שיטה זו מאריכה את חיי המחזור של סוללות זרימת עופרת מסיסות על ידי שימוש נתרן אצטט כמו תוסף אלקטרוליטים, שהיא גישה חסכונית ויעילה. בנוסף, עיצוב תא המקור המשמש בשיטה זו נוח לחקר ההשפעות של תוסף האלקטרוליטים על סוללות זרימת redox זרימה אחת. הדגמת ההליך תהיה יונג-הונג לאי, הו-וואי צ'אן וקאי-רוי פאן, שני סטודנטים לתואר שני וסטודנט לתואר ראשון מהמעבדה שלי.
כדי להתחיל, במכסה המנוע אדים, יוצקים 274.6 גרם של 70% חומצה מתנסולפונית לתוך מקור, ולהתחיל לבחוש אותו עם בר ערבוב. מוסיפים 300 מיליליטר של מים deionized, וממשיכים לבחוש במשך 1-2 דקות כדי לערבב ביסודיות את הפתרון. לאחר מכן, להוסיף 223.2 גרם של תחמוצת II 98%lead לתוספת ערבוב במרווחים בגודל קצה מרית.
המתן עד שכל חלק יתמוסס לחלוטין לפני הוספת החלק הבא. סנן את פתרון המתנסולפונט של ההפניה המתקבלת שלוש פעמים. מדללים אותו לליטר אחד עם מים deionized, ומערבבים אותו במשך שעתיים עד שלוש שעות כדי להשיג פתרון אחד דיוח.
לאחר מכן, לשלב ב beaker 20.595 גרם של 70%MSA, 150 מיליליטר של מתנסולפונט עופרת טוחנת אחת, ו 1.23 גרם של נתרן אצטט. מדללים את התערובת ל-300 מיליליטר עם מים דה-יוניים, ומערבבים אותה במשך שעה עד שתי דקות כדי ליצור פתרון אלקטרוליטים עם נתרן אצטט כתוסף. לאחר מכן, יש ללטש אלקטרודה גרפיט חשופה עם נייר זכוכית אלומיניום P100 חצץ עד שלא ניתן יהיה לראות זיהומים.
שוטפים את האלקטרודה המלוטשת במים דה-מיונים. לאחר מכן, להוסיף 20.83 גרם של 35% חומצה הידרוכלורית ל 200 מיליליטר של מים deionized, ומערבבים היטב כדי להשיג פתרון אחד טוחן של חומצה הידרוכלורית. משרים את אלקטרודה גרפיט בתסריט לפחות שמונה שעות.
שטפו היטב את אלקטרודה הגרפיט במים לא מיונים, וייבשו אותה עם ניגוב מעבדה עם מוך נמוך. פולנית אלקטרודה ניקל עם נייר זכוכית אלומיניום P100 חצץ, לשטוף אותו עם מים deionized, ולייבש אותו באותו אופן. לאחר מכן, לעטוף קלטת polytetrafluoroethylene סביב צד אחד של כל אלקטרודה, משאיר חלק חשוף להיות מחובר בודק הסוללה.
להמיס 3.03 גרם של אשלגן חנקתי ב 300 מיליליטר של מים deionized. לטבול את הצדדים החשופים של שתי האלקטרודות בתתבה זו 0.1 טוחן אשלגן חנקתי. כמו כן, למקם אלקטרודה כלוריד כסף כסף הפניה בתספור.
לאחר מכן, חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט. האלקטרודה העובדת של הגרפיט תהיה האלקטרודה החיובית, ואלקטרודה נגד ניקל תהיה האלקטרודה השלילית. החל פוטנציאל של 1.80 וולט לעומת כלוריד כסף כסף על האלקטרודה החיובית במשך חמש דקות.
לאחר מכן, להחיל פוטנציאל של וולט אחד שלילי לעומת כסף כסף כלוריד על האלקטרודה החיובית במשך שתי דקות כדי לסיים את pretreatment. לשטוף ולייבש את האלקטרודות לאחר מכן. לאחר מכן, חבר את האלקטרודות המטופלות מראש ללוח מיקום אלקטרודה מותאם אישית.
מניחים את לוח המיקום על מקור המצויד בבר ערבוב, וממלאים את הסקילר באלקטרוליט עד שהפתרון מגיע לרמה המתאימה. מניחים את מכלול המיקרו על צלחת חמה ומערבבת, ומחברים בודק סוללות לאלקטרודות. מכסים את תא הבועה בניילון נצמד כדי למנוע אידוי לפני ביצוע בדיקת הסוללה.
מערבבים את התערובת על 200 סל"ד במהלך הבדיקה. כדי להתחיל את הליך מדידת מדד הזריקה, לשקול שתי אלקטרודות חיוביות ולתרשם את ההמונים שלהם. מניחים אלקטרודה שלילית במיקום המרכזי של מנגנון תא הלינג-בלום.
מקם אלקטרודה חיובית אחת במכלול ליד האלקטרודה השלילית. מקם את האלקטרודה החיובית האחרת במרחק גדול פי כמה מה המרחק בין האלקטרודה החיובית הראשונה לבין האלקטרודה השלילית. לטבול את האלקטרודה באלקטרוליט של עניין, ולחבר אותם בודק סוללה.
התחל את הבדיקה על ידי טעינת מכלול הסוללה עם צפיפות זרם קבועה של 20 מיליאמפר לסנטימטר מרובע למשך 30 דקות. לאחר ביצוע מחזורי פריקת המטען הרצויים, יש לשטוף את האלקטרודות החיוביות במים שעברו דה-יונו ולאפשר להן להתייבש באוויר הסביבה במהלך הלילה. לאחר מכן, לשקול את האלקטרודות החיוביות, ולחשב את כמות המתכת מצופה על כל אלקטרודה.
חזור על תהליך זה ביחסי מרחק ליניאריים שונים וצרף דיאגרמת אינדקס ההתזרקות. כדי להכין אלקטרודה גרפיט אלקטרופלסטית עבור SEM, תחילה לשטוף אותו עם מים deionized ולאפשר לו להתייבש בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, השתמש במסור יהלום כדי לחתוך בזהירות את האלקטרודה לדגימות בגודל הרצוי.
הר קר דגימת אלקטרודה, לתקן אותו מלטש, וללטש אותו מכנית עם 14-שמונה ושלושה מילימטר סיליקון קרביד נייר זכוכית ברצף. שוטפים את הדגימה במים שעברו דה-יונה, ומייבשים אותה בגז חנקן לאחר כל ליטוש. לאחר מכן, ללטש את המדגם עם השעיית יהלום מילימטר אחד, ואחריו תרחיף של אלומינה 0.05 מ"מ במים deionized.
לאחר מכן, הפקידו שכבת פלטינה על הדגימה המלוטשת, והצמידו אותה לפלטפורמת הדגימה עם סרט נחושת. רכוש תמונות SEM של החומר האלקטרופלסטי. הוספת נתרן אצטט לאלקטרודה SLFB האריכה את משך החיים של מחזור פריקת המטען בכ-50%הוספת נתרן אצטט שיפרה גם את מאפייני הזריקה באלקטרודות החיוביות, כפי שעולה מהשיפוע הרדוד בדיאגרמת מדד זריקה.
נתרן אצטט לא היה השפעה משמעותית על התנהגות ציפוי באלקטרודה השלילית. תמונות SEM של אלקטרודות חיוביות electroplated עם תחמוצת עופרת IV באלקטרוליט עם וללא נתרן אצטט הראו כי התוסף התאים משטח תחמוצת עופרת IV חלקה יותר עם פחות פגמים. זיהומים מזיקים לביצועים של SLFBs.
ודא כי תחמוצת עופרת מומס לחלוטין MSA, ולסנן את כל מוצקי שיורית לפני השימוש באלקטרוליט. לאחר דגימת האלקטרודה מצופה הוא שנקטף, טכניקות אחרות scalarization חומר כגון EBSD, ננו-איננדנטציה, או דיפראקציה רנטגן יכול להתבצע כדי לקבל תובנה ההשפעה של התוסף על אלקטרודה. זכור להכין את האלקטרוליט במכסה המנוע אדים כי הגז ששוחרר במהלך הליך זה יכול להיות מסוכן.
