettaglio sull'immagine prodotta. Questa immagine è il modello di diffrazione fresnel dell'oggetto. Qui, la perdita di frange di interferenza è attribuita alla dimensione della sorgente.
In questo protocollo, il più importante è ottenere un singolo cristallo di celadonite all'apice di un conduttore a forma di punta, per poter avvicinarsi a un oggetto verso la sorgente per immagini il soggetto. Probabilmente il passo cruciale è dove una piccola goccia di acqua contenente celadonite ben dosata, viene depositata all'apice della fibra. L'uso di questa sorgente di elettroni celadonite in un microscopio a proiezione dotato di una lente elettrostatica consente di lavorare con una grande distanza dell'oggetto sorgente.
Ciò consente di sviluppare tecniche autografiche fuori asse, per esplorare campi magnetici ed elettrici attorno a oggetti nanometrici.
