Bu protokol, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin büyük ince pulları peeling için yöntemler göstermektedir. Ve onları güvenli bir şekilde bir torpido kutusunun dışında analiz için taşıyorlar. Bir torpido glovebox içinde çalışma, yaklaşık beş ila 10 santimetre uzunluğunda ve en az iki santimetre genişliğinde bant uzunluğu hazırlamak.
Çalışma alanına yapışkan tarafı yerleştirin. Daha kolay işlemek için uçları katlayın. Cımbız kullanarak, teybin uzunluğunun yaklaşık 1/4'ü kadar istenilen malzemeyi yatırın.
Tekrar tekrar kasete basarak. Daha fazla kendi kendine yapışmasını ve ayrı çekerek, bant ikiye katlayarak malzeme dağıtmak. Böylece malzeme en az bir santimetre karelik bir alanı kaplar.
Bir tarafta bir santimetreden daha az kare yongaları halinde kesilmiş bir substrat ile başlayın. Hazırlanan bandı kullanarak, yatırılan malzemeyi sıkıca substrat üzerine bastırın. Başparmağınızla sıkı bir basınç uygulayın veya cımbızla hafifçe bastırın.
Yani malzeme çiple mümkün olduğunca bağlantı sağlar. Bant ve substrat alt tarafı ile iki dakika boyunca 120 derece santigrat bir sıcak plaka üzerinde yerleştirin. Substrat soğumasını bekleyin.
Sonra dikkatlice banttan çıkarın. Sıcak peeling oda sıcaklığında eksfoliyasyon daha fazla bant kalıntısı bırakacaktır. Ama kalıntıçoğu 20 dakika aseton içinde ıslatılarak kaldırılabilir.
İzopropil alkolde 30 saniye. Transfer hücresi metal bir kapak ve tabandan yapılmıştır. 30 milimetre genişliğinde ve kapandığında sadece 17.6 milimetre boyundadır.
Taban, kapağın içine iş parçacığı yükseltilmiş bir örnek platformu vardır. İpliklere kesilen bu oluk, kapak vidalandığında hücre penceresinin kırılmasını engelleyen bir havalandırmadır. Not, kapağın tabanla birleştiği yerde bir O-Ring için bir inset vardır.
Ve kapak ince bir kapak cam pencere karşılamak için girintili. Bir hava geçirmez mühür hücrenin tabanında oturan bir Viton O-Ring tarafından yapılır. O-Ring'in her tarafına az miktarda vakum yağı uygulayın.
Ve yerine bırak. Hücrenin kapağına pencere sabitlemeden önce, işleme işlemi nden kalan yağ veya döküntüleri temizlemek için kapağı aseton ve isopropil alkolle temizleyin. Pencere artık epoksi kullanılarak hücre kapağına takılabilir.
Epoksi'yi üreticinin özelliklerine göre iyice karıştırın. Bu durumda, A ve B parçaları ağırlıkolarak 1-1,8 oranında birleştirilir. Kapak üzerinde gömme alana epoksi küçük bir miktar uygulayın ve mümkün olduğunca eşit olarak etrafında yayıldı.
Dikkatle girinti içine cam pencere bırakın ve yavaşça epoksi içine basın. Pencerenin kapağın üst kısmıyla aynı seviyede olduğundan ve epokside kabarcık olmadığından emin olun. Son olarak, herhangi bir ekstra epoksi silin, böylece hiçbir şey kapak yüzeyinden çıkıntı.
Epoksi oda sıcaklığında üretici tarafından reçete zaman için tedavi sağlar. İstenilen yöntemi kullanarak, hazırlanan bir örneği hücre tabanına yapıştırın. Hücreyi kapatmadan önce, torpido daki basıncın ortam basıncının üç milibardan daha az olması gerekir.
Aksi takdirde, cam torpido tarafından çıkarıldığında kırılır. Kapağı ve tabanı karşılanıncaya kadar kapağı taban üzerine sıkıca vidalayın. Örneğin pencerenin hemen altında olup olmadığını kontrol edin.
Numune artık analiz için torpido glovebox'tan güvenli bir şekilde çıkarılabilir. Kırık bir pencereyi onarmak için, güvenlik gözlükleri ve nitril eldivenleri takın ve epoksiye sıkıca yapıştırılan kırık camları çıkarın. Cam ın ne kalır, böylece altında epoksi maruz kalır kırın.
Bir duman kaputunda çalışma, bir ila iki saat boyunca aseton ve trikloretilen 50/50 karışımı kap ıslatın. Epoksi yumuşayana ve kapaktan ayırmaya başlayana kadar. Aseton, trikloretilen karışımı ndan kapağı çıkarın ve izopropil alkol ile durulayın.
Herhangi bir gevşek epoksi soyma ve bir jilet ile yüzeyden kalan epoksi kazımak. Kapağın yüzeyine zarar vermemeye dikkat edin. Gerekirse önceki adımı tekrarlayın.
Yüzey herhangi bir epoksi kalıntısı temiz olana kadar girintili alanı aseton ile temizleyin. Hücre penceresi artık yukarıda belirtilen adımları izleyerek değiştirilebilir. Hücre pulları tanımlamak için bir mikroskop altına yerleştirilebilir.
Odaklanırken, odak noktasının üstünden başlayıp sahneyi aşağı yaslayarak hedefi pencereye çarpmamaya dikkat edin. Eksfoliye malzeme açıkça beş, 20 ve 50 kez büyütme görülebilir. İnce pulların kolayca tanımlanmasına olanak sağlar.
Daha yüksek büyütmelerde, pencerenin neden olduğu küresel sapma görüntü kalitesini önemli ölçüde düşürür. Transfer hücremizi kullanarak, hava duyarlı iki boyutlu malzemelerin optik ölçümleri farklı gerçekleştirmek mümkündür. Son örnek olarak Polarizasyon Çözümlü Raman Spektroskopisi ile siyah fosfor örneğinin kristal yönünü belirleriz.
Polarizasyon Çözümlü Raman Spektroskopisi için ilgi bir pul bir lazer nokta hizalamak. Bu durumda 633 nanometre dalga boyu ve 50 mikrowatt güç kullanıyoruz. Ve 100 kat büyütme Objektif Lens.
Siyah fosfor için pulun zarar görmesini önlemek için düşük lazer gücü gerekir. Raman Spectra polarizasyon açısının bir fonksiyonu olarak kaydedilir. Bu da yarım dalga plakası kullanılarak değişir.
Sıcak peeling amacı birçok büyük pul üretmektir. Bu da çok ince pulbulma olasılığını artırır. Karşılaştırma için, Paneller A ve B oda sıcaklığında ve 120 santigrat derece tipik siyah fosfor eksfoliyasyonları göstermektedir.
Panel B'deki pul kapsamının, hem oda sıcaklığı hem de sıcak eksfoliyasyon için altı farklı bir santimetre kare silikon yongalar üzerinde eksfoliye malzemenin toplam alanını gösterdiği nin birçok kez olduğu hemen açıktır. Sıcak peeling, çipe yatırılan malzeme miktarının altı ila on katı dır. Transfer hücremizi kullanarak, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin kullanım ömrü büyük ölçüde uzatılabilir.
Havada dakikalar içinde bozulacak numuneler birkaç saat sürebilir. Örneğin, A'dan C'ye kadar olan paneller, transfer hücresindeki torpido gözündeki krom triiyodinin 15 saate kadar gözle görülür bozulma belirtileri göstermeye başlamadığını gösterir. Panel D, bu son derece hava duyarlı malzemenin ortam atmosferine maruz kaldığında saniyeler içinde nemlendirildiğinde nida ettiğini göstermektedir.
Son olarak, raman spektroskopisi kullanarak transfer hücresi içinde korunan siyah fosfor tanesinin kristal yönünü belirledik. A panelinin ortasındaki kalın siyah fosfor puluna hizalanmış lazer lekesi ile Raman Spectra, lazer kutuplaşmanın bir fonksiyonu olarak sıfırdan 360 dereceye kadar ölçülür. Panel B.Üç siyah fosfor tipik zirveleri gösterildiği gibi yaklaşık 361, 438 ve 466 dalga numaraları görülmektedir.
Zirve yoğunlukları polarizasyon açısı ile güçlü bir şekilde modüle görüyoruz. Panel C, A2G zirvesinin polarizasyon açısına karşı entegre yoğunluğunu gösterir. Bu da en fazla 26.5 derece olduğunu gösteriyor.
Bu mod siyah fosforun koltuk kenarı boyunca düzlem içi titreşimlere karşılık geldiği için, koltuk yönüne paralel polarizasyon için en yoğun dur. Bu pulun koltuk yönünün, oda sıcaklığında eksfoliyasyona göre panel A.As görüntüye göre 26,5 derece odaklı olduğu sonucuna varıyoruz, sıcak peeling daha yüksek miktarlarda büyük pul lar üretiyor. Bir eldiven kutusunun durağan atmosferini koruyarak hermetik transfer hücremiz, eldiven kutusunun içine yerleştirilecek analitik ekipmangerektirmeden, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin ince pullarını izole etmeyi ve optik olarak karakterize etmeyi mümkün kılar.
