Diese Arbeit wird finanziell von der Texas A &amp; M University Fakultät Forschungs Einleitung Zuschuss (Mukherjee) und Texas State University Anschubfinanzierung (Rhodes) unterstützt.

Vorsicht ist geboten bei der Verwendung von einem der Lösungsmittel, Reagenzien, oder trocken in diesem Protokoll verwendeten Pulver ausgeübt werden. Lesen Sie alle Sicherheitsdatenblätter und geeignete Sicherheitsmaßnahmen. Serienmäßige Sicherheitsausstattung umfasst Handschuhe, Schutzbrille und einen Laborkittel. 1. Cathode Vorbereitung Anmerkung: Die schematische Übersicht der Kathodenherstellungsverfahren ist in Figur 1 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Abbildung 1. Schematische Übersicht über die in der ETSL Kathoden erstellen genutzt Schritte. Der Hauptprozess beinhaltet die Vorbereitung und Gießen des Elektrodenschlamm auf eine gereinigte Aluminiumsubstrat, gefolgt von Trocknen der Elektrodenlage und die Einbindung in Knopfzellen. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um vergrößern ve</a>rsion dieser Figur. <ol><li> Aluminium-Untergrundvorbereitung <ol><li> Schneiden Sie ein 4,5 &quot;von 12&quot; Blatt 15 um dicken Aluminium (Al) Folie mit einem Papierschneider oder einer Schere. </li><li> Spray Aceton auf der Oberfläche einer sauberen Plastikbrett, um die Folie an der Platte haften und dann die Folienbahn auf der Leiterplatte. </li><li> Sprühen Sie eine großzügige Menge an Aceton auf der Oberfläche der Folie und beginnen, die gesamte Oberfläche mit einem Scotch-Pad mit kleinen Halbkreis Bewegungen zu schrubben. Spray zusätzliche Aceton auf der Oberfläche und wischen Sie Rückstand mit einem Papiertuch. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.1.2-1.1.3 für die gegenüberliegende Seite und wiederholen Sie dann wieder zum Gießen Seite. </li><li> Wash geätzt Al-Blech mit entionisiertem Wasser (DI) am Guss Seite zuerst, dann drehen und wiederholen Sie mit gegenüberliegende Seite. Wieder Schrubben der Oberfläche des Al-Folie als DI-Wasser zeigt schlechte Benetzbarkeit und nicht die Oberfläche des Blattes abfließen ohne Bildung von Tröpfchen. Wiederholen Spülen mit IsopropylalkoholAlkohol. </li><li> Übertragen Sie die gereinigte Al-Blech zwischen zwei Papierhandtücher und lassen Sie sie für etwa 20 Minuten unter Druck zwischen zwei flachen Ebenen und Papierhandtücher zu trocknen. </li></ol></li><li> Gülle Vorbereitung <ol><li> Wählen die Gewichte an aktivem Material, leitfähiger Zusatzstoff und Bindemittel auf die gewünschte Zusammensetzung der Elektrodenlage. Wählen Sie eine Gesamttrockenpulvergewicht von 1,25 g, mit 70 Gew% Lithium-Mangan-Kobalt-oxid, LiNi 1/3 Mn 1/3 Co 1/3 O 2 (NMC, aktives Material), 20 Gew% Ruß (leitfähige Additiv) und 10% Polyvinylidendifluorid (PVDF, Binder). </li><li> Messen Sie 0,875 g NMC und 0,25 g Ruß und Ort in einem Achat-Mörser und Stößel. Leicht zusammen mischen, die Materialien ohne Schleifen. Nachdem eine Mischung zu bilden beginnt, Mühle von Hand in der Mörser und Stößel für 3-5 min, bis eine gleichförmige Pulver wird visuell beobachtet. </li><li> Übertragen des gemischten Pulvers in eine Einweg-Mischrohrmit einem Stück Papier zu wiegen. 16 Glaskugeln (Durchmesser 6 mm) mit dem Pulver, zusammen mit 5,5 ml 1-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP), dem nicht-wässrigen Lösungsmittels. </li><li> Legen Sie die Einweg-Rohr auf das Rohr Antriebsstation und einrasten. Schalten Sie das Laufwerk und langsam auf die maximale Geschwindigkeit zu erhöhen. Lassen Sie Inhalt für 15 Minuten mischen. </li><li> Hinzufügen 1,25 g einer 10% PVDF in NMP-Lösung direkt auf die Röhre. Das Röhrchen wieder auf das Laufwerk und ermöglicht das Mischen für 8 Minuten, nach dem gleichen Verfahren in 1.2.4. Wenn das Rohr darf für mehr als 5 min vor dem Gießen (unten) zu sitzen, Mischen der Inhalte für weitere 15 min. </li></ol></li><li> Gießen und Trocknen <ol><li> Reinigen Sie die Metalloberfläche der automatischen Film Applikator mit Isopropylalkohol und einem Papiertuch. Stellen Sie sicher, dass die Rakel ist sauber, und auf die gewünschte Gusshöhe (200 &amp; mgr; m) eingestellt. </li><li> Tragen Sie eine Schicht aus Isopropylalkohol auf die Oberfläche des Filmlegers und legen Sie das dried Aluminiumsubstrat glänzenden Seite nach unten auf die Oberfläche. Drücken Sie das überschüssige Isopropylalkohol mit einem gefalteten Papiertuch, bis alle Falten und Isopropylalkohol werden entfernt. Achten Sie darauf, nicht zu zerreißen das Substrat durch Festhalten eines Substrats an Ort und Stelle. </li><li> Entfernen Sie das Mischrohr von der Rohrplatte und öffnen Sie den Behälter. Gießen Sie die Aufschlämmung auf der Oberfläche des Substrats in einer 2-3-Zoll-Linie ca. 1 Zoll von der Spitze (anfängliche Gießen Seite) des Substrats. Entfernen Sie alle Glaskugeln aus dem Blatt mit sauberen Metallpinzette. </li><li> Stellen Sie die Zaubergeschwindigkeit bis 20 mm / s, und aktivieren Sie die Guss Arm des Filmlegers. </li><li> Heben Sie die Gusselektrode von der Oberfläche des Filmlegers mit einem dünnen Stück Pappe, um sicherzustellen, keine Falten bilden auf dem Blatt. </li><li> Damit der Elektrodenfolie für 16 Stunden bei Raumtemperatur trocknen (~ 24 ° C), gefolgt von einem Trocknen bei 70 ° C für ca. 3 h oder bis das Blatt trocken ist. Stellen Sie sicher, dass die Elektrode umwelt isoliert in einem fume Haube oder abgedichteten Kammer zu einer ungleichmäßigen Trocknung zu verhindern. </li></ol></li><li> Kathodenelektrode Stanzen <ol><li> Setzen Sie die getrockneten Elektrodenfolie auf eine gereinigte Aluminiumblech Metall. Nehmen Sie ein ½ &quot;Locher und legen Sie sie vorsichtig auf ein Bereich des Bogens mit einer einheitlichen Oberfläche (Kanten erscheinen nicht einheitlichen). Langsam Druck ausüben auf den Stempel (von Hand) und&quot; die Druckrolle &quot;an den Rändern der Stempel um einen sauberen Schnitt zu gewährleisten. </li><li> (Alternative) eine Elektrodenplatten dem genauen Scheibenschneider statt der manuellen Stanz ausschneiden. </li><li> Entfernen Sie die Elektrode aus dem Blatt mit gereinigt, Kunststoff-Pinzette und legen Sie sie in ein beschriftetes Fläschchen mit der Elektrodenoberfläche nach oben zeigt. Zweimal wiederholen. </li><li> (Optional) Legen Sie eine gestanzte Elektrode auf der Oberfläche der Laborpresse. Üben Sie Druck von etwa 4 MPa (der optimale Druck wird von der verwendeten Presse variieren). Wiederholen Sie dies für die restlichen Elektroden. </li><li> Legen Sie die Fläschchen in einem vacuUM Ofen und ermöglichen, dass die Elektroden weiter zu trocknen bei 120 ° C bei -0,1 MPa für 12 h, um Restfeuchtigkeit zu entfernen. Nach dem Entfernen der Elektroden und wiegen sie innerhalb 0,0001 g. </li><li> Öffnen Sie das Vorzimmer des Handschuhfach und legen Sie die Fläschchen auf die Ablage. Schließen Sie die Kammer die Tür und eine gute Abdichtung zu gewährleisten, indem Sie zwei Finger zum Vorzimmer Luke anziehen. </li><li> Bringen Sie das Vakuum bis -0,1 MPa und dann mit Argon zu füllen. Wiederholen Sie diesen Vorgang 1-2 weitere Male, abhängig von den Proben in das Handschuhfach transportiert. </li></ol></li></ol> 2. Anodenlage für Ganzzell <ol><li> Wiederholen Sie Abschnitt 1 mit der Ausnahme, 9 &amp; mgr; m dicke Kupferfolie als Substrat anstelle von Aluminiumfolie. Die Zusammensetzung der Folie verändert werden, um spezifische Bedürfnisse angepasst werden. </li></ol> 3. Knopfzellen Vormontage Achtung: Der Bau von Knopfzellen innerhalb einer inerten (Argon) Umgebung innerhalb einer Glovebox durchgeführt. Extreme Vorsicht zu treffen, um die Exposition des inneren Milieus, um äußere Atmosphäre zu minimieren. Arbeiten mit scharfen Materialien innerhalb der Glovebox sollte möglichst minimiert werden. Als allgemeine Regel sollte eine Aufgabe innerhalb der Glovebox 3 mal länger ist als die Geschwindigkeit, mit der die Aufgabe würde außerhalb erfüllt werden müssen. Handschuhe sollten auch in den Handschuhkasten Handschuhe getragen werden, um die Exposition zu minimieren, wenn die Arbeit mit verschiedenen Substanzen. Hinweis: Die für den Bau der Knopfzelle benötigten Komponenten, einschließlich der Kappe, Tasche, Wellenfedern, Dichtungen, Abstandshalter, Lithium-Band, Elektrolyt und übrigen Tools wie Kunststoff-Pinzette (für Bestückungs) sind in einem mit Argon gefüllten Handschuhkasten enthalten mit O 2 und H 2 O-Spiegel unter 0,5 Teilen pro Million gehalten wird. Alle Komponenten in der Glovebox (einschließlich fusselfreien Aufgabe Tücher) eingefügt sollte erhitzt werden O / N in einem Vakuumofen bei 120 ° C bei einem Druck von -0,1 MPa zu einem entfernenFeuchtigkeit. <ol><li> Gegenelektrode Vorbereitung <ol><li> Im Handschuhfach, entfernen Lithiumband (0,75 mm dick) aus verschlossenen Behälter und Roll-out eines Teils auf der Oberfläche eines Kunststoffblock. Mit einer Rasierklinge vorsichtig abkratzen jede schwarz gefärbten Oxidations von der Folienoberfläche. Nehmen Sie besonders vorsichtig, um zu vermeiden Schneiden der Handschuhe. </li><li> Werfen Sie einen 9/16 &quot;Locher und Punch-Out eine Scheibe des Lithium-Band. Verwenden Sie einen Finger (von der Lithium durch Gummihandschuhe im Handschuhfach getrennt) oder ein anderes stumpfes Werkzeug, um die Lithium-Festplatte aus der Stanze schieben. </li><li> Werfen Sie einen 0,5 mm dicken Abstandshalter und sanft gelten die Lithium-Disc auf der Oberfläche zwischen den Fingern. Sicherstellen, dass die Lithiumscheibe klebt an der Mitte des Abstandshalters und ist flach - eine unebene Oberfläche kann uneben Stromverteilungen führen. </li></ol></li><li> Elektrolyt Herstellung <ol><li> Lagern Sie den Elektrolyten der Wahl (in diesem Fall 1 M LiPF 6 in EC / DEC 1: 1 bezogen auf das Volumen) mitim Handschuhfach zu allen Zeiten in einem Aluminiumbehälter, als Elektrolyt ist lichtempfindlich. </li><li> Entnahme einer kleinen Menge des Elektrolyten aus dem Quellcontainer in einen Arbeitsbehälter. </li></ol></li><li> Celgard Separator Vorbereitung <ol><li> Legen Sie ein Blatt des Trennmembran zwischen einem gefalteten Blatt Druckerpapier. Legen Sie das gefaltete Papier und Membran auf ein Blatt Aluminium-Metall. </li><li> Legen Sie eine Polsterschicht auf der Oberseite der Lochdurchschlag und mit einem Hammer Punch-Out ein ¾ &quot;Durchmesser Trennmembran. </li><li> Übertragen Sie die gestanzten Trennteller in das Handschuhfach unter Verwendung der in 1.4.6-1.4.7 aufgeführten Verfahren. Hinweis: Es wird empfohlen, diesen Schritt in Großdurchführen, um zu vermeiden, dass Punch-Out einzelnen Separatoren für jeden Knopfzelle gebaut. </li></ol></li></ol> 4. Knopfzelle Assembly Anmerkung: Die Konfiguration der Knopfzelle istin Figur 2 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Abbildung 2. Münze Zellkomponenten in der Reihenfolge ihrer Platzierung innerhalb der Zelle angezeigt wird. Die Platzierung der Kathode durch den Separator, Dichtung, Gegenelektrode und Wellenfeder, gefolgt von Abdichten der Zelle folgt. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen .</a> <ol><li> Öffnen Sie die Innen Vorraum Tür. Ziehen Sie Bauteile im Vorzimmer in das Handschuhfach und verschließen das Innere Vorraum Tür. </li><li> Legen Sie eine Knopfzelle Fall in ein kleines Boot zu wiegen. Legen Sie die Kathode in die Mitte des Knopfzelle bei. Gelten 1-2 ~ 30 &amp; mgr; l Tropfen der Elektrolyt zu der Mitte der Elektrode und 1 Tropfen auf gegenüberliegenden Seiten des Randes des Gehäuses. </li><li> Legen Sie eine einzelne ¾ &quot;Separator aufan die Oberfläche der Elektrode. Kraft, keine Blasen, die mit dem flachen Rand einer Pinzette eingeklemmt werden und re-Zentrum die Kathode durch Greifen der Fall von der Lippe und leichtes Klopfen die Elektrode an seinen Platz. Anwenden einer zusätzlichen 1-2 Tropfen des Elektrolyten, um eine bessere Bewegung der Elektrode zu ermöglichen, wenn er in seine ursprüngliche Position klebt. </li><li> Legen Sie die Dichtung in dem Fall, mit der flachen Seite nach unten und der Lippen nach oben ein. Bestätigen Sie die Orientierung der Dichtung, indem sie gegen das Licht vor der Zelleneinfügung. </li><li> Tragen Sie 2-3 ~ 30 ul Tropfen Elektrolyt zu der Mitte der Zelle, und legen Sie die vorbereiteten Gegenelektrode auf das Zentrum mit dem Lithium nach unten. Setzen Sie die Wellenfeder auf dem zentrierten Gegenelektrode. </li><li> Füllen der Zelle bis zum Rand (~ 0,7 ml) mit Elektrolyt, bis er eine gekrümmte, konvexe Meniskus die meisten der Wellenfeder Oberfläche bedeckt bildet. </li><li> Legen Sie das Knopfzellendeckel auf der Oberseite der Zelle unter Verwendung von ter Pinzette, um die Kappe vertikal über der Zelle zentriert zu halten. Achten Sie darauf, um die Kappe zu zentrieren, um übermäßigen Verlust von Elektrolyt zu vermeiden. </li><li> Drücken Sie auf den Deckel (mit der Hand), bis er in der Lippe der Dichtung setzt. Übertragen der Zelle an der Kreppvorrichtung und sicherzustellen, dass die Zelle in der Nut der Crimpstempel zentriert. Crimp die Zelle auf einen Druck von ~ 6,2 MPa (900 psi) und loslassen. </li><li> Entfernen Sie die Zelle aus dem Crimper (von Hand), und reinigen Sie überschüssiges Elektrolyt. Wiederholen Sie die Schritte 4.2- 4.9, bis alle gewünschten Zellen aufgebaut sind. Reinigen Sie verschüttetes Elektrolyt, legen Sie Papierkorb in einen geeigneten Behälter. Übertragen Sie die Zellen aus dem Handschuhfach und beschriften. </li></ol> 5. Elektrochemische Bewertung <ol><li> Schließen Sie die gereinigten Zellen an die Batterie-Cycler. Achten Sie darauf, die Anschlüsse richtig durch Messung der Leerlaufpotential verbunden. Wenn nicht positive, kehren Sie die Anschlüsse. </li><li> Berechnung der Soll-Strom basierend auf dem Gewicht der getrockneten elektrode auf der Oberfläche des Aluminiumsubstrats, der bekannten Masse des Aluminiums, des aktiven Materials in Gewichtsprozent, und der Nenn spezifische Kapazität des aktiven Materials verwendet. <ol><li> Mit einer gemessenen Elektrodenmasse von 0,0090 g, Aluminiumscheibe Masse von 0,0054 g, und die Nennkapazität von 155 mAh / g, bestimmen die gewünschte Strom als (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Zur Entladung an der die zur vollständigen Entladung der Zelle in 1 Stunde (1C) Strom, der angelegte Strom 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Stellen Sie den Zeitplan auf dem Cycler zur Ladung / Entladung der Zelle zwischen den oberen und unteren Spannungspegel von 4,2 V und 2,8 V. Zyklus die Zelle 4 mal mit einer Geschwindigkeit von C / 10 (galvanostatische, Konstantstrom). Dann laden Sie die Zelle einmal bei C / 10. </li><li> Nach der 5. C / 10 Gebühr, entfernen Sie die Zelle aus dem Cycler (falls erforderlich), und führen Sie Elektrochemische Impedanzspektroskopie 19 (EIS) auf der Zelle, nach Ruhe für 1 Stunde. Setzen Sie die Zelle zurückauf dem Cycler und Entladung bei C / 10. Führen EIS einmal nach Ruhe für 1 Stunde. </li><li> Setzen Sie die Zelle wieder auf die Zykluseinrichtung und die Zellzyklus 5-mal mit Raten von C / 5, C, 2C, 5C und 10C, gefolgt von 100 1C Zyklen. </li><li> Bestimmung der spezifischen Kapazität der Zellen an jedem C-Rate durch Dividieren der Kapazität in mAh durch die Masse des in dem aktiven Kathodenmaterial vorliegenden. Berechnung der Kapazitätsretention durch Dividieren der durchschnittlichen spezifischen Kapazität von den letzten 5 Zyklen 1C durch die durchschnittliche spezifische Kapazität in den ersten 5 Zyklen 1C. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Die Optimierung der Nassmischstufen sind entscheidend für die Schlammviskosität und Beschichtungsfähigkeit, das wirkt sich auf die Gleichförmigkeit und Haftung der Elektrode. Hier wird ein Hochschermischverfahren verwendet wird, wobei das Lösungsmittel, Additive, Bindemittel und aktiven Materials miteinander unter Verwendung der kinetischen Bewegungen der in den Vials vorhanden Glaskugeln gemischt. Dieses Mischverfahren bietet den Vorteil der sehr viel schnelleren Mischzeiten im Vergleich zu einem magnetischen Rüh...

Lithium-Ionen-Batterien stellen eine vielversprechende Quelle, um den ständig steigenden Anforderungen der Energiespeicher 1-4 zu erfüllen. Verbesserungen in der Kapazität von LIBs würde nicht nur zur Verbesserung der effektiven Reichweite von Elektrofahrzeugen 5,6, sondern auch ihre Lebensdauer zu verbessern durch Reduzierung der Tiefe der Entladung, was wiederum erhöht die Lebensfähigkeit der Bibliotheken für den Einsatz in netzEnergieSpeicherAnwendungen 7. Ursprünglich für Hörgeräte in den 1970er Jahren 8 verwendet werden, sind Knopfzellen heute häufig in der Entwicklung und Bewertung von neuen und bestehenden Elektrodenmaterialien verwendet. Als eine der kleinsten Formfaktoren für Batterien, diese Zellen stellen eine einfache und effektive Möglichkeit, die Batterien in einem akademischen Forschungsumfeld zu schaffen. Eine typische Lithium-Ion-Batterie besteht aus einer Kathode, Anode, Stromabnehmer und einen porösen Separator, der ein Kurzschließen der Anode und der Kathode verhindert. Während des Betriebs eines Lithium-Ionen Akku, ions und Elektronen sind mobil. Während der Entladung reisen Ionen von der negativen Elektrode (Anode) durch den porösen Separator und in die positive Elektrode oder Kathode. Inzwischen Elektronen wandern durch den Stromkollektor für die externe Schaltung schließlich Rekombinieren mit den Ionen auf der Kathodenseite. Um irgendwelche Widerstände mit Ionen- und Elektronentransfer zu reduzieren, müssen die Komponenten richtig ausgerichtet werden, - der Abstand Ionen Reise minimiert werden. Typischerweise sind diese Komponenten kombiniert ein &quot;Sandwich&quot; -Konfiguration. Batterien in Elektrofahrzeugen, Mobiltelefone und Unterhaltungselektronik verwendet, bestehen aus großen Sandwiches, die spiralförmig gewunden oder gefaltet werden, abhängig von der Formfaktor der Batterie. Derartige Zellen können sehr schwierig auf kleinen Skalen ohne hohen Kostenaufwand herzustellen. Jedoch in einer Knopfzelle gibt es nur einen einzigen Sandwich innerhalb der Zelle. Obwohl spezielle Ausrüstung ist immer noch notwendig, um die Elektroden zu erstellen i<html> n-Knopfzellen, die Zellen selbst können von Hand schnell montiert werden und in einer kontrollierten Umgebung abgedichtet. Die Leistung von Batterien, unabhängig von ihrer Art, ist abhängig von den Materialien, welche die positive und die negative Elektrode, die Wahl des Elektrolyten und der Zellarchitektur 4,9-13 bilden. Eine typische LIB Elektrode aus einer Kombination von Li-haltigen aktiven Materials, leitfähigen Additivs, polymeres Bindemittel und Hohlraum, der mit einem Elektrolyten gefüllt ist, zusammengesetzt ist. - Ein Schritt, der oft wenig Aufmerksamkeit geschenkt wird trockener Pulvermischung, Nassmischen, Substrataufbereitung, Filmauftrag und Trocknen: Elektrodenverarbeitung lassen sich in fünf Hauptschritten organisiert werden. Bei der Herstellung einer Elektrode unter Verwendung dieser Verarbeitungsschritte ist das Endziel, eine gleichmäßige Elektrodenschicht, die aus dem aktiven Material, leitfähiges Additiv, ein Bindemittel zu erzielen. Diese gleichmäßige Verteilung ist entscheidend, um eine optimale Leistung des LIBs 14-18. nt &quot;&gt; Dieser Leitfaden stellt die an der Texas A &amp; M in der Energie und Verkehr Sciences Laboratory (ETSL) und Texas State University verwendet, um Knopfzellen für die Bewertung der bestehenden und neuen Elektrodenmaterialien herzustellen Schritte. Über die grundlegenden Schritte finden in vielen Quellen dokumentiert haben wir unser eigenes Know-how an kritischen Schritte enthalten, der Feststellung, wichtige Details, die oft aus ähnlichen Methoden Dokumenten und vielen Publikationen übrig sind. Darüber hinaus werden die in unserem Labor verwendet primären physikalischen und elektrochemischen Methoden (galvanostatische Radfahren und Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)) innerhalb erläutert.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;#956;m thick; Polypropylene</td></tr><tr><td>Aluminum Foil</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Ribbon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm thickness</td></tr><tr><td>2-Propanol, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>Acetone, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>case, cap, and PP gasket</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.5 mm diameter x 0.5&amp;nbsp;mm thickness</td></tr><tr><td>Stainless Steel Wave Spring&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15 mm diameter x 1.4&amp;nbsp;mm height</td></tr><tr><td>Analytical Scale</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Agate Mortar and Pestle</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5 inch diameter</td></tr><tr><td>Tube Drive</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Stirring Tube</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Glass balls</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm diameter</td></tr><tr><td>Automatic Film Applicator</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-</td><td></td></tr><tr><td>Doctor Blade</td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Oven</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Pump</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratory Press</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulic Crimper</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Biologic</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Ein richtig gegossen Elektrodenfolie sollte einheitlich im Aussehen der Oberfläche erscheinen und richtig mit dem Stromabnehmer einzuhalten. Typischerweise Abplatzen der Elektrodenblatt wird entweder durch schlechte Ätzen des Substrats oder mit wenig NMP in der anfänglichen Mischstufe verursacht. Alternativ kann zu viel NMP das Blatt zu veranlassen, einen höheren Grad der Porosität, was nicht wünschenswert anzuzeigen. Schließlich kann eine dritte Muster auf der Elektrodenoberfläc...

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Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

21.4K Aufrufe.  Texas A&M University. Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Serie: Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Solid-State-Graft Copolymer Elektrolyte für Lithium-Batterie-Anwendungen

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterie

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

In Situ Lithiated Referenzelektrode: Vier Elektrodenkonstruktion bei Operando Impedanz Spektroskopie

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Chemie

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...