Diese Methode verlängert die Zykluslebensdauer von löslichen Bleistrombatterien, indem Natriumacetat als Elektrolytzusatz verwendet wird, was ein wirtschaftlicher und effektiver Ansatz ist. Darüber hinaus eignet sich das bei dieser Methode verwendete Becherzelldesign praktisch für die Untersuchung der Auswirkungen des Elektrolytadditivs auf Single-Flow-Redox-Flow-Batterien. Die Demonstration des Verfahrens werden Yong-Hong Lai, Ho-Wei Chan und Kai-Rui Pan, zwei Studenten und ein Student aus meinem Labor sein.
Zunächst gießen Sie in einer Dunstabzugshaube 274,6 Gramm 70%Methansulfonsäure in einen Becher und rühren Sie es mit einem Rührstab. Fügen Sie 300 Milliliter entionisiertes Wasser hinzu und rühren Sie sie ein bis zwei Minuten lang, um die Lösung gründlich zu mischen. Dann fügen Sie 223,2 Gramm 98%Blei II Oxid in Spachtel spitzengroßen Schritten zur Rührlösung hinzu.
Warten Sie, bis sich jede Portion vollständig auflöst, bevor Sie die nächste Portion hinzufügen. Filtern Sie die resultierende Bleimethansulfonatlösung dreimal. Mit entionisiertem Wasser auf einen Liter verdünnen und zwei bis drei Stunden rühren, um eine ein-molar-Lösung zu erhalten.
Als nächstes kombinieren Sie in einem Becher 20.595 Gramm 70%MSA, 150 Milliliter ein-Molar-Blei-Methansulfonat, und 1,23 Gramm Natriumacetat. Die Mischung mit entionisiertem Wasser auf 300 Milliliter verdünnen und ein bis zwei Minuten rühren, um eine Elektrolytlösung mit Natriumacetat als Additiv herzustellen. Als nächstes polieren Sie eine nackte Graphitelektrode mit P100-grit aluminous Sandpapier, bis keine Verunreinigungen sichtbar sind.
Spülen Sie die polierte Elektrode mit entionisiertem Wasser. Dann fügen Sie 20,83 Gramm 35%Salzsäure zu 200 Milliliter entionisiertem Wasser hinzu, und rühren Sie gut, um eine ein-molar-Lösung von Salzsäure zu erhalten. Die Graphitelektrode mindestens acht Stunden in der Lösung einweichen.
Spülen Sie die Graphitelektrode gründlich mit entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie sie mit einem low-lint Labortuch. Eine Nickelelektrode mit P100-grit-auminösem Schleifpapier polieren, mit entionisiertem Wasser abspülen und auf die gleiche Weise trocknen. Wickeln Sie dann Polytetrafluorethylenband um eine Seite jeder Elektrode, so dass ein Teil dem Batterietester angeschlossen werden kann.
3,03 Gramm Kaliumnitrat in 300 Milliliter entionisiertem Wasser auflösen. Tauchen Sie die exponierten Seiten beider Elektroden in diese 0,1-molarkaliare Kaliumnitratlösung ein. Legen Sie auch eine Referenz silber-silberchloridelektrode in die Lösung.
Verbinden Sie dann die Elektroden mit einem Potentiostat. Die Graphit-Arbeitselektrode wird die positive Elektrode sein, und die Nickel-Gegenelektrode wird die negative Elektrode sein. Tragen Sie ein Potential von 1,80 Volt im Vergleich zu Silber-Silberchlorid auf die positive Elektrode für fünf Minuten auf.
Dann wenden Sie ein Potenzial von einem Volt im Vergleich zu Silber-Silberchlorid auf die positive Elektrode für zwei Minuten, um die Vorbehandlung zu beenden. Spülen und trocknen Sie die Elektroden anschließend. Verbinden Sie dann die vorbehandelten Elektroden mit einer benutzerdefinierten Elektroden-Positionierungsplatine.
Legen Sie die Positionierplatte auf einen Becher, der mit einem Rührstab ausgestattet ist, und füllen Sie den Becher mit Elektrolyt, bis die Lösung das entsprechende Niveau erreicht. Legen Sie die Becherbaugruppe auf eine rührende Kochplatte und schließen Sie einen Batterietester an die Elektroden an. Bedecken Sie die Becherzelle mit Plastikfolie, um Verdunstung zu verhindern, bevor Sie den Batterietest durchführen.
Rühren Sie die Mischung bei etwa 200 Umdrehungen von Euro während des Tests. Um das Wurfindex-Messverfahren zu starten, wiegen Sie zwei positive Elektroden und zeichnen ihre Massen auf. Platzieren Sie eine negative Elektrode in der Mittelstellung eines Haring-Blum-Zellgeräts.
Legen Sie eine positive Elektrode in der Baugruppe in der Nähe der negativen Elektrode. Platzieren Sie die andere positive Elektrode in einem Abstand, der um ein Vielfaches größer ist als der Abstand zwischen der ersten positiven Elektrode und der negativen Elektrode. Tauchen Sie die Elektrode in den von Interesse interessierten Elektrolyt ein und schließen Sie sie an einen Batterietester an.
Starten Sie den Test, indem Sie die Batteriebaugruppe mit einer konstanten Stromdichte von 20 Milliampere pro Quadratzentimeter für 30 Minuten aufladen. Nach der Durchführung der gewünschten Ladungsentladungszyklen die positiven Elektroden mit entionisiertem Wasser abspülen und über Nacht in der Umgebungsluft trocknen lassen. Wiegen Sie dann die positiven Elektroden und berechnen Sie die Menge an Metall, das auf jeder Elektrode plattiert ist.
Wiederholen Sie diesen Vorgang bei verschiedenen linearen Entfernungsverhältnissen, und generieren Sie ein Auslösen von Indexdiagrammen. Um eine galvanisierte Graphitelektrode für SEM vorzubereiten, spülen Sie sie zunächst mit entionisiertem Wasser ab und lassen Sie sie bei Raumtemperatur trocknen. Verwenden Sie dann eine Diamantsäge, um die Elektrode vorsichtig in Proben der gewünschten Größe zu schneiden.
Eine Elektrodenprobe kalt montieren, in einem Polier befestigen und mechanisch mit 14-acht- und drei Millimeter Siliziumkarbid-Schleifpapier nacheinander polieren. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie sie nach jedem Polieren mit Stickstoffgas. Anschließend polieren Sie die Probe mit einer Ein-Millimeter-Diamantsuspension, gefolgt von einer Gülle von 0,05-Millimeter-Aluminiumoxid in entionisiertem Wasser.
Legen Sie danach eine Platinschicht auf die polierte Probe und befestigen Sie sie mit Kupferband an der Probenplattform. Erfassen Sie SEM-Bilder des galvanierten Materials. Die Zugabe von Natriumacetat zur SLFB-Elektrode verlängerte die Lade-Entladungs-Zyklus-Lebensdauer um ca. 50%Durch das Hinzufügen von Natriumacetat verbesserten sich auch die Wurfeigenschaften an den positiven Elektroden, wie die flachere Neigung in einem Wurfindexdiagramm zeigt.
Natriumacetat hatte keinen signifikanten Einfluss auf das Beschichtungsverhalten an der negativen Elektrode. SEM-Bilder von positiven Elektroden, die mit Blei IV-Oxid in Elektrolyt mit und ohne Natriumacetat galvaniert sind, zeigten, dass das Additiv einer glatteren Blei-IV-Oxidoberfläche mit weniger Defekten entsprach. Verunreinigungen sind schädlich für die Leistung von SLFBs.
Stellen Sie sicher, dass Bleioxid vollständig im MSA gelöst ist, und filtern Sie alle Restkörper heraus, bevor Sie den Elektrolyten verwenden. Sobald die beschichtete Elektrodenprobe geerntet ist, können andere Materialskaldarisierungstechniken wie EBSD, Nanoindentation oder Röntgenbeugung durchgeführt werden, um Einen Einblick in die Wirkung des Additivs auf die Elektrodenposition zu gewinnen. Denken Sie daran, den Elektrolyten in einer Dunstabzugshaube vorzubereiten, da das während dieses Vorgangs freigesetzte Gas gefährlich sein kann.
