Bu araştırma bir DOE ofis, bilim Kullanıcı tesis sözleşme altında değil gelişmiş ışık kaynağının kaynakları kullanılır. DE-AC02-05CH11231. Ayrıca Drs. L. Dobrzhinetskaya ve E. o'Bannon moissanite örnek katkıda bulunmak için onun zeytin Salyangoz kabuğu veri için C. Stewart, H. Zeytin Salyangoz kabuğu hazırlama Shen ve G. Zhou ve Prof. Dr. K. Chen zeytin salyangoz EDS ölçümler için kabul etmek istiyorum kabuk.

1. Beamline ve veri toplama ayarlamak
Not: Kalibrasyon standartları ve örnekleri işleme yönteminde yalan temel fark ile aynı şekilde toplanır.
<ol><li>Örnek dağ ve deneysel hutch kapatın.
	<ol>
<li>Bir örnek bir kinematik Bankası üst yarısı eklemek ( Tablo malzemelerigörmek) öyle ki dikey olarak yatırım getirisi nedir yerlerinden tabanına göreli en az 15 mm tarafından. Not: Beamline örnekleri < 20 mm kalınlığında ile kullanmak için standart bir blok var. Kinematik Bankası yarısı beamline sahne sistemde yüklü kalıcı olarak alt.</li>
		<li>Örnek yerleştirin, deneysel kafesi içinde sahne üzerine kurabilirsiniz. Deneysel hutch kapatın.</li>
	</ol></li>
	<li>Beamline denetim ve veri toplama yazılımı açın.
	<ol>
<li>Beamline denetim programı açın. Programı başlatmak için üst sol köşesinde yer alan oku tıklatın. Tüm sinyal lambaları için yazılım başlatılmış olduğu belirten yeşil açmak için sağ tarafta bekle.</li>
		<li>Bu bileşen için kontrol paneli başlatmak için herhangi bir beamline bileşeni tıklatın. Bu öncelikle çeviri sahne ve yarık denetimleri için geçerlidir.</li>
		<li>X-ışını kırınım tarama yazılımı--dan okul sırası başlatılamıyor. Not: sadece beamline kontrol program tamamen açık sonra bunu yapmanız gerekir, aksi takdirde programları doğru olarak iletişim kuramıyor ve eşleme yordam çalışmaz.</li>
	</ol></li>
	<li>Örnek x-ışını demetinin odak noktasına getirin.
	<ol>
<li>Hizalama lazeri "lazer" etiketli düğmeyi tıklatarak açın.</li>
		<li>Üst x, y ve z aşamaları sahne hizalama menüsü kullanarak ve yukarı ve aşağı oklarını örnek kaba hizalama kameranın yaklaşık görsel odak içinde ROI getirmek için çevirmek. Her motor olabilir mesafeyi ayarlamak istediğiniz değeri yazarak koştu. Not: Aşamaları motorlu ve beamline yazılımı ile kontrol edilir.</li>
		<li>Lazer nokta işareti üstünde belgili tanımlık perde ile hizalanır kadar güzel-odak fotoğraf makinesi bakarken, üst z motoru çevirmek. Not: Bu manevra her örnek için sürekli olarak gerçekleştirdiyseniz, tüm örnek dedektörü parametreleri aynı kalır.</li>
	</ol></li>
	<li>Her iki beyaz (renkliden) ışık veya monokromatik modu seçin.
	<ol>
<li>Son odak demagnification tanımlamak ve böylece boyutu üzerinde örnek ışınlamak için deneysel hutch girişinde yırtmaçlı rulo. Not: Onlar KB aynalar bulunan bir dizi ile odaklanan önce röntgen için bir kaynak noktası olarak işlev monokromatör aşağı. Rulo yarık boyutu akı (örneğin, tek renk modunda) artırmak için artan ışın boyutu örnek üzerinde pahasına artırılabilir.</li>
		<li>Bu ayarı kullanılır doğru rulo yırtmaçlı sağlamak: 8 µm x 16 µm beyaz ışın uygulamalar veya monokromatik uygulamalar için 100 µm x 100 µm.</li>
		<li>Tek renk modunda gerçekleştirilen deneyler için istenen enerji boyutu yarık rulo artan önce 6000 ve 22.000 eV arasında bir enerji yazarak monokromatör hareket ettirin.</li>
	</ol></li>
	<li>Önceden odaklanma M201 ayna kullanarak ışın yoğunluğunu ayarlayın.
	<ol>
<li>Motorlar için giderek denetim menüsünü açın | Görüntü. M201 adım motorlar listeden seçin. İyon odası (IC) sayısı değeri maksimize kadar 5 sayısı artışlarla dürtmek.</li>
		<li>Motor uzun bir tepki, bu yüzden yavaş yavaş bu yordamı gerçekleştirmek vardır.</li>
	</ol></li>
	<li>XRF kullanarak örnek göster.
	<ol>
<li>Başlatma floresans eşlemesinden tarar | XRF tarama menü. XRF ölçüm için dosya adı ve klasör konumu için doğru belirtimleri değiştirmek.</li>
		<li>Faiz, 8 unsurları enerjiler belirli bir öğenin ana emisyon satırlardan birini kapsayan 2-20 keV arasında bir dizi yazarak ekleyin. Not: tek renkli modda işletim sistemi, temel enerji aralığı en az ~ 1 keV monokromatik enerji aşağıda floresans süreci teşvik amacıyla floresans satırı oluşturmak için kullanılan olması gerekir (bkz: Beckhoff vd. 16).</li>
		<li>Üst x ve y motorları kullanarak, dikdörtgen bir alan nerede eşleme götürmek için iki karşıt köşe sahne yazılımımı gerçekleşecek tanımlarsınız. Onları başlangıç ve bitiş konumlarını ayarlar menüsünde geçerli Pos için ayarla ' ı tıklatarak ayarlayın. Not: Harita Etap seyahat aralığında herhangi bir boyutta olabilir.</li>
		<li>Hız veya tarama için Işınma Zamanı girin. Harita harita tanımlamak için seçmiş olduğunuz çapraz olarak ters köşe görmek İçin başlangıç ve Bitiş için düğmeler tuşuna basarak örnek için yatırım getirisi kapsar doğrulayın.</li>
		<li>Tarama Başlat düğmesini tıklatarak başlatın. Bu noktada, tüm noktaları taranan kadar ölçüm devam edecek. Not: Program nerede her satır bir motor pozisyonla karşılık gelir ve bir okuma motor, toplam gelen ışın yoğunluğu, ölçülen öğe yoğunluğu, bunlar daha sonra herhangi bir replotted vb gibi her sütunun karşılık gelen değerler, bir metin dosyasına kaydetmek grafik programı. Ölçüm program ayrıca gerçek zamanlı olarak öğe haritalar görüntüler.</li>
	</ol></li>
	<li>X-ışını kırınım kullanarak örnek göster.
	<ol>
<li>X-ışını kırınım tarama penceresinde hangi içinde tüm veri yazılır ana klasör oluşturmak veri toplama işlemi için bir Kullanıcı adı yazın.</li>
		<li>Bir örnek adı alanına yazın. Not: Tüm kırınım desen örneği için bu ad bir klasörde olacak ve onlar-ecek var olmak etiket sample_name_xxxxx.tif, xxxxx genellikle 00001 başlayan numaralar, bir dizi nerede.</li>
		<li>"Üst X" ve "Üst Y" x ve y motorlar tarama seçili olduğuna emin olun. Sistem çok fazla kullanılabilir beamline motorlar, gerçekleştirilen deneme türüne bağlı olarak taramak için tasarlanmıştır. Çoğu durumda, inceden inceye gözden geçirmek ya da xy xz, veya tek renkli enerji gerçekleştirilecek (tek kristal tepe pozisyonları; eşlemek için bir 1 D tarama bu).</li>
		<li>Türü, x ve y başlangıç ve bitiş konumları harita için.</li>
		<li>X yazın ve adım boyutları ve desen çekim hızı y. Not: ışın akı büyüklük tek renkli tarama daha büyük olduğu için tek kristal taramaları tam beyaz ışını kullanarak daha hızlı devam. Tek renkli tarama Etkilenmeler (toz difraksiyon gelince gibi) > 10 s olma eğilimindedir, ancak sonuç olarak, tek kristal desen Etkilenmeler < 1 s, olma eğilimindedirler. Adım boyut ve pozlama süresi girilir sonra program tahsil edilecek tüm harita için gerekli toplam tarama saat tahmin eder.</li>
		<li>Eşleme başlatmak için Yürüt düğmesini tıklatın. Not: Program şimdi otomatik olarak belirtilen motor pozisyon/harita piksel taşımak ve kırınım deseni kaydetmek, sonra harita tamamen .tif dosyaları bir dizi kaydedilir kadar her piksel ile ilerleme.</li>
	</ol></li>
</ol>2. süreç veri Beamline geliştirilen kullanarak x-ışını Microdiffraction analiz yazılımı (Noel)17
<ol><li>Yük düzenleri
	<ol>
<li>Açık XMAS17. Dosya giderek bir kırınım deseni yüklemek | Resim yüklemek ve bir model seçerek. Görüntü giderek dedektörü arka plan çıkarmak | Uygun ve arka plan çıkarmak.</li>
		<li>Parametreleri giderek bir kalibrasyon dosyasını yüklemek | Kalibrasyon parametreleri. Yük Calib üzerinde tıklatın ve uygun kalibrasyon parametre dosyası seçin. Not: Kalibrasyon parametre dosyası (ki her zaman sabittir) piksel boyut oranı, dedektör mesafe Dedektör merkezi arasındaki (örnek focal point) gibi bilgileri içerecektir dedektörü açısal pozisyon, xcent (x Dedektör merkezi), ycent (içinde y Dedektör merkezi), pitch, yaw ve dedektör, örnek yönlendirme yanı sıra dalga boyu monokromatik ışık kullanarak rulo.</li>
	</ol></li>
	<li>İşlem tek kristal veri.
	<ol>
<li>Dizin desenleri<ol>
<li>Parametreleri giderek standart kristal yapısı dosyasını (.cri) yüklemek | Crystal Structure ve uygun dosyayı seçerek. Stres değerlerin hesaplanması gerekir yoksa üçüncü sipariş elastik tansör matris malzeme için içeren bir sertlik dosyası (.stf) yükleyin. Not: .cri dosya alanı Grup numarası içerir, altı parametreleri, Wyckoff atomik pozisyonları ve atom türleri, kesirli koordinatları ve occupancies sayısı örgü.</li>
			<li>Kristal tahıl yönlendirme hesaplamak için parametreleri gidin | Kristal yönlendirme parametrelerini Laue. "Hkl uçak normal" için uçak ve uçak yönlendirme dışında yazın.</li>
			<li>Örnek doruklarına analiz giderek bulmak | Tepe arama.<ol>
<li>En yüksek eşik (Örneğin, sinyal/noise oranı) 5 ve kırınım deseni yoğunluğuna bağlı olarak 50 arasında bir değer seçin.</li>
				<li>' I tıklatın Git! tepe arama başlatmak için düğmeyi. Program tarafından aldı değil herhangi bir doruklarına ekleyebilir ve herhangi bir ölü doruklarına kaldırabilirsiniz.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Analiz giderek dizin oluşturma başlatmak | Dizin oluşturma Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Zorlanma ve/veya stres belirlemek.<ol>
<li>Stres sayısal gerekmez yoksa, bu adımı atlayın. Aksi takdirde, parametreleri gidin | Kristal yapısı ve kristal yapısı ile ilişkili sertlik dosyasını (.stf) yükleyin. Not: Dosya üçüncü dereceden sertlik tansör matris belirli malzeme için oluşur. Örnekler XMAS yazılım ile sağlanır.</li>
			<li>Stres parametreleri seçin.<ol>
<li>Parametreleri gidin | Zorlanma/kalibrasyon Laue arıtma parametreleri. Kalibrasyon parametreleri için sağ tarafta deneysel sistem ve zorlanma arıtma parametreleri sol tarafında yeni bir pencere açılacaktır.</li>
				<li>Örnek için uygun zorlanma arıtma parametreleri seçin.</li>
				<li>Arıtma kristal yönlendirmesini isterseniz yönlendirme kutusunda da seçilir, emin olun.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Analiz giderek zorlanma hesaplama başlatmak | Zorlanma arıtma/kalibrasyon.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Hesaplamak ve 2D haritalar görüntüler.<ol>
<li>Otomatik analizi analiz yordamdan açın | Ayarla Laue desenleri otomatik olarak analiz. Yeni bir pencere açılacaktır.<ol>
<li>Görüntü dosyaları parametrelerialtında tıklatın... düğmesini tıklatın ve harita dizideki ilk dosyayı seçin. Sonunda Sanayi altında için sıradaki son dosyanın numarası girin; adım genellikle 1 olarak ayarlanır. Eğer bu doğruysa, # noktaları şimdi harita piksel sayısı olmalıdır. Dosya parametrelerini kaydetaltında bir dosya adı girin. Not: söz konusu olduğunda küme hesaplamalar okundukça değil yolu, göz ardı edilemez.</li>
				<li>NERSC parametreleri ayarlayın.<ol>
<li>NERSC dizinialtında Kullanıcı dizini yazın. Ne zaman Kullanıcı küme giriş--dan NERSC solicits atanır.</li>
					<li>Yansıma dizinialtında verileri şu anda konumlandırıldığı kümede dosya konumunu girin.</li>
					<li>Dizine kaydedinaltında işlenen dosyaların kaydedileceği kümede dosya konumunu girin.</li>
					<li>NF'yi düğümlerininaltında ne kadar çok düğüm hesaplama için kullanılacak girin. Not: Toplam harita puan sayısı düğümlerin sayısına bölünebilir olmalıdır.</li>
					<li>Yönerge dosyası oluşturmak ve kaydetmek için NERSC dosyası oluşturma seçeneğini tıklatın. Bu dosya bir .dat biçiminde olacaktır.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>.Dat dosya NERSC kümeye yükleme. Not: Genellikle, bu bir veri aktarım programı gibi WinSCP ile yapılır.</li>
			<li>Koşmak belgili tanımlık executable eğe XMASparamsplit_new.exe (NERSC hesaba oturum), bir terminal penceresinden. İstendiğinde, NERSC .dat dosyanın adını yazın. Not: Program şimdi yürütmek ve düğümler sırayla her görüntü dosyasını işlemek için atanır. Bir düğüm hesaplama tamamlandıktan sonra verileri "örnek adı".seq. .seq yerel makineye dosya kopyalama adlı bir dizi dosyaya eklenir.</li>
			<li>.Seq dosyasını açın.<ol>
<li>XMAS, analiz tıklatın | Okuma analiz sıralı listesi. Bu yeni bir pencere açılacaktır.</li>
				<li>Struc yüklemek tıklatın ve yerel makineden .seq dosya seçim .seq listesini yükle.</li>
				<li>Harita ekranüzerinde tıklatarak görüntüleyin; Bu yeni bir pencere açılacaktır. Hangi sütunun 2D z Arsa z değerlere karşılık gelir seçmek için aþaðý açýlan menüsünden seçin.</li>
				<li>Verileri vermek için liste olarak kaydet ' i tıklatın ve bir .txt veya .dat dosyası olarak kaydedin. Not: Bu dosyanın içeriğini sonra başka bir çizim programa isterseniz karşıya.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Toz difraksiyon verileri işlemek. Not: Mümkün analizleri birkaç farklı türü vardır. Bunlar genel olarak üç farklı kategoriye ayrılır: belirli bir dönem için bir temsilci tepe kullanarak veya bir tepe tercih edilen yönünü eşleme faz dağıtım eşleme bir şablonun üzerine 2θ, entegrasyon.<ol>
<li>Tüm desen 2θ bir fonksiyonu entegre.<ol>
<li>Analiz gidin | Integration 2theta boyunca. Desen her pikselin üzerinde uçan ve görüntülenen 2θ değeri okunurken bulunabilir desen açıları kapsayan 2θ aralığı seçin.</li>
			<li>χ (azimut) aralığı seçin. Not: Burada, güvenmek üstünde Kullanıcı tercih seçili veya yalnızca belirli bölgeler ya da tüm Azimut aralığı olabilir.</li>
			<li>Entegre etmek için git' i tıklatın. Desen kaydetmek için Kaydet ' i tıklatın.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Faz mekanlar 2θ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita eşleyerek eşleyin.<ol>
<li>Olduğu gibi (ama bu sefer yalnızca bir alt kümesini tüm desen için sınırlı) önceki adımı 2θ ve χ aralıkları seçin. Not: Genellikle tek bir tepe, faiz, belirli bir aşaması temsilcisi seçilir. İdeal tepe diğer aşamalarında ile herhangi bir örtüştüğü için beklenir değil.</li>
			<li>Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve Git düğmesini tıklatarak zirveye uygun. Uygun devam etmeden önce iyi olduğundan emin olun.</li>
			<li>Faz konumu harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla chi-twotheta analiz; Yeni bir pencere açılacaktır. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın. Not: Program şimdi her desen daha önce uygun tepe göster ve yoğunluğu, genişlik, pozisyon ve d-Aralık sonuç dosyasının üzerine eşlenen tepe oturum. Elde edilen dosya (genellikle bir metin dosyası) herhangi bir çizim programına yüklenebilir ve Kullanıcı tarafından çizilen.</li>
		</ol>
</li>
		<li>χ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita arasında eşleme tarafından tercih edilen yönlendirme eşleyin.<ol>
<li>Analiz gidin | Entegrasyon Chi boyunca. Yeni bir pencere açılacaktır. Daha önce olduğu gibi tercih edilen yönlendirme görüntüleme en üst kapak 2θ ve χ aralıkları seçin.</li>
			<li>Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve devam butonuna basarak uygun. Not: Program şimdi χ birkaç depo bölmek ve toplam yoğunluk arasında her depo gözü belirtilen 2θ aralığında hesaplayacaktır. Sonuç bir komplo yoğunluk χ bir fonksiyonu olarak olacaktır. Ne zaman uygun, bu en yüksek yoğunluk açısal yönünü belirtir.</li>
			<li>Tüm dosyalardaki harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla sahne-chi analiz. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın. Not: Program aynı tepe tüm modelleri göster ve motor pozisyon bir fonksiyonu olarak sonuçları içeren bir metin dosyası oluşturun. Bunlar daha sonra herhangi bir çizim programında çizilebilir.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction.">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).</li><li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversal+in+the+Size+Dependence+of+Grain+Rotation.">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).</li><li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+high+stress+in+quartz+from+the+impact+site+of+Vredefort,+South+Africa.">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+and+Elastic+Properties+of+Al-Tobermorite+in+Ancient+Roman+Seawater+Concrete.">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nacre+tablet+thickness+records+formation+temperature+in+modern+and+fossil+shells.">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li><li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons.">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li><li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parrotfish+Teeth:+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals.">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li><li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials,+geo-,+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source.">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).</li><li>Beckhoff, B., Kanngie&#223;er, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).</li><li>Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XMAS:+A+Versatile+Tool+for+Analyzing+Synchrotron+X-ray+Microdiffraction+Data.">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li><li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+(SiC)+with+metal-silicide+and+silicon+inclusions+from+tuff+of+Israel:+Raman+spectroscopy+and+electron+microscope+studies.">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li><li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

ALS beamline 12.3.2 bir yöntemi kombine x-ışını kırınım ve XRF analiz kristal örnekleri mevcut. Ne Laue kırınım, toz difraksiyon ne de XRF süre kendilerini roman yöntemleri, beamline 12.3.2 birleştirir onları yanı sıra bir mikron çaplı röntgen ışını boyutu, dedektör pozlama Tetikleyiciler ve kapsamlı bir korelasyon tarama bir sahne sistemi Laboratuvar cihazları üzerinde mümkün olmazdı deneyler için izin vermek için analiz yazılımı. Foton akı beamline, büyüklükte birkaç emir Labor...

Kristal örnekleri sık sık mikron ölçekte heterojenite görüntüler. Geoscience, mineraller, onların kristal yapısı ve faz ilişkilerini 2D sistemlerindeki tanımlaması fizik ve kimya belirli bir sistemin anlamak için önemlidir ve dağınık şekilde çözülmüş, nicel bir teknik gerektirir. Örneğin, mineraller arasındaki ilişkileri aşama dağıtım yerelleştirilmiş bir 2D bölgesi içinde temel incelenebilir. Bu tarih ve kayalık bir vücut içinde gerçekleşen kimyasal etkileşim üzerinde etkileri olabilir. Alternatif olarak, tek bir mineral malzeme yapısı incelenebilir; Bu mineral olabilir veya şu anda (örneğin in situ deformasyon deney diamond anvil hücre gibi bir cihaz ile durumunda olduğu gibi) için tabi deformasyon türlerini belirleyebilir. Geoscience içinde bu analizleri kez enerji ya da dalga boyu dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (E/WDS) ve Elektron Saçılım kırınım (EBSD) ile elektron mikroskobu (SEM) tarama kombinasyonu kullanılarak gerçekleştirilir. Ancak, numune hazırlama içeren kapsamlı parlatma ve vakum ölçümleri için montaj zor olabilir. Ayrıca, EBSD da her zaman iyileştirme, erozyon veya sıkıştırma yaşamış olabileceğiniz jeolojik malzeme için durum böyle değil nispeten unstrained kristalleri, gerektiren bir yüzey tekniktir.
2B x-ışını microdiffraction ve XRF haritalama, kullanarak dağınık şekilde çözülmüş karakterizasyonu olarak beamline 12.3.2 ALS mevcuttur kristal boyutu ölçek üzerinde nerede tek veya çok fazlı sistemi geniş bir alan haritaların yapımı bir yoldur hızlı ve doğru sözlü bir mikron yüzlerce kaç nanometre (durumunda polikristalin örnekleri). Bu yöntem için yaygın olarak kullanılan diğer tekniklerle karşılaştırıldığında pek çok avantajı vardır. EBSD gibi diğer 2D kristal eşleştirme teknikleri aksine microdiffraction örnekleri ortam koşullarında ölçülebilir ve hiçbir vakum odası olarak böylece özel bir hazırlık gerek yoktur. Microdiffraction ağır baskı veya plastik deformasyon yaşamış olanlar yanı sıra bozulmamış kristalleri için uygundur. İnce kesitler malzemeleri epoksi içinde gömülü olduğu gibi yaygın olarak, incelenir, ya da düz gibi örnekleri değiştirilmemiş kayalar veya tahıl. Veri toplama ve daha az 0.1 s/piksel XRF için hızlı, genellikle az 0.5 s/piksel Laue kırınım için daha az toz difraksiyon için 1 dk/piksel var. Verileri geçici olarak yerel depolama ve daha kalıcı olarak hangi indirmek kolaydır Ulusal Enerji Araştırma bilimsel bilgi işlem (NERSC) Merkezi yerel olarak depolanır. Veri işleme kırınımı için yerel bir küme üzerinde veya altında 20 min NERSC kümede gerçekleştirilebilir. Bu veri toplama ve Analizi hızlı üretilen iş ve geniş bir alan ölçümleri üzerinde kısa bir sağlar Laboratuvar cihazları için karşılaştırıldığında zaman dönem.
Bu yöntem çok çeşitli uygulamalar vardır ve yoğun, özellikle malzeme biliminde kullanılan ve mühendislik 3D yazdırılmasını her şeyi analiz,1,2, güneş paneli deformasyon3, zorlanma metal Topolojik malzemeler4, bellek alaşım faz5, nanocrystalline malzemeler6,7yüksek basınç davranışındaki geçişler. Son geoscience projeleri çeşitli kuvars örnekleri8,9 volkanik cementitious işlemleri10,11ve ayrıca kalsit ve aragonit içinde gibi biominerals gerilme analizi dahil kabukları ve mercan12,13 ya da diş14ve göktaşı faz dağılımı, yeni mineraller tanımlaması mineral yapısı üzerinde ek çalışmalar apatit ve plastik deformasyon yanıt olarak yüksek basınç Silis da topladık. Beamline 12.3.2 kullanılan teknikler örnekleri, kimse mineralojik ya da laboratuar topluluklar ile ilgili geniş bir yelpazesi için geçerlidir. Burada beamline 12.3.2 ve kombine XRF ve Laue/toz microdiffraction teknik geoscience alanı kullanışlılığı göstermek için mevcut çeşitli uygulamalar için veri toplama ve Analizi Protokolü anahat.
Deneysel detaya girmeden önce uç istasyon kuruluşu görüşmek üzere konu ile ilgili (bkz Şekil 1 ve Şekil 4 içinde Kunz vd. 15). röntgen ışını depolama yüzüğü çıkar ve bir simit ayna (M201), hangi amacın deneysel hutch girişinde kaynak yönlendirmesi kullanarak yönlendirilir. Bir ikincil kaynak noktası olarak işlev rulo yırtmaçlı bir grup üzerinden geçer. O zaman (veya değil) monochromatized deneme türüne bağlı olarak, daha önce yırtmaçlı ikinci bir grup üzerinden geçen ve mikron boyutlarda bir dizi Kirkpatrick Baez (KB) aynalar ile odaklı olmak. Işın daha sonra kimin sinyal ışın yoğunluğunu belirlemek için kullanılan bir iyon odası geçer. İyon odasına bağlı--dan belgili tanımlık bulmak çarpan dağınık sinyali engelliyor bir iğne deliği var. Odaklanmış ışın demeti sonra örnek karşılaşır. Örnek 8 motorlar oluşan bir sahne üzerine yerleştirilir: kaba (alt) x, y, z motorlar, iyi (üst) x, y, z motorlar bir dizi ve iki döndürme motorları (Φ ve χ) bir dizi. Üç optik kameralar ile görüntülenmeyecektir: bir iyon odası, yüksek zoom ile bir üst yerleştirilen düşük zoom ile yerleştirilmiş bir düzlemde bir yaklaşık 45° açı röntgen ışını ve ikinci yüksek zoom kamera yerleştirilmiş t ile ilgili olarak 90 ° açıyla o röntgen ışını. Bu sonuncusu dikey odaklı örnekleri için en iyi (böyle bir iletim modu deneme gelince), ve görüntüleme için iğne deliği ve sondaj bağlı bir kama şeklindeki ayna kullanarak gerçekleştirilir. X-ışını kırınım Dedektör üzerinde büyük bir döner sahne bulunur ve dedektör dikey deplasman ve açısını kontrol edilebilir. XRF toplamak için bir silikon drift dedektörü de vardır. Örnekleri olabilir faiz (ROI) maruz kalan bölge düz (mikron ölçek üzerinde) olduğu sürece herhangi bir şekilde hazırlanmış ve ele geçen veya fazla ~ 50-100 arasında kaplı µm x-ışını şeffaf malzeme polimid teyp gibi.
Aşağıda özetlenen yordamı yansıtıcı geometride yer alır ve z yönünde normal örnek ve x ve y are yatay ve dikey tarama yönergeleri, anılan sıraya göre varsayar bir deney açıklar. Sahne ve dedektör sistemi esneklik nedeniyle, ancak, iletim geometride bazı deneyler yapılmaktadır nerede x ve z yön vardır yatay ve dikey tarama yönergeleri, y için doğrudan paralel olmakla birlikte (bkz: Jackson kiriş vd 10 , 11).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="784">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td>
			<td style="width:213px;">ThorLabs</td>
			<td style="width:119px;">KBT3X3</td>
			<td style="width:167px;">Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Scotch double sided tape</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Polyimide/Kapton tape</td>
			<td style="width:213px;">Dupont</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Samples</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: XMAS</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: IDL 6.2</td>
			<td style="width:213px;">Harris Geospatial Solutions</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">X-ray Diffraction Detector</td>
			<td>DECTRIS Pilatus 1M&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>hybrid pixel array detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Huber stage</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>stage for detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vortex silicon drift detector&#160;</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>silicon drift detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">IgorPro v. 6.37</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plotting software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

Bu raporda, biz edinme ve x-ışını microfluorescence (μXRF) ve Laue işlemek için detaylı bir açıklayınız ve toz microdiffraction iki boyutlu (2D) beamline, gelişmiş ışık kaynağı (ALS), Lawrence Berkeley Ulusal 12.3.2 haritalar Laboratuvar. Ölçümleri daha az 10 herhangi bir örnek üzerinde gerçekleştirilen cm x 10 cm x 5 cm, düz bir maruz yüzey ile. Deneysel geometri standart malzeme (XRF ve Si, kuvars veya Al2O3 difraksiyon için gibi kristal örnekleri için elemental standartları) kullanılarak kalibre edilmiş. Örnekleri x-ışını microbeam odak noktası hizalanır ve her bir pikselin bir harita bir ölçü, Örneğin, bir XRF spektrum veya bir kırınım deseni kaynakçalara raster taramalar gerçekleştirilir. Verileri daha sonra şirket içinde geliştirilen yazılım metin dosyaları, her satır bir piksel konuma kaynakçalara çıkışları XMAS kullanılarak işlenir. Moissanite ve bir zeytin Salyangoz kabuğu temsilcisi veri veri kalitesi, toplama ve analiz stratejileri göstermek için sunulmuştur.

Laue Microdiffraction
Bir son ölçüm ve analiz bir doğal moissanite (SIC) örnek18tarihinde gerçekleştirilen almıştır. Örnek bir parçası olan o zaman kesmek ve ROI ortaya çıkarmak için cilalı bir epoksi eklenti gömülü tüf oluşuyordu. Üç moissanite tahıl optik mikroskobu ve Raman spektroskopisi (Şekil 1a) kullanarak tespit edilmiştir. ...

Watch this Scientific Journal Video about Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples at JoVE.com

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

Universidad de Cartagena UDEC

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Engineering

Electronic Structure of Atoms

SCIENTISTS IN ACTION

8.9K Görüntüleme.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Video: Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Mühendislik

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Kimya

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in their largest dimension, which used to represent a challenge. We present two alternative workflows for the structure determination of protein microcrystals by X-ray crystallography with a particular focus on crystals grown in vivo. The microcrystals are either extracted from cells by sonication and purified by differential centrifugation, or analyzed in cellulo after cell sorting by flow cytometry of crystal-containing cells. Optionally, purified crystals or crystal-containing cells are soaked in heavy atom solutions for experimental phasing. These samples are then prepared for diffraction experiments in a similar way by application onto a micromesh support and flash cooling in liquid nitrogen. We briefly describe and compare serial diffraction experiments of isolated microcrystals and crystal-containing cells using a microfocus synchrotron beamline to produce datasets suitable for phasing, model building and refinement.
These workflows are exemplified with crystals of the Bombyx mori cypovirus 1 (BmCPV1) polyhedrin produced by infection of insect cells with a recombinant baculovirus. In this case study, in cellulo analysis is more efficient than analysis of purified crystals and yields a structure in ~8 days from expression to refinement.

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

A protocol is presented for X-ray crystallography using protein microcrystals. Two examples analyzing in vivo-grown microcrystals after purification or in cellulo are compared.

Protein Kristallerinin Mikrokristalografisi ve<em&gt; Selülozda</emKırınım

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in ...

Biyokimya

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Sinkrotron Hızlı Tomografi ile Karbonat içinde Reaksiyon Dinamik Gözenek ölçekli Rezervuar-koşul Görüntüleme

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

Kayalar ve Mineral toplamları x-ışını kırınım sinkrotron tabanlı kullanarak soğuk sıkıştırma sırasında stres dağıtım

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

Çevre

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Mikrosıvısal çip Situ Crystal x-ışını kırınım ve in Situ dinamik ışık saçılma seri kristalografisi için için

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

Diamond Light Source'daki Beamline I23'te Vakum İçi Uzun Dalga Boyu Kristalografisi için Örnek Hazırlama ve Transfer Protokolü

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

Cryo Soft X-ray Tomografisi ile Hücrenin 3D Kartografik Açıklaması

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

Biyoloji

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Fluorescence XRF: Elemental Analysis by Emitted Fluorescent X-Ray

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to ...

JoVE Science Education

Analitik Kimya

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the structure of molecules. X-ray diffraction (XRD) experiments are routinely carried out with either single-crystal or powdered samples.
Single-crystal XRD:
Single-crystal XRD allows for absolute structure determination. With single-crystal XRD data, the exact atomic positions can be observed, and thus bond lengths and angles can be determined. This technique provides the structure within a single crystal, which does not necessarily represent the bulk of the material. Therefore, additional bulk characterization methods must be utilized to prove the identity and purity of a compound.
Powder XRD:
Unlike single-crystal XRD, powder XRD looks at a large sample of polycrystalline material and therefore is considered a bulk characterization technique. The powder pattern is considered a &#34;fingerprint&#34; for a given material; it provides information about the phase (polymorph) and crystallinity of the material. Typically, powder XRD is used to study minerals, zeolites, metal-organic frameworks (MOFs), and other extended solids. Powder XRD can also be used to establish bulk purity of molecular species.
Previously, we have seen how to grow X-ray quality crystals (see video in Essentials of Organic Chemistry series). Here we will learn the principles behind XRD. We will then collect both single-crystal and powder data on Mo2(ArNC(H)NAr)4, where Ar = p-MeOC6H5.

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...