켈빈 프로브 힘 현미경(KPFM)은 나노 규모에서 표면 지형과 표면 전위의 차이를 측정하는 반면, 주사 전자 현미경(SEM)은 조성, 결정도 및 결정학적 방향을 밝힐 수 있습니다. SEM 또는 기타 현미경 기술을 KPFM과 공동 국소화하면 단일 기술로는 접근할 수 없는 재료 구조, 특성 성능 관계를 직접 식별할 수 있습니다. SEM 또는 기타 현미경 기술과 KPFM의 공동 국소화는 부식 시작 및 전파 메커니즘에 대한 나노 스케일 조성 및 표면 구조의 영향에 대한 통찰력을 제공 할 수 있습니다.
KPFM 프로브 교정 및 관심 영역, 출처 및 방향을 표시하는 기준점은 이 방법의 성공에 매우 중요합니다. 습도를 최소화하는 글러브 박스도 매우 유용합니다. 이 절차를 시연하는 것은 내 실험실의 전 학부 AFM 연구원 인 Mike Hurley 교수의 응용 전기 화학 및 부식 실험실의 현재 박사 과정 학생 인 Olivia Maryon이 될 것입니다.
시작하려면 AFM 및 사용할 기타 특성화 도구의 치수 요구 사항을 충족하도록 샘플을 준비하십시오. 광학 현미경을 사용하여 광택이 충분한지 확인하고 샘플 표면에 눈에 띄는 흠집이 거의 없는지 확인하십시오. 원하는 공동 지역화 방법을 구현하여 원점과 좌표축을 만듭니다.
샘플이 AFM 스테이지의 샘플 척 진공에 밀봉 될 수있을만큼 바닥이 매끄럽고, 느슨한 파편없이 최소한의 표면 거칠기를 나타내며베이스에서 상단 표면까지 전도성 경로를 제공하는지 확인하십시오. 이렇게하려면 샘플을 척에로드하고 켜기 끄기 레버 스위치를 사용하여 척 진공을 켭니다. 전도성 실버 페이스트의 얇은 라인을 적용하여 샘플에서 척까지 연속적인 전기 경로를 제공합니다.
은 페이스트가 건조되면 멀티 미터를 사용하여 샘플의 상단 표면이 샘플 단계에 대한 연속성이 양호한지 확인하십시오. AFM 제어 소프트웨어를 엽니다. 실험 선택 창이 열리면 적절한 실험 카테고리, 실험 그룹 및 실험을 선택합니다.
그런 다음 실험 로드를 클릭하여 원하는 워크플로를 엽니다. 실험 워크플로가 열리면 워크플로에서 설정을 클릭합니다. 정전기 방전을 방지하기 위해 전도성 장갑을 착용한 상태에서 전도성 AFM 프로브를 적절한 프로브 홀더에 조심스럽게 장착하고 고정합니다.
프로브 홀더의 구멍을 AFM 헤드의 접촉 핀에 맞추기 전에 먼저 AFM 인클로저의 측면을 만져 정전기가 축적된 것을 배출하도록 주의하면서 AFM 헤드에 프로브 홀더를 설치합니다. 프로브 설정 메뉴에서 사용 중인 프로브 유형이 표시되는지 확인합니다. 필요한 경우 프로브 선택을 클릭하고 드롭다운 메뉴에서 올바른 프로브 유형을 선택합니다.
그런 다음 Return을 클릭하고 변경 사항을 저장합니다. 초점 팁 메뉴에서 초점 컨트롤의 위쪽 및 아래쪽 화살표를 사용하여 캔틸레버의 끝에 초점을 맞춥니다. 필요에 따라 초점 속도, 광학 줌 및 비디오 조명을 조정합니다.
캔틸레버의 말단부에서 팁의 알려진 셋백을 기반으로 캔틸레버 아래의 팁 위치에 해당하는 위치에서 광학 이미지를 클릭하여 팁 위치 위에 십자선을 정렬합니다. AFM 헤드의 레이저 정렬 손잡이를 사용하여 프로브 캔틸레버 후면의 중심을 원위 끝으로 향하게 하고 반사된 빔을 위치 감지 감지기(PSD)의 중앙에 배치하여 레이저 정렬을 최적화하여 수직 및 수평 편향을 최소화하면서 합 전압을 최대화합니다. AFM 제어 소프트웨어 워크플로우에서 탐색 창을 선택하고 스테이지 이동 X-Y 제어 화살표를 사용하여 샘플 위로 프로브를 이동합니다.
스캔 헤드의 위쪽 및 아래쪽 화살표를 사용하여 샘플 표면에 초점을 맞춥니다. 그런 다음 스테이지 이동 X-Y 컨트롤 화살표를 다시 사용하여 지정된 원점을 찾고 관심 영역으로 이동합니다. 스테이지 이동 X-Y 컨트롤을 사용하여 쉽게 식별할 수 있는 피처를 프로브 팁 바로 아래에 배치합니다.
피처 위에 놓인 후 도구 모음에서 보정을 클릭한 다음 광학 및 광학 SPM 축 동일선형성을 선택하여 측면 장착 카메라 광학 장치에 의해 유도된 시차를 확대하고 수정합니다. 다음을 클릭하여 동일 선형성 보정 단계를 진행합니다. 마침(Finish)을 클릭하기 전에 제시된 각 광학 이미지에서 동일한 고유 피처 위에 십자선을 정렬합니다.
그런 다음 소프트웨어 워크플로에서 탐색을 클릭하여 계속합니다. 지정된 원점을 찾고 그에 따라 X 및 Y 좌표축을 정렬하여 프로브 팁을 원점 중앙에 배치합니다. 원하는 관심 영역으로 반복 가능한 탐색을 가능하게 하고 다른 특성화 기술을 사용하여 공동 위치 파악을 가능하게 하려면 소프트웨어 창 하단에 표시된 X 및 Y 위치 값을 기록해 두십시오.
도구 모음에서 스테이지를 클릭하고 참조 설정을 선택합니다. 지정된 원점 위에 있는 동안 원점 정의에서 점을 원점으로 표시를 클릭하여 X 및 Y 위치 값을 0으로 만듭니다. 그런 다음 프로브를 원하는 ROI로 이동하고 원점에서 ROI까지의 거리를 화면 하단에 X 및 Y 값으로 표시합니다.
주변 시스템을 사용하는 경우 AFM을 닫을 때 음향 후드를 닫고 잠급니다. 매개 변수 확인 워크플로 창을 선택하고 기본 초기 이미징 매개 변수가 허용되는지 확인합니다. 도구 모음에서 현미경 설정으로 이동합니다.
참여 설정을 선택하고 기본 참여 매개 변수가 허용되는지 확인하고 원하는 경우 수정합니다. 워크플로에서 참여 단추를 클릭하여 표면에 참여합니다. 팁이 제대로 맞물리도록 결합 프로세스를 모니터링합니다.
결합되면 곡선을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 디스플레이 유형 전환을 선택하여 힘 대 시간에서 힘 대 Z로 힘 곡선의 표시 유형을 전환합니다. 스캔 인터페이스의 매개변수 창에서 AFM 토폴로지 및 KPFM 매개변수를 최적화하십시오. 캡처에서 적절한 디렉터리 경로와 파일 이름을 정의한 후 캡처 파일 이름을 클릭합니다.
캡처 아이콘을 클릭하여 원하는 다음 완료 이미지 캡처를 설정합니다. 그런 다음 이미지가 캡처되면 워크플로에서 철회를 클릭합니다. 샘플이 충전을 억제하는지 확인하십시오.
샘플의 전도성이 충분하지 않은 경우 이미징 전에 탄소 코팅을 고려하십시오. 샘플을 SEM 챔버에 로드합니다. 챔버를 닫고 펌핑하십시오.
Beam On 버튼을 사용하여 전자빔을 켜고 확대 노브를 사용하여 광학적으로 축소하여 샘플 표면의 최대 시야를 얻습니다. 지정된 원점을 찾은 다음 확대 노브를 사용하여 확대합니다. 기울기 옵션(Tilt Options)에서 스테이지 회전에 값을 입력하여 기준 마커에 따라 X축과 Y축의 방향을 지정합니다.
필요에 따라 확대하고 지정된 ROI의 원하는 이미지를 캡처하고 파일을 저장합니다. 각 특성화 도구에 적합한 소프트웨어를 사용하여 필요에 따라 원시 데이터를 처리합니다. 획득한 KPFM 및 SEM 이미지를 원하는 파일 형식으로 저장하고 내보냅니다.
KPFM 데이터 파일을 연 후 KPFM 이미지의 AFM 지형 채널에 1차 평면 피팅을 적용하여 샘플 팁과 기울기를 제거하고 프로브 마모 또는 프로브 팁의 파편 픽업으로 인한 라인 간 오프셋을 보상하기 위해 필요한 경우 1차 평면을 적용합니다. 먼저 AFM 지형 이미지의 왼쪽에 있는 전위 채널 축소판을 선택한 다음 KPFM Volta 전위차 맵의 오른쪽에 있는 색상 스케일 막대를 두 번 클릭하여 이미지 색상 스케일 조정 창에서 색상 테이블 선택 탭을 열어 KPFM 이미지에 대해 원하는 색상 구성표 또는 그라디언트를 선택합니다. 이미지 색상 배율 조정 창의 수정된 데이터 배율 탭에서 KPFM VPD 이미지의 축척 막대 범위에 적절한 최소값 및 최대값을 입력합니다.
먼저 높이 센서 채널 축소판 이미지를 다시 선택한 후 AFM 지형 이미지에 대해 이 프로세스를 반복합니다. 처리된 AFM 지형 이미지 및 KPFMV VPD 맵의 저널 품질 내보내기를 이미지 파일로 저장하십시오. 처리된 AFM 지형 이미지 및 KPFM VPD 맵을 원시 SEM 이미지와 함께 선택한 이미지 조작 소프트웨어에서 엽니다.
AFM KPFM 데이터 및 SEM 이미지 모두에서 지정된 원점을 식별하십시오. 두 이미지의 원점을 오버레이합니다. 그런 다음 선택한 기준 마커 또는 특성 피처로 지정된 X 및 Y 좌표축을 사용하여 이미지를 회전 정렬합니다.
필요에 따라 이미지의 크기를 조정합니다. 3개의 나노 들여쓰기의 비대칭 패턴을 만들어 KPFM과 SEM EBSD의 공동 국소화를 가능하게 하는 기준 마커로 사용했습니다. 원점 들여쓰기는 SEM 이미지에서 삼각형으로 표시되며 두 축의 들여쓰기는 원으로 표시됩니다.
그런 다음 고해상도 공동 지역화 된 이미징이 단색 사각형으로 윤곽이 그려진 영역에서 수행되었습니다. 원으로 표시된 기준 들여 쓰기 중 하나를 포함하면 후방 산란 전자 SEM 및 AFM 지형 이미지가 정확하게 겹칠 수 있습니다. 결과 EBSD 결정학적 방향과 KPFM Volta 전위 맵도 공동 국소화될 수 있습니다.
화살표로 표시된 것처럼 EBSD 및 KPFM 맵의 동일한 샘플 영역에 걸친 라인 스캔을 통해 결정학적 방향의 차이와 측정된 볼타 전위의 작은 변화의 상관 관계를 확인할 수 있었습니다. 컨포칼 라만 현미경은 정방정계가 풍부한 지르코늄 산화물이 금속 산화물 계면 근처에 우선적으로 위치한다는 것을 보여주었습니다. 공동 국소화 된 KPFM은이 정방정계가 풍부한 산화물이 인접한 더 고귀한 벌크 단사정이 풍부한 지르코늄 산화물 영역보다 훨씬 더 활성적이라는 것을 발견했습니다.
유사하게, 지르코늄 금속에 내장 된 밝은 음극 입자를 가로 지르는 KPFM 매핑은 상대 볼타 전위의 큰 증가를 보여 주었고, 이는 또한 라만 스펙트럼의 중요한 변화와 상관 관계가있었습니다. 2.2단계에서 쉽게 식별할 수 있는 기준 표시는 공동 지역화의 핵심입니다. 잠재적인 샘플 손상 또는 오염을 방지하기 위해 KPFM은 일반적으로 4단계의 다른 특성화 방법보다 먼저 수행해야 합니다.
전자 및 라만 현미경 외에도 형광 기반 초고해상도 현미경을 포함한 기타 보완적인 마이크로-나노 스케일 특성화 기술을 KPFM 또는 기타 고급 스캐닝 프로브 현미경 모드와 공동 국소화할 수 있습니다. 습도와 표면 수분을 제어하기 위해 저수분 불활성 분위기의 글로브 박스에서 KPFM을 수행하면 KPFM의 공간 분해능과 측정된 볼타 전위의 재현성을 향상시킬 수 있습니다.
