Die Probenvorbereitung ist ein wesentlicher Schritt im Analyseprozess. Dabei wird eine Probe so vorbehandelt, dass sie zuverlässig analysiert werden kann. Ziel ist es, den Analyten, also die Substanz, die gemessen werden soll, aus der Probe zu extrahieren und gleichzeitig alle Komponenten zu entfernen, die die Analyse beeinträchtigen könnten. Die Techniken zur Probenvorbereitung variieren je nach physikalischem Zustand der Probe.

Bulkproben oder große feste Proben werden normalerweise durch Mahlen zerkleinert, um die Probenoberfläche zu vergrößern und eine effizientere Analyse zu ermöglichen. Nach dem Mahlen wird die Probe gesiebt und vermengt, um eine einheitliche Zusammensetzung zu gewährleisten. Die pulverförmige Probe wird dann in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, um den Analyten aus der festen Matrix zu extrahieren. Die Wahl des Lösungsmittels hängt von der Art des Analyten und den Löslichkeitseigenschaften der Probenkomponenten ab.

Flüssige Proben, die suspendierte feste Partikel oder Niederschläge enthalten, werden üblicherweise einer Filtration oder Zentrifugation unterzogen, um feste Verunreinigungen von der Flüssigkeit zu trennen. Bei der Filtration wird die Flüssigkeit durch einen Filter geleitet, während bei der Zentrifugation die Feststoffe durch Zentrifugalkraft (Drehkraft) von der flüssigen Phase getrennt werden. Wenn der Analyt nur in geringen Spuren vorhanden ist, werden die flüssigen Proben als Vorbehandlung in mehreren Schritten aufkonzentriert, um eine für die Bestimmung ausreichend hohe Analytkonzentration zu erhalten.

Bei der Bestimmung gasförmiger Analyten ist eine Probenvorbereitung normalerweise nicht erforderlich, da die Gasprobe direkt in das Analysegerät eingeführt werden kann.