Name: determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

çalışma Manchester Üniversitesi ile bir işbirliği anlaşması ile AkzoNobel tarafından desteklenmiştir. ŞENER Hidrocarburos ve mali destek için Instituto Mexicano de Peteróleo - PMG Fondo Sektörel CONACYT minnettardır. Onun öğrenciliği finansman TB sayesinde Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor. KK Doktora Eğitimi için ortamlar Merkezi Zorlu malzemeler ile EPSRC (EP / L01680X / 1) mali destek kabul eder. &quot;PAL sayesinde CONACYT mali Manchester onu kalmak desteklemek için. Son olarak, yazarların bütün teknik destek için Ben Spencer kabul ve danışmanlık.

1. Yüzey / Çözelti Hazırlama <ol><li> Karbon çelik alt-tabakanın hazırlanması <ol><li> hassas kesim makinesi kullanılarak, silindirik karbon çelik çubuğun (10 ± 2 mm çapında) 3 mm kalınlığında disk - yaklaşık 2 kesin. mekanik zararı en aza indirmek için kesme işlemi sırasında soğutucu akışkanın kullanır. </li><li> Dairesel yüzler, ve SiC kağıtları bir dizi disk şeklindeki numunenin kenarı hem eziyet 600 grit, 800 kum, 1.200 kum, 2.400 kum ve 4.000 kum yani. </li><li> Lehçe, hem dairesel yüzleri ve bir ayna bitirmek kadar elmas macun veya alüminyum tozu (3 mikron ve / veya 1 mikron) ile ya disk şeklindeki numunenin kenarı elde edilir. </li><li> Aşağıdakilerden her biri yaklaşık olarak 10 dakika süre ile, oda sıcaklığında örnek sonikasyon: deiyonize su, aseton, etanol ve son olarak tekrar su-iyonize edildi. </li><li> bir hava akımı altında numunenin tüm yüzeyleri kurutun. </li><li> numune saklayın yaBir kurutucu veya vakumlu kurutucu kadar gerekli. İdeal olarak, çözüm daldırma hemen önce karbon çelik yüzeyi hazırlanıyor bitirmek. </li></ol></li><li> Inhibe 1 M HCI çözeltisinin hazırlanması <ol><li> 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere iyondan arındırılmış suya 10.2 M HCI ekleyin. DİKKAT: HCl zararlı ve tahriş edicidir. Uygun kişisel koruyucu ekipman giyen, davlumbaz bu adımı taahhüt ederler. </li><li> MM organik Cl (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) X içeren 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere, 1 M HCI çözeltisi seçilen organik Cl (örneğin 2-merkaptobenzimidazol x = 0.300 g) xg çözündürülür. </li></ol></li></ol> Engellendi Asit Çözüm 2. Yüzey Daldırma <ol><li> 1 M HCI + X mM (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol), küçük bir cam behere organik Cl çözeltisi - (50 ml, tipik olarak 25), küçük bir hacim dökün. </li><li> pl seramik ya da biriyle disk şeklinde karbon çelik örneği Pick up1 M HCI karşı dirençli olan astic tutaçları. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> 1 M HCI + x mM organik-CI çözüm içeren cam behere örnek tanıtın. Silindirik yüzleri dikey düzlemde olacak şekilde bu örnek döndürün. kabın dibine örnek doğrudan yatırın, ya da kısa cam tüpün açık ucuna üstünde. Numune tamamen su altında olduğundan emin olun. </li></ol> 3. Numune Transferi <ol><li> Torpido hazırlığı <ol><li> XPS yük kilit flanş montaj üzerine torpido gözünde tabanındaki dairesel numune transfer açıklığı bulun. torpido gözü ve yük kilidi flanş arasındaki conta doğru şekilde oluşturulduğundan emin olun. </li><li> Inert gaz tüpü (ya N 2 veya Ar) ile torpido gözünü bağlayın. </li><li> XPS örnek çubuğunun üzerine çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare uyun. </li><li> Donanım XPS aracı haline numune transferi için gerekli inserttorpido gözü açık bir bağlantı noktası üzerinden, bağlı karbon bant, plastik / seramik cımbız, nitril eldiven, laboratuvar dokular, plastik parafin film, musluk ile boş / kuru yıkama şişesi, cam beher yani örnek çubuğu Na 2 ~ 200 g içeren 3 tozu CO. </li><li> 1 M HCI + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) eldiven kutusunun içindeki organik-CI çözeltisi içinde karbon çelik örneği içeren yer cam beher. Bu örnek her zaman tam olarak bu adımı sırasında batırılır emin olun. </li><li> Torpido gözünün üzerindeki tüm bağlantı noktaları / giriş noktaları Seal ve N 2 (veya Ar) ile tasfiye başlar. </li><li> Örnek aktarımı tamamlanana kadar sürekli eldiven kutusu temizlemek. </li></ol></li><li> XPS analizi odasına solüsyondan <ol><li> Numune 1 M HCI + istenen daldırma dönemi x mM organik-CI çözüm batık kalmasına izin, örneğin 4 saat, XPS verileri için kullanılan aşağıda sunulmuştur. </li><li> iliflkilerimiz aç olmadığını kontrol edintorpido gözünün içinde tif nem genellikle elde edildiği, en aza indirilir 60 sonra - tasfiye başlatma 90 dakika. % 8 bağıl nem değeri örneği transferi ile devam etmeden önce, gerekli olan; % 40 - tasfiye öncesi değer genellikle 35 olduğunu. Not: Genellikle, eldiven kutusu içinde herhangi bir özel O2 sensörü vardır, ancak bu tür bir cihazın deneme ölçümleri temizleme prosedürü ~ 1.000 kat O2 konsantrasyonunda bir azalmaya yol açtığını göstermektedir. </li><li> Torpido gözü eldiven içine ellerini tanıtmak ve daha sonra torpido gözü içinde bulunan nitril eldiven ile eldivenli ellerini kapsamaktadır. Bu adım, numune işleme sırasında kontaminasyon olasılığını azaltır, ve örnek manipülasyon kolaylığı arttırır. </li><li> Seramik / plastik cımbız kullanarak, 1 M HCl + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organik-CI çözeltisi karbon çelik örneği çıkarın. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> immediately emersion sonra, art arda örnek yüzeylerine torpido gözü içinde bulunan boş / kuru yıkama şişesi, sıkarak üretilen inert gaz akışı, yönlendirerek, örnek kuru darbe. NOT: Bu aşamada çözücüler ile durulama inhibe arayüzü, örneğin inhibitörü kaldırma veya arayüz oksidasyon zarar potansiyelini en aza indirmek için yapılan değildir. </li><li> 1 M HCI plastik parafin film ile + x mM organik-CI çözüm içeren Kapak beher. </li><li> XPS örnek çubuğuna bağlı çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare için örnek yapıştırın. XPS tarafından tanınacak olan yüzeyine dokunmayın. </li><li> N2 / Ar XPS yük kilit odasını havalandırın. ilişkili turbo / döner pompa kombinasyonu bu eylemi gerçekleştirmeden önce kapalı olduğundan emin olun. </li><li> yük kilidi flanş açın. </li><li> yük kilit odasına örnek çubuğu aktarın ve örnek tutarak çatal üzerine doğru kaydırın. </li><li> yük kilidi flanş kapatın. </li><li> anahtarTurbo / döner pompa kombinasyonu yük kilit odasını aşağı pompa. </li><li> Yük kilit odasındaki basınç en azından ~ 5 x 10 -7 mbar ulaştığında, elle aktarma kolu kullanarak ara odasına örnek aktarmak. </li><li> Manuel analiz odasındaki örnek manipülatör üzerine örnek aktarmak için ikinci transfer kolu kullanın, sonra orta odasındaki basınç ~ 1 x 10 -8 mbar ulaşana kadar bekleyin ve. </li></ol></li></ol> XPS Verilerin 4. Toplama <ol><li> İstenilen fotoelektron emisyonu açısına örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak numunenin Orient açısı, aşağıda sunulan XPS verileri için kullanıldığı gibi, örneğin 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon). </li><li> masaüstünde bulunan simgeye tıklayarak açın XPS veri toplama yazılımı. Açık Enstrüman Manuel Kontrol penceresi. </li><li> Girdi 10 mA ve sırasıyla anot emisyon ve anot HT parametreleri için değerleri olarak 15 kV. Ardından, &quot;tıklayınmonokrome Al Ka ​​X-ışını kaynağı açılması için X-ışını Gun &quot;bölümünde&quot; düğmesini &quot;ON. Bundan sonra, şarj nötralizere açmak için &quot;Nötrleştiricinin&quot; bölümündeki &quot;ON&quot; butonuna tıklayın. </li><li> Seç elektron analizörü &#39;Spectrum / Hibrit&#39; ölçüm &#39;Mode&#39; dan modu ve &#39;Analyzer&#39; bölümündeki menüler aşağı &#39;Lens&#39; bırakın. </li><li> Girdi istenen kinetik / bağlanma enerjisi aralıkları, enerji (ler), aşama boyutu (ler) geçmek ve &#39;Edinim / Tarama Control&#39; bölümüne defa (ler) yaşamak. Örnek giriş parametre değerleri: 1,200 - 0 eV bağlanma enerjisi aralığı, 80 eV geçiş enerjisi, 0.5 eV adım büyüklüğü ve 0,1 sn genel spektrumları elde etmek için bekleme süresi. </li><li> Seçilen çekirdek düzeyinde, örneğin C 1s veya Fe 2p sinyal maksimize etmek, örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak, örnek manipülatör konumunu ayarlayarak örnek pozisyonunu optimize edin. </li><li> XPS veri toplama veri toplama başlatarak XPS spektrumları Edinmeyazılım. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS spektrumları Şekil 1 görüntülenen ve 2 açık örnek transferi sırasında kullanılan atıl atmosfer bu karbon çelik / organik-CI arayüzleri sonrası daldırma oksidasyonunu önlemek için gerekli olduğunu göstermektedir. Arayüz kimya oksidasyon yoluyla değiştirilmiş olabileceğinden bu temelde, çevre laboratuvarı atmosferine inhibe substratın maruz kalma dahil diğer benzer XPS çalışmalardan elde edilen sonuçlar (örneğin 18, 19), eleştirel, yeniden değerlendirilmelidir. Tüm organik CI asidik çözelti içinde oksit / hidroksit serbest yüzeyleri üzerine adsorbe varsaymak için hiçbir neden yoktur olduğu not edilmelidir. Bazı durumlarda, bu fazlar Aslında organik Cl yüzeyi bağlanma kolaylaştırabilir. sonrası daldırma oksidasyon Bu senaryoyu ayırt o kadar basit değil. Olası bir çözüm (referans inhibe arayüzü XPS verileri elde etmektir <em&gt; post daldırma oksidasyonunu kontrol etmek için faiz numune ile birlikte örneğin 1 M HCI + 2 mM MTÖ) bir sorun değildir. Örnek transferi prosedürü başarılı bir sonuç sağlamak için, torpido gözü tamamen inert gaz (N2 / Ar) ile temizlendi torpido gözünde O 2 konsantrasyonu minimize edilir yani esastır. Bakım torpido gözü limanları / giriş noktalarında tüm mühürler doğru torpido gözünde ve XPS yük kilit flanşı arasına conta dahil oluşmuş doğrulamak için alınmalıdır. Bu gerekli değildir, ancak kendi çalışma gösterdiği İdeal olarak, in situ sensöründe, doğrudan O 2 konsantrasyonunun izlenmesi için kullanılır. Adım 3.3.2 de belirtildiği gibi, biz normalde bir örnek transferini gerçekleştirmek için zaman için bir kılavuz olarak bir bağıl nem sensörü kullanın. torpido gözü çevre ile bir başka potansiyel sorun bulaşabilen uçucu çözüm bileşenlerinin varlığı olanyük kilide çözüm ve takmadan önce çıkarıldıktan Aşağıdaki örnek yüzeyi. Örneğin, eldiven kutusu içinde 1 M HCI çözeltisinin varlığı XPS veri tesadüfi Cı sinyaline gelen karbon çelik numuneleri ile reaksiyona girebilen HCI buhar evrimine yol açar. Böyle kirlenme önemli olma olasılığını en aza indirmek için, HCl çözeltisi küçük hacimleri istihdam edilmeli ve örnek transferi mümkün olduğunca çabuk tamamlanması gerekmektedir. Bu temelde, tipik olarak tek bir beher / örnek, herhangi bir zamanda Örnek transferi için bir eldiven kutusu içine yerleştirilir, Koşullar içinde belirtilen. Buna ek olarak, tek bir HCI çözeltisi yüzey alanını en aza indirmek hem de Örnek emersion alttaki kabı kapsamalıdır. Na 2 CO 3 tozu (aşama 3.1.4) HCI buharı miktarının kontrol edilmesi amacıyla bir eldiven kutusu içine yerleştirilir. Buna ek olarak, herhangi bir asidik çözelti, döküntülerin temizlenmesi için de kullanılabilir. eldiven b dikkatli kontrolünün yanı sıraöküz çevre, numune alma da kazanılmış XPS spektrumları bütünlüğü açısından çok önemlidir. Bir herhangi bir sert cisimle, örneğin cımbız veya eldiven ile temas eden herhangi bir yüzeyden XPS veri elde etmemelidir. Ayrıca, çözeltiden bir numune çıkartılması üzerine, hemen atıl gaz (aşama 3.2.5) ile kuru üflenmelidir. Bu prosedür verilerin yanlış yorumlanmasına yol açabilir numune yüzeyi üzerine buharlaşma ve çözüm bileşenlerinin sonraki fiziksel birikmesini önlemek için yapılmaktadır. Ek bir önlem olarak, bir de yük kilidi odasına örnek çubuğunu aktarmak için yeni bir çift nitril eldiven (adım 3.2.3) yerine düşünebilirsiniz, yani önceki 3.1.10 adıma. Son olarak, burada özetlenen yaklaşımın etkinliği göz önüne alındığında, biz korozyona diğer konulara uygulanacak bekliyoruz (yani korozyon inhibisyonuna ek olarak) hava duyarlı arabirimleri XPS veri toplama u eklemek istiyorum,nderstanding. Ayrıca, bu tür bir yaklaşım, XPS ölçümleri, bir sıvı ortam içinde oluşturulmuş havaya duyarlı arabirimlerden yapılan diğer alanlarda dikkate alınmalıdır. Açıktır ki, bu prosedür XPS ile sınırlı değildir, aynı zamanda, daha önce bir sıvıya batırılmış olan bir yüzey, örneğin taramalı ölçüm mikroskobu ile ilgili başka bir UHV bazlı ölçüm uygulanabilir.

Korozyon inhibitörleri (CI), agresif bir ortamda verildiğinde, bir katı / sıvı arayüzü, 1, 2, 3, 4, 5, bir değişikliğin uyarılması ile metalik bir malzemeden korozyon oranını azaltmak maddelerdir. yüksek performanslı CI başarılı çeşitli uygulamalar için geliştirilmiş olan korozyon kontrol etmek için bu yaklaşım, geniş, endüstrisinde kullanılır. bilgi tabanlı optimizasyon engelleyen, CI performansının temel bir anlayış önemli bir eksikliği, ancak, orada kalır. Örneğin, korozif asidik çözeltilerde organik-CI oluşturduğu arayüzlerin kesin doğası hala belirsizdir. Organik-CI bir adsorbe 2-D tabakasının 2 oluşumu ile asidik korozyonu inhibe varsayımı göz önüne alındığında, bir yüzey duyarlı bir tekniktir gerekli to Bu arabirimler karakterize. Sonuç olarak, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) 6 Bu arayüzlerin elemental / kimyasal bileşimi prob için tercih edilen bir teknik olarak ortaya çıkmıştır ex-situ 7, 8, 9; XPS ölçümleri tipik olarak, ya da ultra yüksek vakum (UHV) yakındır. Çeşitli analizler, bir yüzey oksit veya hidroksit metal alt-tabaka 10, 11, 12 bağlanan organik CI kolaylaştırmak mevcut olduğunu da dahil olmak üzere, talep edilmiştir. XPS verileri UHV-XPS spektrometre içine inhibe çözüm ve giriş çıkarıldıktan arasında laboratuar atmosfere maruz kalan örneklerden elde edilen bu arabirim tanımı geçerliliği, ancak sorgulanabilir. Böyle bir prosedür hakkında sonuçlara zayıflatarak, arayüz oksidasyonu neden olabilirKimyasal bileşim arabirim. Alternatif bir yaklaşım sonrası daldırma oksidasyon potansiyeli asgariye indiren, gereklidir. Bu yazıda detay tasarlanmış bir metodoloji bir asidik çözeltiden emersion aşağıdaki oksidasyon uğramamış, organik-CI / metal arayüzleri gelen XPS verileri elde etmek için izin vermek. UHV-XPS aletinin elektrik yük kilit doğrudan bağlı olan atıl gaz ile temizlenen bir eldiven kutusu, kullanılır. Yaklaşımımızın yardımcı önemli ölçüde sulu 1 M hidroklorik asit (HCI) çözeltisi içinde alt-tabaka korozyon oranını azaltmak için yeterli Cl ilave edildikten sonra oluşan iki organik CI / karbon çelik arayüzlerinden XPS veri sunumu yoluyla doğrulanır.

<table><tbody><tr><td>Mild steel C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polycrystallline iron 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td>FE007948</td><td></td></tr><tr><td>Silicon Carbide Grinding papers</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Cloth</td><td>Spectrographic Limited</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monocrystalline Diamond compound</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Bath</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Heat gun, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Desiccator</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Low form beaker 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regulator for N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas cylinders</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Purge Glove Box</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Dual Purge System</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch System with sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 from Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Big Digit Hygro-Thermometer</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

aşınma önleyici / metal arayüzlerinden daha güvenilir X-ışını fotoelektron spektroskopisi verileri elde etmek için bir yaklaşım tarif edilmektedir. Bu sistemler, çözeltiden çıkarılmasını takiben oksidasyon karşı özellikle hassas olabilir Daha özel olarak ise, odak organik korozyon inhibitörleri içeren asidik çözeltiler daldırılmış metal substratlar üzerinde. Bu bozulma ihtimalini en aza indirmek için, numuneler bir inert gaz ile temizlenmiş bir eldiven kutusu içinde, solüsyondan çıkarıldı, ya N2 ya da ar. eldiven kutusu doğrudan çevre laboratuvar ortamında herhangi maruz kalmasını engelleyerek ve bu şekilde yazılan daldırma alt-tabaka oksidasyon olasılığını azaltarak, ultra yüksek vakum X-ışını fotoelektron spektroskopisi aletin yük kilit takılır. Bu temelde, bir gözlenen X-ışını fotoelektron spektroskopisi özellikleri yerinde batık senaryoda temsilcisi, m gibi oksidasyon durumu olması muhtemel olduğunu daha emin olabilirsinizet al değiştirilmez.

Şekil 1 iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözümlerden biri 4 saat boyunca daldırılmıştır ve yukarıda açıklandığı gibi XPS ölçümleri için aktarılmıştır karbon çelik numunelerin elde edilen genel O 1s, ve Fe 2p XPS verileri gösterir . cilalı örnekten benzer veriler de görüntülenir. Karbon çelik C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) &#39;in bir nominal ağırlık% bileşimi sahipti ve Fe (denge). Çalışılan iki organik-cis: 2-merkaptobenzimidazol (MTE) ve (Z) -2-2 (2- (oktadek-9-en-1-il) -4,5-dihidro-1 H-imidazol-1 il) etanamin (OMID). Kullanılan konsantrasyon (: 2 mm; OMID: MTE 1 mM) &#39;de aşınma hızı ölçümleri 13, 14 türün tüm önemli ölçüde karbon çelik örneğin, inhibisyon verimliliği (η%) 2&gt;% 90 aşınmasını önlemek göstermektedir. En İyi O 1s ve Fe 2p spektral profiller için uygunda görüntülenir. Photoelectron zirveleri (LF) sönümleme kuyruğu ile bir Lorentz asimetrik çizgi şekli kullanılan metalik demirin, Fe 2p düzeyinin dışında, Gauss-Lorentz (GL) çizgi şekil fonksiyonları (% 30 Lorentz) ile modellenmiştir. Katyonik Fe x + devletler Fe 2+ ve Fe 3+, sırasıyla 15 için 3 ve 4 GL fonksiyonlarının oluşan çoklu zarf ile modellenmiştir. Bir Shirley tipi fonksiyonu 16 elastik olmayan bir dağınık elektron arka tanımlamak için kullanılmıştır. Genel XPS verileri odaklanma (Şekil 1 (a)), cilalı numuneden elde edilen spektrum üç önemli zirveleri, yani Fe 2p, O 1s ve C 1s sergiler. Bu özellikler atanabilir: Fe 2p Ey 1s bir yüzey oksidik film ve adsorbatlara hem türemiştir ve C 1s sinyal adventif karbonhidrat nedeniyle, karbon-çelik doğarüzerinde. İlgili genel spektrum önemli değişiklikler 1 M HCI + x mM organik-CI çözümleri sonuçların herhangi dalma. inhibitörlerinin yüzey adsorpsiyonu ile tutarlı seviyede görünür N 1s çekirdek, atanan özellik; MTÖ ve OMID hem Üstelik N. içeren O1s çekirdek seviye sinyali önemli ölçüde azaldı edilir. Parlatılmış substrattan O 1s verileri ile ilgili olarak (Şekil 1 (b)), profil, dört bileşenlerle donatılabilir. Düşük bağlanma enerjilerde iki bileşen 530,0 eV ~, (BE) ve ~ 531.3 eV, demir oksit (O 2) ve hidroksit atanabilir - sırasıyla fazlar, (OH). İki yüksek bağlanma enerjisi bileşenleri, etiketli O 1 ve O 2 (~ 533.3 eV BE), büyük olasılıkla adsorbe OH (O 1) ve tesadüfi karbon türleri (O 1 ve O 2) 17 ile ilişkilidir (~ 532,2 eV BE). t her iki daldırmabileşenler - O 1 M HCl + x mM organik-CI çözümleri O 2 ve OH tam su verme yol açar. Bu temelde, korozyon inhibitörleri, oksit / hidroksit serbest yüzeylerde adsorbe olduğu sonucuna varılabilir. Yalnızca metal Fe (Fe 0) pik inhibe substratlar üzerinde görüldüğü gibi Şekil 1 (c) Fe 2p spektrumu, bu sonuç ile tutarlıdır. Fe2 + ve Fe 3+ özellikleri nedeniyle yüzey oksit / hidroksit, cilalı numune üzerinde bulunurlar. 1 M HCI + 2 mM MBI batırılır iki karbon çelik örneklerinden O 1s ve Fe 2p temel seviyesi XPS spektrumları Şekil 2&#39;de karşılaştırılmaktadır. Diğer kısmen N 2 -purged torpido gözü içine solüsyon çıkarıldı iken bir örnek, bir tam N2 -purged eldiven kutusunu kullanarak transfer edildi, yani O 2 konsantrasyonu hedef değerden daha anlamlı olarak yüksek bulundu. İkinci örnek için, bent sonrası daldırma oksidasyonu meydana olduğu açıktır, örneğin, Fe + 2/3 + ve O 2 / - OH özellikleri vardır. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Cilalı ve inhibe karbon çelik numunelerin Şekil 1. XPS spektrumları. (A) Genel, (b) O 1s, ve (c) Fe 2p XPS spektrumları. Her panel sunulan veriler, iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözeltiler, örneğin, 2 mM MTE ve 1 mM OMID birinde 4 saat boyunca daldırılmıştır edilmiş karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra bütün 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon) ve (E θ) bir fotoelektron emisyonu açıyla elde edildi. (B) ve (c) GL bir kombinasyonu ile elde de gösterilir deneysel veriler (katı siyah çizgiler), en uygun (açık mavi belirteçleri) (kırmızı çizgiler kırık) için, LF (kırık r<html> ed hatları), ve Shirley-tipi (kırık gri çizgiler) işlevleri. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS spektrumları sonrası daldırma oksidasyon Şekil 2. etkisi. (A) O 1s ve (b) Fe 2p XPS spektrumları. Veriler 4 saat + 2 mM MTE çözeltiler 1 M HCI (η% =% 99) batırılmış olan karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra θ E = 0 ° satın alındı. Her panel, alt (üst) spektrumu tam (kısmen) N2 -purged eldiven kutusu üzerinden aktarılan bir örnek değil. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. (Şekil Modifiye sürümü. 5 Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K Görüntüleme.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

Video: Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Potentiodynamic Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potansiyodinamik Korozyon Testi

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Çevre

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Bir Yöntem Yüzey Oksidasyon ve İndirgeme yoluyla Sıvı Metal Yüzey Gerilim işleyin

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Kimya

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metal korozyon ve korozyon inhibitörleri daha az iletken medya verimliliğini

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

Güneş ışığına maruz Yüzeyler Silika Nanoparçacık-polyester kaplamalar Evrimi

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Mühendislik

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Tribocorrosion hızı ve toplu ve İnce Film Alüminyum Alaşımlarının aşınma-korozyon sinerji belirleme

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

Metalik nano tanecikleri tam kontrollü birikimi için sürekli akış Fotokatalitik reaktör

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Uçuş süresi Ikincil Iyon kütle spektrometresi kullanılarak metal-Paint arayüzünde görüntüleme korozyon

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

ToF-SIMS ve XPS Analizi için Nanopartiküllerin Hazırlanması

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

Kelvin Probu Kuvvet Mikroskobunun Diğer Mikroskoplar ve Spektroskopilerle Birlikte Lokalize Edilmesi: Alaşımların Korozyon Karakterizasyonunda Seçilmiş Uygulamalar

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Corrosion

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green patina that develops on copper are examples of corrosion. Corrosion involves the oxidation of metals. Sometimes it is protective, such as the oxidation of copper or aluminum, wherein a protective layer of metal oxide or its derivatives forms on the surface, protecting the underlying metal from further oxidation. In other cases, corrosion is damaging to the metal, such as the rusting of iron.
Undesirable Redox Reaction: The Rusting of Iron
Rusting occurs due to exposure of iron to oxygen and water. Rust formation involves the creation of a galvanic cell at the surface of iron, which results in the generation of iron(II). The relevant redox reactions that occur at the anodic (oxidation of iron) and cathodic (reduction of oxygen) regions formed on the iron surface include:
<img alt="Eq1" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_1.png" style="text-align: center; height: 150px;" />
The iron(II) further reacts with humid air, forming an iron(III) oxide hydrate, commonly known as rust.
<img alt="Eq2" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_2.png" style="text-align: center; height: 50px;" />
The hydrate&#39;s stoichiometry varies with the amount of water to which iron(II) is exposed, as indicated by the use of x in the compound formula. Moisture, the presence of acids and electrolytes increases the rate of formation of rust. Unlike the patina on copper, the formation of rust does not create a protective layer, and so corrosion of the iron continues as the rust flakes off and exposes fresh iron to the atmosphere.
Prevention of Corrosion
Various methods can be used to prevent corrosion. One way is to keep the metal surface painted to avoid contact with water and oxygen. Alloying of metals, like mixing iron with small amounts of chromium in stainless steel, is another effective method to prevent corrosion. The chromium collects near the surface and undergoes oxidation, thus, effectively protecting the iron from corrosion.
Iron and other metals may also be protected from corrosion by galvanization, a process in which the metal to be protected is coated with a layer of a more readily oxidized metal, usually zinc. When the zinc layer is intact, it prevents air from contacting the underlying iron and thus prevents corrosion. If the zinc layer is breached by either corrosion or mechanical abrasion, the iron may still be protected from corrosion by a cathodic protection process, which is described in the next paragraph.
Cathodic protection utilizes the principle of converting the metal to be protected into a cathode in an electrochemical reaction. This is achieved by connecting the protected metal to a more active or easily oxidized metal such as zinc or magnesium, known as the sacrificial anode. The anode corrodes and gets used up protecting the metal that serves as the cathode. Cathodic protection is most commonly used in household appliances such as water heaters and underground water storage tanks. Importantly, cathodic protection can be used for metals other than just iron.
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/17-6-corrosion">OpenStax, Chemistry 2e, Chapter 17.6: Corrosion</a>.

Corrosion: Rodox Reaction in Rusting of Iron; Prevention

Korozyon

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green ...