פרוטוקול עצמי זה מכסה כמה מהפרמטרים והצעדים החשובים ביותר הכרוכים בסיבוב תמיסות של סיבי ננו מרוכבים פולימריים, כולל בחירת מסה טוחנת פולימרית של ממיסים מתאימים תרמודינמית, ריכוז פולימרי בתמיסה, שילוב של ננו-חומרים, לחץ גז נשא ומרחק עבודה. SPS היא טכניקה חדשה יחסית המציעה רבגוניות רבה ביחס למערכת הממס הפולימרי ולמוצר הסופי. יתר על כן, ניתן להשתמש בו כדי להפקיד במהירות סיבים פורמליים על מצעים מישוריים ולא מישוריים כאחד וליצור מושבים או רשתות של סיבים בקוטר הננו והמיקרו-קנה מידה.
מטרת עבודה זו היא לספק הדרכה לפיתוח ננו-חומרים מרוכבים מסיביים פולימריים הניתנים לכוונון וגמישים, שיכולים לשמש כחלופות לחומרים קושרים טיפוסיים הנמצאים ביישומי שריון גוף על ידי שילוב ננו-חלקיקים במטריצת האלסטומר הפולימרי של הסיב. נכון לעכשיו, אין מערכות זמינות מסחרית או נהלי הפעלה סטנדרטיים לביצוע מכת פתרון המסתובבת על סיבי ננו מרוכבים פולימריים הניתנים לכוונון. ההדגמה של החלקיקים והמנגנון שלנו יכולה לעזור לאחרים לפתח ביעילות תהליך משלהם ליישום שלהם.
כדי להתחיל, להעביר את הכמות הרצויה של פולימר יבש לתוך בקבוקון זכוכית בורוסיליקט נקי 20 מיליליטר באמצעות מרית קטנה. מכניסים את הבקבוקון לתוך קולט האדים הכימי ומוסיפים כ-10 מיליליטר של טטרהידרופורן כדי להשיג ריכוז של 200 מיליגרם למיליליטר. לאחר מכן סגור את הבקבוקון והניח אותו על המיקסר או הסיבוב.
הוסיפו אבקת ננו-חלקיקי תחמוצת ברזל יבשה לבקבוקון זכוכית נקי של 20 מיליליטר. לאחר מכן להוסיף 10 מיליליטר של tetrahydrofuran לתוך הבקבוקון ולסגור אותו. התסיסו ביסודיות את הדגימה במערבל המערבולות עד שהננו-חלקיקים הופכים לבלתי נראים בתחתית הבקבוקון ולאחר מכן סוניקו את הדגימה למשך כ-30 דקות עם מרווח של שתיים עד חמש דקות בין כל סוניקציה, כדי להבטיח פיזור מלא של הננו-חלקיקים, וכדי למנוע את התחממות הדגימה.
הוסיפו את הפולימר לפיזור הננו-חלקיקים בתוך מכסה המנוע הכימי ואטמו את הבקבוקון. לאחר מכן מערבבים אותו על המסובב ב 70 סל"ד במשך 60 דקות בטמפרטורת החדר עד הפולימר מתמוסס לחלוטין. התאם את הגובה והזווית של מברשת האוויר כך שיתיישרו עם מרכז שקופית מיקרוסקופ הזכוכית המחוברת לאספן ומהודרת במקומה.
ודא כי גליל הגז מאובטח כראוי להרכבה על הקיר שלו, וחבר את כניסת הגז של מברשת האוויר לבלון הגז בלחץ חנקן. הפעל את השסתום הראשי של גליל הגז והתאם לאט את הלחץ כדי להשיג את הזרימה הרצויה. לאחר מכן סגור את השסתום הראשי.
אבטחו את המצע על האספן באמצעות הסגן המצויד והתאימו את גובה האספן כדי ליישר בניצב לכיוון הריסוס ולתבנית של מברשת האוויר כדי להפקיד את החומר על המצע. זהה את מרחק העבודה האופטימלי על-ידי הזזת הקולט למיקומו הרחוק ביותר הרחק מפיית מברשת האוויר. מעבירים את תערובת ממס הננו-חלקיקים הפולימריים לתוך מזרק זכוכית בורוסיליקט לניתוח גז מומס המצויד במחט נירוסטה.
הסר את כל בועות האוויר מהדגימה על ידי החזקת המזרק כאשר המחט מצביעה כלפי מעלה והקשה על המזרק בעדינות ואז לחץ באיטיות על הבוכנה כדי לעקור את עודפי האוויר. נתקו את המחט, חברו את המזרק ליחידת משאבת המזרק ואבטחו את המזרק. חבר את צינורות ה- PTFE המגיעים משקע המזרק לכניסה המתאימה במברשת האוויר ובחר את קצב ההזרקה הרצוי מתפריט יחידת משאבת המזרק.
פתח את השסתום הראשי על גליל גז החנקן כדי שגז החנקן יזרום דרך מברשת האוויר והתחל את תהליך ההתזה על ידי הפעלת יחידת משאבת המזרק כדי לחלק את תערובת הממסים של ננו-חלקיקי הפולימר. שימו לב לדפוס הריסוס וודאו שאין סתימות. בהדרגה להגדיל או להקטין את קצב ההזרקה עד שהתמיסה מרססת בחופשיות.
התאם את מיקום האספן לאידוי ממס על ידי החלקתו לכיוון מברשת האוויר עד שהכמות הרצויה של החומר מופקדת על המצע. ואז לעצור את יחידת משאבת מזרק ולסגור את השסתום הראשי של בלון גז חנקן. בריכוז הקריטי סלילי הפולימר המומס מתחילים לחפוף זה את זה ולגרום להסתבכות.
הערכים המחושבים והחזויים בניסוי של הריכוז הקריטי היו דומים. לכן, ריכוז פולימר מעל הריכוז הקריטי שימש לתהליך סיבוב המכה של התמיסה. נבדקה ההשפעה של ריכוזי פולימרים שונים על המורפולוגיה של מחצלת הסיבים, ונצפתה כי חרוזי פולימר לא רצויים היו נוכחים בריכוזי פולימרים נמוכים וקרובים לחפיפה הקריטית.
סיבים בתוליים וחלקים מבחינה מורפולוגית התקבלו בריכוזי פולימרים מעל הריכוז הקריטי. בהגדלה נמוכה מחצלת הסיבים שנוצרה מריכוז פולימרי גבוה הראתה נוכחות של סיבים בודדים וגליליים עם מינימום חרוזים או ריתוך סיבים. הגדלה גבוהה יותר מאשרת את היעדר חרוזי פולימר.
כמו כן נחקרה השפעת לחץ הגז על המורפולוגיה של הסיבים. ככל שהלחץ עולה קוטר הסיבים פוחת בעוד שלחץ גבוה מאוד גורם לחרוזים פולימריים גדולים ולסיבים מרותכים. נוכחותם של ננו-חלקיקי תחמוצת ברזל בתוך סיבי הפולימר נקבעה באמצעות אנליזת אלקטרונים מפוזרים לאחור.
ניתוח היסודות הצביע עוד על נוכחותם של ננו-חלקיקי תחמוצת ברזל בחירה של ממס מתאים, כמו גם המסה הטוחנת של הפולימר בריכוזו ותמיסתו הם חלק מהפרמטרים הקריטיים ביותר שיכולים להכתיב הצלחה או כישלון של פרוטוקול זה. ניתן ליישם את השיטות המתוארות בפרוטוקול זה לפיתוח ננו-מרוכבים מסיבים פולימריים לתחומים ויישומים שונים אחרים, כולל ביו-חומרים, חומרים מוליכים מבוססי פולימרים, התקני סינון ועוד.
