La preparazione del campione è una fase essenziale del processo analitico. Comporta la preparazione di un campione in modo che possa essere analizzato in modo accurato. L'obiettivo è estrarre l'analita, la sostanza che si desidera misurare, dal campione, rimuovendo al contempo tutti i componenti che potrebbero interferire con l'analisi. Le tecniche di preparazione del campione variano a seconda dello stato fisico di quest’ultimo.

I campioni solidi sfusi, o di grandi dimensioni, di solito vengono ridotti di dimensioni utilizzando tecniche di macinazione, frantumazione o fresatura per aumentare la superficie del campione e fornire un'analisi più efficiente. Dopo la macinazione, il campione viene setacciato e miscelato per garantire una composizione uniforme. Il campione, una volta in polvere, viene quindi sciolto in un solvente adatto per estrarre l'analita dalla matrice solida. La scelta del solvente dipende dalla natura dell'analita e dalle caratteristiche di solubilità dei componenti del campione.

I campioni liquidi che contengono le particelle solide sospese, o i precipitati, sono convenzionalmente sottoposti a filtrazione, o centrifugazione, per separare le impurità solide dal liquido. La filtrazione comporta il passaggio del liquido attraverso un filtro, mentre la centrifugazione usa la forza centrifuga (rotazione) per separare i solidi dalla fase liquida. Se l'analita è presente in tracce, i campioni liquidi vengono sottoposti a pretrattamento di fasi di concentrazione per aumentare la concentrazione dell'analita per una migliore rilevazione.

La preparazione del campione, solitamente, è superflua per l'analisi di analiti gassosi perché il campione di gas può essere introdotto direttamente nello strumento analitico.