14.14 : Spettroscopia di emissione atomica: laboratorio

La Spettroscopia di emissione atomica (AES) è una potente tecnica analitica, particolarmente efficace se usata con sorgenti al plasma, e produce degli spettri abbondanti in linee di emissione caratteristiche. In particolare, il plasma ad accoppiamento induttivo (ICP) produce dei dati analitici quantitativi superiori grazie alla sua elevata stabilità, al basso rumore, al basso fondo e alle interferenze minime in condizioni sperimentali ottimali. Tuttavia, delle nuove sorgenti a microonde ad aria stanno emergendo come alternative promettenti che potrebbero essere più convenienti rispetto alle sorgenti ICP convenzionali. L'AES viene usata  principalmente per analizzare campioni liquidi. Tuttavia, l'emissione al plasma consente anche l'analisi diretta dei campioni solidi, che può essere ottenuta tramite varie procedure come la vaporizzazione elettrotermica, l'ablazione laser, la scintilla e la vaporizzazione a scarica luminescente.

In teoria, tutti gli elementi metallici possono essere determinati mediante la spettrometria di emissione al plasma. L'efficacia di questo metodo per i metalli alcalini è limitata a causa delle difficili condizioni operative e del posizionamento delle loro linee spettrali prominenti nella regione del vicino infrarosso. Questo può portare a dei problemi di rilevamento in molti spettrometri al plasma progettati principalmente per la radiazione ultravioletta. Di conseguenza, la spettroscopia di emissione al plasma, generalmente, è limitata alla determinazione di circa 60 elementi. La maggior parte degli elementi presenta diverse linee prominenti adatte all'identificazione e alla quantificazione. Quindi, è in genere possibile identificare una linea adatta per determinare qualsiasi elemento. La scelta della linea dipende dalla valutazione di quali altri elementi potrebbero essere presenti nel campione. La potenziale sovrapposizione delle linee di altri elementi deve essere evitata durante la selezione della linea per l'elemento di interesse.

Le sorgenti al plasma spesso producono delle curve di calibrazione lineari, ma possono verificarsi delle deviazioni dalla linearità dovute a fattori come l’autoassorbimento, le correzioni di fondo errate, la ionizzazione e le risposte non lineari dei sistemi di rilevamento. Quando possibile, le analisi quantitative sono meglio condotte usando degli standard esterni. Tuttavia, molti parametri possono influenzare significativamente l'intensità di emissione, tra cui la temperatura della sorgente di eccitazione e l'efficienza di atomizzazione. Nei casi in cui le variazioni nei parametri della sorgente sono difficili da controllare, è possibile usare degli standard interni.