Этот самостоятельный протокол охватывает некоторые из наиболее важных параметров и этапов, связанных с выдувным прядением раствора полимерных нанокомпозитных волокон, включая выбор полимерной молярной массы термодинамически подходящих растворителей, полимерную концентрацию в растворе, включение наноматериалов, давление газа-носителя и рабочее расстояние. SPS является относительно новой технологией, которая предлагает большую универсальность по отношению к системе полимерных растворителей и конечному продукту. Кроме того, он может быть использован для быстрого осаждения формальных волокон как на плоские, так и на непланарные подложки и создания сидений или полотна волокон как нано-, так и микроразмерного диаметра.
Целью этой работы является предоставление руководства по разработке перестраиваемых и гибких полимерных волоконных нанокомпозитов, которые могут быть использованы в качестве альтернативы типичным связующим материалам, используемым в бронежилетах, путем включения наночастиц в полимерную эластомерную матрицу волокна. В настоящее время не существует коммерчески доступных систем или стандартных операционных процедур для выполнения вращения раствора на настраиваемых полимерных нанокомпозитных волокнах. Демонстрация нашей частицы и аппарата может помочь другим эффективно разработать свой собственный процесс их применения.
Для начала переложите нужное количество сухого полимера в чистый 20-миллилитровый боросиликатный стеклянный флакон с помощью небольшого шпателя. Поместите флакон в химический вытяжной шкаф и добавьте примерно 10 миллилитров тетрагидрофурана для достижения концентрации 200 миллиграммов на миллилитр. Затем закройте флакон и поместите его на смеситель или ротатор.
Добавьте сухой порошок наночастиц оксида железа в чистый стеклянный флакон размером 20 миллилитров. Затем добавьте в флакон 10 миллилитров тетрагидрофурана и закройте его. Тщательно перемешивайте образец на вихревом смесителе до тех пор, пока наночастицы не станут невидимыми на дне флакона, а затем храните образец ультразвуком в течение примерно 30 минут с интервалом от двух до пяти минут между каждой обработкой ультразвуком, чтобы обеспечить полную дисперсию наночастиц и избежать нагрева образца.
Добавьте полимер в дисперсию наночастиц внутри химической вытяжки и запечатайте флакон. Затем смешайте его на ротаторе при 70 об/мин в течение 60 минут при комнатной температуре, пока полимер полностью не растворится. Отрегулируйте высоту и угол аэрографа, чтобы выровнять его с центром стекла микроскопа, прикрепленного к коллектору и закрепленного на месте.
Убедитесь, что газовый баллон правильно закреплен на настенном креплении, и подключите газовое отверстие аэрографа к газовому баллону под давлением азота. Включите главный клапан газового баллона и медленно отрегулируйте давление для достижения нужного потока. Затем закройте главный клапан.
Закрепите подложку на коллекторе с помощью оснащенного тиска и отрегулируйте высоту коллектора, чтобы выровнять перпендикулярно направлению распыления и рисунку аэрографа для нанесения материала на подложку. Определите оптимальное рабочее расстояние, сдвинув коллектор в самое дальнее положение от сопла аэрографа. Переведите смесь растворителя наночастиц полимера в боросиликатный стеклянный шприц для анализа растворенного газа, оснащенный иглой из нержавеющей стали.
Удалите любые пузырьки воздуха из образца, удерживая шприц с иглой, направленной вверх, и осторожно постукивая по шприцу, а затем медленно нажмите на поршень, чтобы вытеснить лишний воздух. Отсоедините иглу, прикрепите шприц к шприцевому насосному агрегату и закрепите шприц. Подключите трубку из PTFE, поступающую от выходного отверстия шприца, к соответствующему входному отверстию на аэрографе и выберите желаемую скорость впрыска из меню насосного агрегата шприца.
Откройте главный клапан на баллоне с азотным газом, чтобы газообразный азот прошел через аэрограф, и начните процесс распыления, запустив шприцевую насосную установку для дозирования смеси растворителя полимерных наночастиц. Соблюдайте схему распыления и следите за тем, чтобы не было засоров. Постепенно увеличивайте или уменьшайте скорость инъекции до тех пор, пока раствор не распылится свободно.
Отрегулируйте положение коллектора для испарения растворителя, сдвинув его к аэрографу до тех пор, пока желаемое количество материала не будет нанесено на подложку. Затем остановите шприцевой насосный агрегат и закройте главный клапан баллона с азотным газом. При критической концентрации растворенные полимерные катушки начинают перекрывать друг друга и вызывать запутывание.
Расчетные и экспериментально прогнозируемые значения критической концентрации были сходны. Поэтому концентрация полимера выше критической концентрации использовалась для процесса выдувного прядения раствора. Было изучено влияние различных концентраций полимеров на морфологию волокнистого мата, и было отмечено, что нежелательные полимерные шарики присутствовали при более низких и близких к критическим перекрывающим полимерным концентрациям.
Нетронутые и морфологически гладкие волокна были получены при концентрациях полимеров выше критической концентрации. При низком увеличении волоконный мат, полученный из высокой концентрации полимера, показал наличие отдельных и цилиндрических волокон с минимальными шариками или сваркой волокон. Более высокое увеличение подтверждает отсутствие полимерных шариков.
Также изучалось влияние давления газа на морфологию волокон. По мере увеличения давления диаметр волокна уменьшается, в то время как очень высокое давление приводит к большим полимерным шарикам и сварным волокнам. Наличие наночастиц оксида железа в полимерных волокнах определяли с помощью обратного рассеянного электронного анализа.
Элементный анализ дополнительно показал наличие наночастиц оксида железа Выбор соответствующего растворителя, а также молярная масса полимера в его концентрации и растворе являются одними из наиболее критических параметров, которые могут диктовать успех или неудачу этого протокола. Способы, описанные в настоящем протоколе, могут быть применены для разработки полимерных волоконных нанокомпозитов для различных других областей и применений, включая биоматериалы, проводящие материалы на основе полимеров, фильтрационные устройства и другие.
