14.14 : ספקטרוסקופיית פליטת אטומים: מעבדה

ספקטרוסקופיית פליטת אטומים (AES) היא שיטה אנליטית חזקה, במיוחד בשימוש עם מקורות פלזמה, המייצרים ספקטרות עשירות בקווי פליטה אופייניים. הפלזמה המצומדת אינדוקטיבית (ICP) מספקת נתונים אנליטיים כמותיים מעולים בזכות היציבות הגבוהה שלה, רעש נמוך, רקע נמוך ומינימום הפרעות בתנאי ניסוי אופטימליים. עם זאת, מקורות מיקרוגל מופעלים באוויר מופיעים כחלופות מבטיחות שיכולות להיות חסכוניות יותר ממקורות ICP קונבנציונליים. AES משמשת בעיקר לניתוח דגימות נוזליות, אך פליטת פלזמה מאפשרת גם ניתוח ישיר של דגימות מוצקות, מה שניתן להשיג באמצעות פרוצדורות שונות כמו אידוי אלקטרותרמי, אבלציה בלייזר ובניצוץ, ואידוי בפריקה זוהרת.

בתיאוריה, ניתן לקבוע את כל היסודות המתכתיים באמצעות ספקטרומטריית פליטת פלזמה. עם זאת, היעילות של שיטה זו עבור מתכות אלקליות מוגבלת בשל תנאי הפעלה מאתגרים והמיקום של קווי הספקטרום הבולטים שלהן באזור התת-אדום הקרוב. הדבר יכול להוביל לבעיות בזיהוי ברבים מהספקטרומטרים של פלזמה, שתוכננו בעיקר לקרינת על-סגול. כתוצאה מכך, ספקטרוסקופיית פליטת פלזמה מוגבלת בדרך כלל לקביעת כ-60 יסודות. לרוב היסודות יש מספר קווים בולטים המתאימים לזיהוי וכימות. בדרך כלל, ניתן לזהות קו מתאים לקביעת כל יסוד. הבחירה בקו המתאים תלויה בהערכת היסודות האחרים שעשויים להימצא בדגימה. יש להימנע מחפיפה אפשרית של קווים הנובעים מיסודות אחרים במהלך הבחירה בקו הרלוונטי ליסוד הנחקר.

מקורות פלזמה מניבים לעיתים קרובות עקומות כיול ליניאריות, אך ייתכנו חריגות מליניאריות בשל גורמים כמו ספיגה עצמית, תיקוני רקע שגויים, יינון ותגובות לא ליניאריות של מערכות הגילוי. כאשר אפשר, עדיף לבצע ניתוחים כמותיים באמצעות סטנדרטים חיצוניים. עם זאת, פרמטרים רבים יכולים להשפיע באופן משמעותי על עוצמת הפליטה, כולל טמפרטורת מקור ההתרגשות ויעילות האידוי. במקרים שבהם קשה לשלוט על השינויים בפרמטרי המקור, ניתן להשתמש בסטנדרטים פנימיים.