Kelvin probu kuvvet mikroskobu veya KPFM, yüzey topografyasını ve nano ölçekte yüzey potansiyelindeki farklılıkları ölçerken, elektron mikroskobu veya SEM'i tararken, kompozisyonu, kristaliniteyi ve kristalografik yönelimi aydınlatabilir. SEM veya diğer mikroskopi tekniklerinin KPFM ile birlikte lokalize edilmesi, doğrudan tanımlama malzemesi yapısını, özellik performans ilişkilerinin tek bir teknikle erişilememesini sağlayabilir. SEM veya diğer mikroskopi tekniklerinin KPFM ile birlikte lokalizasyonu, nano ölçekli bileşimin ve yüzey yapısının korozyon başlatma ve yayılma mekanizmaları üzerindeki etkileri hakkında fikir verebilir.
KPFM prob kalibrasyonu ve ilgi alanını, menşeini ve oryantasyonunu gösteren referanslar bu yöntemin başarısı için çok önemlidir. Nemi en aza indirgeyen bir torpido gözü de son derece faydalıdır. Prosedürü gösteren, Profesör Mike Hurley'nin uygulamalı elektrik kimyası ve korozyon laboratuvarında şu anda doktora öğrencisi olan Olivia Maryon, laboratuvarımdan eski bir lisans AFM araştırmacısı olacak.
Başlamak için, AFM'nin boyutsal gereksinimlerini ve kullanılacak diğer karakterizasyon araçlarını karşılamak için numuneler hazırlayın. Cilanın yeterli olup olmadığını belirlemek ve numunenin yüzeyinde neredeyse hiç görünür çizik olmadığından emin olmak için optik mikroskopi kullanın. Bir kaynak ve eksen oluşturmak için istenen kolokalizasyon yöntemini uygulayın.
Numunenin, AFM aşamasının numune ayna vakumuna karşı sızdırmazlık sağlayacak kadar alt kısımda yeterince pürüzsüz olduğundan, gevşek döküntü olmadan minimum yüzey pürüzlülüğü sergilediğinden ve tabandan üst yüzeye iletken bir yol sağladığından emin olun. Bunu yapmak için, numuneyi aynaya yükleyin ve açma kolu düğmesini kullanarak ayna vakumunu açın. Numuneden mandrene sürekli bir elektrik yolu sağlamak için ince bir iletken gümüş macun çizgisi uygulayın.
Gümüş macun kuruduktan sonra, numunenin üst yüzeyinin numune aşamasına iyi bir sürekliliğe sahip olmasını sağlamak için bir multimetre kullanın. AFM kontrol yazılımını açın. Açılan Denemeyi Seç penceresinde, uygun deneme kategorisini, deneme grubunu ve denemeyi seçin.
Ardından, istediğiniz iş akışını açmak için Denemeyi Yükle'ye tıklayın. Deneme iş akışı açıldıktan sonra, iş akışında Kurulum'a tıklayın. Elektrostatik boşalmayı önlemek için iletken eldivenler giyerken, iletken bir AFM probunu uygun prob tutucusuna dikkatlice monte edin ve sabitleyin.
Prob tutucuyu AFM kafasına takın ve prob tutucudaki delikleri AFM kafasındaki temas pimleriyle hizalamadan önce AFM muhafazasının yan tarafına dokunarak statik birikintileri boşaltmaya özen gösterin. Prob Ayarları menüsünde, kullanılan prob türünün görüntülendiğinden emin olun. Gerekirse, Prob Seç'i tıklayın ve açılır menüden doğru prob türünü seçin.
Ardından Geri dön ve değişiklikleri kaydet'i tıklayın. Netleme İpucu menüsünde, netleme kontrolünün yukarı ve aşağı oklarını kullanarak konsol ucunu netlemeye getirin. Netleme hızını, optik yakınlaştırmayı ve video aydınlatmasını gerektiği gibi ayarlayın.
Ucun konsol distal ucundan bilinen aksamasına bağlı olarak, ucun konsol altındaki konumuna karşılık gelen konumdaki optik görüntüye tıklayarak artı işaretini uç konumunun üzerine hizalayın. AFM kafasındaki lazer hizalama düğmelerini kullanarak, lazeri prob konsolunun arka kısmının ortasına distal uca doğru hedefleyerek ve dikey ve yatay sapmaları en aza indirirken toplam voltajı en üst düzeye çıkarmak için yansıyan ışını konuma duyarlı dedektör veya PSD üzerinde ortalayarak lazer hizalamasını optimize edin. AFM kontrol yazılımı iş akışında Gezinti penceresini seçin ve sahne hareketi X-Y kontrol oklarını kullanarak probu numunenin üzerine taşıyın.
Tarama kafası yukarı ve aşağı oklarını kullanarak numune yüzeyini odaklayın. Ardından, belirlenen orijni bulmak ve ilgilenilen bölgeye gitmek için sahne alanı hareketi X-Y kontrol oklarını tekrar kullanın. Kolayca tanımlanabilen bir özelliği doğrudan prob ucunun altına konumlandırmak için sahne hareketi X-Y kontrolünü kullanın.
Özelliğin üzerine geldikten sonra, araç çubuğunda Kalibre Et'i tıklatıp ardından Optik ve Optik SPM Ekseni Kolyonasite'yi seçerek yana monte edilmiş kamera optiklerinin neden olduğu paralaksı yakınlaştırın ve düzeltin. İleri'ye tıklayarak koliyakınlık kalibrasyon adımlarını izleyin. Son'u tıklatmadan önce, sunulan optik görüntülerin her birinde artı işaretlerini aynı ayırt edici özelliğin üzerine hizalayın.
Ardından, devam etmek için yazılım iş akışında Gezin'i tıklatın. Belirlenen orijni bulun ve X ve Y koordinat eksenlerini buna göre hizalayın, prob ucunu orijin üzerinde ortalayın. İstenilen ilgi alanına tekrarlanabilir navigasyonu ve diğer karakterizasyon teknikleriyle birlikte lokalizasyonu etkinleştirmek için, yazılım penceresinin altında gösterilen X ve Y konum değerlerini not edin.
Araç çubuğunda Sahne Alanı'nı tıklatın ve Başvuruları Ayarla'yı seçin. Belirlenen kaynağın üzerindeyken, X ve Y konum değerlerini sıfırlamak için Kaynağı Tanımla altında Noktayı Kaynak Olarak İşaretle'yi tıklatın. Ardından probu istediğiniz yatırım getirisine taşıyın ve kaynağından YG'ye olan mesafeyi ekranın alt kısmında X ve Y değerleri olarak görüntülenen YG'ye not edin.
Bir ortam sistemi kullanıyorsanız, AFM'yi kapatırken akustik başlığı kapatın ve kilitleyin. Parametreleri Denetle iş akışı penceresini seçin ve varsayılan başlangıç görüntüleme parametrelerinin kabul edilebilir olduğundan emin olun. Araç çubuğundaki mikroskop ayarlarına gidin.
Etkileşim Ayarları'nı seçin ve varsayılan etkileşim parametrelerinin kabul edilebilir olduğundan emin olun, istenirse bunları değiştirin. Yüzeyde etkileşim kurmak için iş akışındaki Etkileşim düğmesini tıklatın. Ucun düzgün bir şekilde bağlandığından emin olmak için devreye alma işlemini izleyin.
Devreye girdikten sonra, eğriye sağ tıklayıp Görüntü Türünü Değiştir'i seçerek kuvvet eğrisinin görüntü türünü kuvvete karşı zamandan Z'ye karşı kuvvete değiştirin. AFM topografyasını ve KPFM parametrelerini tarama arabiriminin Parametreler penceresinde en iyi duruma getirin. Yakala altında uygun bir dizin yolu ve dosya adı tanımladıktan sonra, Dosya Adını Yakala'yı tıklatın.
İstediğiniz bir sonraki tam görüntüyü yakalamayı ayarlamak için yakalama simgesine tıklayın. Ardından, görüntü yakalandıktan sonra iş akışında Geri Çek'i tıklatın. Numunenin şarjı engellediğinden emin olun.
Numune yeterince iletken değilse, görüntülemeden önce karbon kaplamayı düşünün. Numuneyi SEM odasına yükleyin. Odayı kapatın ve aşağı pompalayın.
Işın Açık düğmesini kullanarak elektron ışınını açın ve numune yüzeyinin maksimum görüş alanını elde etmek için büyütme düğmesini kullanarak optik olarak uzaklaştırın. Belirlenen kaynağı bulun, sonra büyütme düğmesini kullanarak yakınlaştırın. Eğim Seçenekleri'ndeki sahne alanı rotasyonuna değerler girerek X ve Y eksenlerini referans işaretleyicilerine göre yönlendirin.
Gerektiğinde yakınlaştırın ve belirlenen yatırım getirisinin istenen görüntülerini yakalayın ve dosyaları kaydedin. Ham verileri gerektiği gibi işlemek için her karakterizasyon aracı için uygun yazılımı kullanın. Alınan KPFM ve SEM görüntülerini istediğiniz dosya biçiminde kaydedin ve dışa aktarın.
KPFM veri dosyasını açtıktan sonra, örnek ucu ve eğimi kaldırmak için KPFM görüntülerinin AFM topografya kanalına uygun birinci dereceden bir düzlemin yanı sıra, prob aşınması veya prob ucundaki kalıntıların toplanması nedeniyle herhangi bir çizgiden çizgiye ofseti telafi etmek için gerekirse birinci dereceden bir düzleştirme uygulayın. Önce AFM topografya görüntüsünün solundaki olası kanal küçük resmini seçip, ardından KPFM Volta potansiyel fark haritasının sağındaki renk ölçeği çubuğunu çift tıklatarak KPFM görüntüleri için istediğiniz renk düzenini veya gradyanı seçin ve Görüntü Renk Ölçeği Ayarla penceresini Renk Seç Tablosu sekmesine açın. Görüntü Renk Ölçeği Ayarı penceresinin Değiştirilmiş Veri Ölçeği sekmesinde, KPFM VPD görüntüsü için ölçek çubuğu aralığına uygun minimum ve maksimum değerleri girin.
Yükseklik sensörü kanalı küçük resmini yeniden seçtikten sonra AFM topografya görüntüsü için bu işlemi tekrarlayın. İşlenen AFM topografya görüntüsünün ve KPFMV VPD eşlemesinin günlük kalitesinde dışa aktarımlarını görüntü dosyaları olarak kaydedin. İşlenen AFM topografya görüntüsünü ve KPFM VPD haritasını, ham SEM görüntüsüyle birlikte seçtiğiniz görüntü işleme yazılımında açın.
Hem AFM KPFM verilerinde hem de SEM görüntülerinde belirtilen kaynağı tanımlayın. İki görüntüdeki kökenleri üst üste yerleştirin. Ardından, seçilen referans işaretleyicileri veya karakteristik özellikler tarafından belirlenen X ve Y koordinat eksenlerini kullanarak görüntüleri dönüşümlü olarak hizalayın.
Görüntüleri gerektiği gibi ölçeklendirin. KPFM ve SEM EBSD'nin birlikte lokalizasyonunu sağlamak için üç nano girintiden oluşan asimetrik bir desen oluşturulmuş ve referans belirteçleri olarak kullanılmıştır. Kaynak girintisi, SEM görüntülerinde, iki eksenin girintileri dairelerle gösterilen bir üçgenle gösterilir.
Daha sonra katı dikdörtgen tarafından özetlenen bölgede yüksek çözünürlüklü kolokalize görüntüleme yapıldı. Bir daire ile işaretlenmiş referans girintilerinden birinin dahil edilmesi, geri saçılan elektron SEM ve AFM topografya görüntülerinin hassas bir şekilde üst üste binmesine izin verdi. Ortaya çıkan EBSD kristalografik oryantasyonu ve KPFM Volta potansiyel haritaları da daha sonra birlikte lokalize edilebilir.
Oklarla gösterildiği gibi, EBSD ve KPFM haritalarındaki aynı örnek bölgelerdeki çizgi taramaları, kristalografik yönelimdeki farklılıkların ölçülen Volta potansiyelindeki küçük değişikliklerle korelasyonunu sağladı. Konfokal Raman mikroskopisi, tetragonal bakımından zengin zirkonyum oksidin tercihen metal oksit arayüzünün yakınında bulunduğunu göstermiştir. Kolokalize KPFM, bu tetragonal bakımından zengin oksidi, bitişik daha soylu toplu monoklinik bakımından zengin zirkonyum oksit bölgesinden önemli ölçüde daha aktif buldu.
Benzer şekilde, zirkonyum metaline gömülü parlak katodik parçacık boyunca KPFM haritalaması, Raman spektrumundaki önemli bir değişiklikle de ilişkili olan göreceli Volta potansiyelinde büyük bir artış gösterdi. Adım 2.2'deki kolayca tanımlanabilir referans işaretleri, kolokalizasyon için anahtardır. Potansiyel numune hasarını veya kontaminasyonunu önlemek için, KPFM tipik olarak dördüncü adımdaki diğer karakterizasyon yöntemlerinden önce yapılmalıdır.
Elektron ve Raman mikroskopilerine ek olarak, floresan tabanlı süper çözünürlüklü mikroskopi de dahil olmak üzere diğer tamamlayıcı mikro-nano ölçekli karakterizasyon teknikleri, KPFM veya diğer gelişmiş tarama probu mikroskobu modları ile birlikte lokalize edilebilir. Nemi ve yüzey nemini kontrol etmek için KPFM'yi düşük nemli inert atmosferli bir torpido gözünde yürütmek, KPFM'nin uzamsal çözünürlüğünü ve ölçülen Volta potansiyellerinin tekrarlanabilirliğini artırabilir.
