Il lavoro è stato sostenuto da AkzoNobel attraverso un accordo di collaborazione con l&#39;Università di Manchester. PMG è grato al Fondo settoriale CONACYT - SENER Hidrocarburos e l&#39;Instituto Mexicano de Peteróleo per il sostegno finanziario. TB grazie Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor finanziare la borsa di studio. KK riconosce il sostegno finanziario della EPSRC (EP / L01680X / 1) attraverso i materiali per ambienti Centro di Dottorato di formazione. &quot;PAL grazie CONACYT per sostenere finanziariamente la sua permanenza a Manchester. Infine, tutti gli autori riconoscono Ben Spencer per il suo supporto tecnico e consigli.

1. substrato / Soluzione Preparazione <ol><li> Preparazione del substrato in acciaio al carbonio <ol><li> Tagliare un approssimativamente 2 - disco spesso 3 mm dal un&#39;asta in acciaio al carbonio cilindrico (10 ± 2 mm di diametro), utilizzando una macchina di taglio di precisione. Impiegare fluido di raffreddamento durante la procedura di taglio per minimizzare i danni meccanici. </li><li> Macinare entrambe le facce circolari, e il bordo del campione discoidale con una serie di documenti SiC, cioè grana 600, 800 grit, 1.200 graniglia, 2400 grit e 4000 grit. </li><li> Polish entrambi facce circolari, e il bordo del campione discoidale sia con pasta diamantata o polvere di allumina (3 micron e / o 1 micron) fino ad una finitura a specchio si ottiene. </li><li> Sonicare il campione a temperatura ambiente per circa 10 minuti a ciascuno dei seguenti: acqua deionizzata, acetone, etanolo, ed infine di nuovo deionizzata acqua. </li><li> Asciugare tutte le superfici del campione sotto un flusso di aria. </li><li> Conservare il campione in entrambiun essiccatore o il vuoto essiccatore fino al momento. Idealmente, finire di preparare il substrato di acciaio al carbonio appena prima soluzione di immersione. </li></ol></li><li> Preparazione della soluzione inibito 1 M HCl <ol><li> Aggiungere 10.2 M HCl in acqua deionizzata per produrre una soluzione 1 M HCl. ATTENZIONE: HCl è nocivo e corrosivo. Intraprendere questo passo in una cappa aspirante, indossando idonei dispositivi di protezione individuale. </li><li> Sciogliere xg di selezionato organico-CI (ad esempio x = 0,300 g di 2-mercaptobenzimidazolo) in soluzione 1 M HCl per produrre una soluzione 1 M HCl contenente x mM organico-CI (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo). </li></ol></li></ol> 2. substrato immersione in soluzione di acido inibito <ol><li> Versare una piccola quantità (tipicamente 25 - 50 mL) di 1 M HCl + x mM (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI in un piccolo bicchiere di vetro. </li><li> Sollevare il campione di acciaio al carbonio a forma di disco sia con ceramica o plpinzette Astic che sono resistenti a 1 M HCl. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> Introdurre il campione nel bicchiere di vetro contenente 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI. Orientare il campione in modo che le facce cilindriche sono nel piano verticale. Depositare il campione direttamente sul fondo del recipiente, o in cima l&#39;estremità aperta di un tubo di vetro breve. Assicurarsi che il campione sia completamente sommerso. </li></ol> Trasferimento 3. Campione <ol><li> Preparazione vano portaoggetti <ol><li> Individuare l&#39;apertura campione trasferimento circolare nella base del vano portaoggetti sul montaggio XPS flangia di carico-lock. Assicurarsi che la guarnizione tra il vano portaoggetti e la flangia di carico-lock si forma correttamente. </li><li> Collegare il vano portaoggetti di una bombola di gas inerte (o N 2 o Ar). </li><li> Rispettare un piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) sulla barra del campione XPS. </li><li> Inserire l&#39;hardware necessario per il trasferimento del campione in strumento XPSattraverso una porta aperta sul vano portaoggetti, vale a dire bar campione con nastro di carbonio attaccato, plastica / pinzette in ceramica, guanti di nitrile, tessuti in laboratorio, pellicola di paraffina plastica, / Bottiglia per il lavaggio a secco vuoto con beccuccio e bicchiere di vetro contenente ~ 200 g di Na 2 CO 3 in polvere. </li><li> Luogo bicchiere di vetro contenente campione in acciaio al carbonio in 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI all&#39;interno vano portaoggetti. Assicurarsi che il campione è sempre completamente immerso in questa fase. </li><li> Sigillare tutti i punti di porte / ingresso sul vano portaoggetti e cominciare a eliminare con N 2 (o Ar). </li><li> Continuamente spurgare il vano portaoggetti fino a quando il trasferimento del campione è completo. </li></ol></li><li> Dalla soluzione di XPS camera di analisi <ol><li> Lasciare il campione rimanere sommerso nel 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI per il periodo di immersione desiderata, ad esempio 4 h, come impiegato per i dati XPS presentato di seguito. </li><li> Controllare che il relativa di umidità all&#39;interno del cassetto portaoggetti è ridotto al minimo, che in genere è raggiunto dopo 60-90 min di avviare spurgo. Un valore di 8% di umidità relativa è richiesto prima di procedere con il trasferimento del campione; valore precedente alla spurgo è tipicamente 35 - 40%. NOTA: normalmente, non c&#39;è sensore dedicato O 2 nel vano portaoggetti, ma le misure di prova con un tale dispositivo indica che la procedura di spurgo porta ad una riduzione della concentrazione di O 2 di un fattore di ~ 1.000. </li><li> Introdurre le mani in guanti di glove box, e poi coprire i guanti con i guanti di nitrile situati all&#39;interno del vano portaoggetti. Questo passo riduce la possibilità di contaminazione durante la manipolazione del campione, così come aumenta la facilità di manipolazione dei campioni. </li><li> Rimuovere il campione in acciaio al carbonio dal 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI, utilizzando le pinzette in ceramica / plastica. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> immediately dopo emersione, soffiare il campione secco dirigendo un flusso di gas inerte, prodotto dalla spremitura ripetutamente bottiglia vuota / secco di lavaggio che si trova all&#39;interno cassetto portaoggetti, sulle superfici dei campioni. NOTA: risciacquo con solventi in questa fase non è intrapresa per ridurre al minimo il potenziale di danneggiare l&#39;interfaccia inibito, ad esempio, la rimozione inibitore o ossidazione interfaccia. </li><li> bicchiere di copertura contenente 1 M HCl + x soluzione organica-CI mm con pellicola di paraffina plastica. </li><li> Fissare il campione al piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) allegato al XPS bar del campione. Non toccare la superficie da sondati da XPS. </li><li> Ventilare la camera di carico-lock XPS a N 2 / Ar. Assicurarsi che la combinazione di pompa associato turbo / rotante sia spento prima di eseguire questa operazione. </li><li> Aprire la flangia di blocco del carico. </li><li> Trasferire la barra campione nella camera di carico-lock e farlo scorrere sul campione tenendo polo. </li><li> Chiudere la flangia di carico-lock. </li><li> Interruttoresulla combinazione di pompa rotativa turbo / giù per pompare camera di carico-lock. </li><li> Una volta pressione nella camera di carico-lock raggiunge almeno ~ 5 x 10 -7 mbar, trasferire manualmente campione camera intermedia usando braccio di trasferimento. </li><li> Attendere pressione nella camera intermedia raggiunge ~ 1 x 10 -8 mbar, e quindi utilizzare secondo braccio di trasferimento per trasferire manualmente campione sul manipolatore campione nella camera di analisi. </li></ol></li></ol> 4. Acquisizione di dati XPS <ol><li> Angolo di Oriente di campione, usando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per angolo di emissione di fotoelettroni desiderata, ad esempio 0 ° (emissione lungo la superficie normale), come impiegato per i dati XPS presentati qui di seguito. </li><li> Aprire XPS software di acquisizione dati facendo clic sull&#39;icona situata sul desktop. Aprire la finestra di controllo manuale dello strumento. </li><li> Ingresso 10 mA e 15 kV i valori per i parametri di emissione dell&#39;anodo e anodo HT rispettivamente. Quindi, fare clic sul &quot;ON &quot;nella sezione&quot; X-Ray Gun &quot;per accendere la sorgente di raggi X Al Kα monochromated. Dopo questo, fare clic sul pulsante &quot;ON&quot; nella sezione &quot;neutralizzatore&quot; per accendere il neutralizzatore carica. </li><li> Selezionare analizzatore di elettroni &#39;Spectrum / Hybrid&#39; modalità di misura dal &#39;Mode&#39; e drop &#39;lente&#39; down menu nella sezione &#39;Analyzer&#39;. </li><li> Ingresso desiderato / vincolanti gamme energia cinetica, passano di energia (i), step size (s), e tempo di permanenza (s) in sezione &#39;Acquisizione / Scan Control&#39;. Esempi di valori dei parametri d&#39;ingresso: 1.200 - 0 eV gamma energia di legame, di energia passaggio 80 eV, 0,5 eV dimensione del passo, e 0,1 s tempo di sosta per acquisire panoramica spettri. </li><li> Ottimizzare posizione del campione in base alla posizione del manipolatore campione regolazione, utilizzando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per massimizzare il segnale dal livello di nucleo selezionato, ad esempio C 1s o Fe 2p. </li><li> Acquisire XPS spettri avviando la raccolta dei dati in acquisizione dati XPSSoftware. </li></ol>

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	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS spettri visualizzata nelle figure 1 e 2 dimostrano chiaramente che l&#39;atmosfera inerte impiegato durante il trasferimento del campione è essenziale per evitare alberino immersione ossidazione di queste interfacce acciaio al carbonio / organico-CI. Su questa base, i risultati di altri studi simili XPS (ad esempio 18, 19), che ha comportato l&#39;esposizione del substrato inibito all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, dovrebbero essere criticamente rivalutati, come la chimica interfaccia può essere stato modificato mediante ossidazione. Va notato che che non vi è motivo di ritenere che tutti gli organici-cis assorbito da ossido / superfici libere idrossido in soluzione acida. In alcuni casi, tali fasi possono infatti agevolare vincolante la superficie bio-CI. Distinguere questo scenario dall&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è così semplice. Una soluzione possibile è quella di acquisire dati XPS da un&#39;interfaccia di riferimento inibito ( <em&gt; esempio 1 M HCl + 2 mM MBI) in tandem con il campione di interesse per verificare che l&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è un problema. Per garantire un esito positivo della procedura di trasferimento del campione, è essenziale che il vano portaoggetti è completamente spurgato con gas inerte (N 2 / Ar) cioè la concentrazione O 2 nel vano portaoggetti è minimizzata. Si deve prestare attenzione per verificare che tutti i sigilli sulle porte box portaoggetti / punti di accesso siano correttamente formati, tra cui la tenuta tra il vano portaoggetti e XPS flangia di carico-lock. Idealmente, un sensore situ dovrebbe essere utilizzato per controllare direttamente la concentrazione O 2, anche se non è indispensabile, come dimostrato dal nostro lavoro. Come indicato al punto 3.3.2, come normalmente si usa un sensore di umidità relativa come guida per quando intraprendere un trasferimento del campione. Un altro potenziale problema con l&#39;ambiente vano portaoggetti è la presenza di componenti della soluzione volatili che possono contaminarela superficie del campione dopo la rimozione dalla soluzione e prima dell&#39;inserimento nel carico-lock. Ad esempio, la presenza di soluzione 1 M HCl nel vano portaoggetti porta all&#39;evoluzione di vapori HCl, che può reagire con campioni di acciaio al carbonio che portano al segnale Cl accidentale nei dati XPS. Per ridurre al minimo la probabilità di tale contaminazione essere significativa, piccoli volumi di soluzione di HCl dovrebbero essere impiegati e trasferimento del campione dovrebbero essere il più rapidamente possibile. Su questa base, come indicato nel protocollo, tipicamente soltanto un beaker / campione viene inserito nel vano portaoggetti per il trasferimento del campione in qualsiasi momento. Inoltre, si dovrebbe ridurre la superficie della soluzione di HCl, e coprire il becher seguente emersion campione. Na 2 CO 3 polvere (step 3.1.4) viene inserito nel vano portaoggetti nel tentativo di controllare la quantità di vapori di HCl. Inoltre, può essere utilizzato per pulire eventuali fuoriuscite soluzione acida. Oltre a un attento controllo del guanto Bambiente bue, manipolazione del campione è anche fondamentale per l&#39;integrità del acquisito spettri XPS. Non si deve acquisire i dati XPS da qualsiasi superficie che è venuto in contatto con qualsiasi oggetto solido, ad esempio, le pinzette o un guanto. Inoltre, dopo la rimozione di un campione dalla soluzione, esso deve essere immediatamente soffiato a secco con gas inerte (fase 3.2.5). Questa procedura è volta ad evitare l&#39;evaporazione e successiva deposizione fisica dei componenti della soluzione sulla superficie del campione, che può portare a errata interpretazione dei dati. Come precauzione aggiuntiva, si può anche pensare di sostituire i guanti nitrile (passo 3.2.3) con un nuovo paio di trasferimento della barra del campione nella camera di carico-blocco, cioè prima del punto 3.1.10. Infine, data l&#39;efficacia dell&#39;approccio qui delineato, ci aspettiamo di essere applicato ad altri argomenti a corrosione (vale a dire, oltre a inibizione della corrosione), dove l&#39;acquisizione dei dati XPS dalle interfacce con aria sensibile aggiungerebbe alla understanding. Inoltre, tale approccio dovrebbe essere presa in considerazione in altri settori in cui le misure XPS vengono realizzati dalle interfacce con aria sensibile formate in un ambiente fluido. Chiaramente, questa procedura non è limitato a XPS, ma potrebbe anche essere applicata a qualsiasi altra misurazione UHV-based da una superficie che è stata precedentemente immersa in un liquido, ad esempio, scansione microscopia a sonda.

Inibitori di corrosione (IC) sono sostanze che, quando introdotto in un ambiente aggressivo, riducono la velocità di corrosione di un materiale metallico inducendo un cambiamento all&#39;interfaccia solido / liquido 1, 2, 3, 4, 5. Questo approccio al controllo della corrosione è ampiamente usato nell&#39;industria, con alte prestazioni CSI stati sviluppati con successo per una varietà di applicazioni. Rimane, tuttavia, una notevole mancanza di comprensione fondamentale di prestazioni CI, ostacolando l&#39;ottimizzazione basata sulla conoscenza. Ad esempio, la natura precisa delle interfacce formate da organici-cis in soluzioni acide corrosive è ancora chiaro. Dato il presupposto che organici-cis inibire la corrosione acida tramite la formazione di uno strato adsorbito 2-D 2, una tecnica sensibile superficie è richiesto to caratterizzare queste interfacce. Di conseguenza, spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) 6 è emerso come una tecnica di scelta per sondare la composizione elementare / chimica di queste interfacce ex situ 7, 8, 9; misure XPS sono in genere eseguite in, o vicino a, ultra-alto vuoto (UHV). Vari intuizioni sono stati rivendicati, incluso il fatto che un ossido o idrossido di superficie è presente per facilitare il legame al substrato metallico 10, 11, 12 organico-CI. La validità di questa descrizione dell&#39;interfaccia, tuttavia, è discutibile come i dati XPS sono stati acquisiti da campioni che erano stati esposti all&#39;atmosfera laboratorio tra rimozione dalla soluzione inibita e introduzione nello spettrometro UHV-XPS. Tale procedura può causare ossidazione interfaccia, minando conclusioni suinterfacciarsi composizione chimica. È necessario un approccio alternativo, che riduce al minimo il rischio di ossidazione dopo l&#39;immersione. In questo lavoro, abbiamo dettaglio una metodologia progettata per permettere di acquisire i dati XPS da-organici CI interfacce / metallo che non hanno subito ossidazione seguente emersione dalla soluzione acida. Un cassetto portaoggetti, purgato con gas inerte, che è collegato direttamente al vuoto carico di blocco dello strumento UHV-XPS è impiegato. L&#39;utilità del nostro approccio è verificato attraverso la presentazione dei dati XPS da due interfacce organico-CI / acciaio al carbonio formate seguenti aggiunta di CI sufficiente a ridurre in modo significativo la velocità di corrosione substrato in soluzione acquosa 1 M di acido cloridrico (HCl).

<table><tbody><tr><td>Mild steel C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polycrystallline iron 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td>FE007948</td><td></td></tr><tr><td>Silicon Carbide Grinding papers</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Cloth</td><td>Spectrographic Limited</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monocrystalline Diamond compound</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Bath</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Heat gun, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Desiccator</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Low form beaker 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regulator for N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas cylinders</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Purge Glove Box</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Dual Purge System</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch System with sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 from Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Big Digit Hygro-Thermometer</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

Un approccio per acquisire più affidabili a raggi X dati spettroscopia fotoelettronica da interfacce inibitore / metallo di corrosione viene descritta. Più in particolare, l&#39;attenzione è rivolta substrati metallici immersi in soluzioni acide contenenti inibitori di corrosione organici, in quanto questi sistemi possono essere particolarmente sensibili all&#39;ossidazione dopo la rimozione dalla soluzione. Per ridurre al minimo la probabilità di tale degradazione, i campioni vengono rimossi dalla soluzione di un glove box spurgato con gas inerte, sia N 2 o Ar. Il cassetto portaoggetti è direttamente collegato al carico-lock del ultra-alto vuoto a raggi X strumento spettroscopia fotoelettronica, evitando qualsiasi esposizione all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, e riducendo così la possibilità di palo immersione substrato ossidazione. Su questa base, si può essere più certo che i raggi X caratteristiche spettroscopia fotoelettronica osservate sono suscettibili di essere rappresentativo del in situ sommerso scenario, ad esempio lo stato di ossidazione del metal non viene modificata.

La figura 1 mostra dettagli, 1s O, e Fe 2p dati XPS acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che sono stati immersi per 4 h in una di due diverse soluzioni 1 M HCl + x mM organico-CI, e trasferiti per la misurazione XPS come sopra . Vengono visualizzati anche i dati analoghi provenienti da un campione lucido. Il carbonio-acciaio possedeva un peso nominale Composizione% di C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) e Fe (equilibrio). I due organici-cis studiati sono: 2-mercaptobenzimidazolo (MBI) e (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-il) -4,5-diidro-1 H-imidazolo 1- il) ethanamine (OMID). Alle concentrazioni impiegate (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) misurazioni velocità di corrosione 13, 14 indicano che tutte le specie inibiscono significativamente la corrosione di acciaio al carbonio, cioè l&#39;efficienza di inibizione (η%) 2&gt; 90%. Meglio si adatta alle 1s O e Fe 2p profili spettralivengono visualizzati anche. picchi fotoelettroni sono stati modellati con funzione gaussiana-Lorentzian (GL) forma linea (30% di Lorentz), ad eccezione del livello Fe 2p ferro metallico, in cui è stato utilizzato un Lorentzian forma di linea asimmetrica con coda di smorzamento (LF). Il cationico Fe x + membri sono stati modellati con buste multipletto composto da 3 e 4 funzioni GL Fe 2+ e Fe 3+, rispettivamente, 15. Una funzione Shirley-tipo 16 è stato utilizzato per descrivere lo sfondo di elettroni anelasticamente sparse. Concentrandosi sui dati panoramica XPS (Figura 1 (a)), lo spettro acquisito dal campione lucido presenta tre picchi importanti, vale a dire Fe 2p, 1s O, e 1s C. Queste caratteristiche possono essere assegnati come segue: Fe 2p nasce dalla acciaio al carbonio, 1s O deriva sia da un film ossidico superficiale e adsorbati, e il segnale 1s C è dovuto carb accidentalesopra. Immersione in una delle 1 M HCl + x mm organico-CI soluzioni comporta notevoli modifiche al corrispondente spettro panoramica. Una caratteristica assegnato al nucleo 1s N appare livello, che è coerente con adsorbimento superficie degli inibitori; MBI e OMID entrambi contengono N. Inoltre, il segnale di livello base O1s è notevolmente diminuita. Quanto O 1s dati dal substrato lucidato (Figura 1 (b)), il profilo può essere dotato di quattro componenti. I due componenti a basse energie di legame (BE), ~ 530.0 eV ~ 531,3 eV, possono essere assegnati a ossido di ferro (O 2-) e idrossido (OH -) le fasi, rispettivamente. I due componenti energia di legame più alti, o etichettati 1 (BE ~ 532,2 eV) e O 2 (BE ~ 533,3 eV), sono probabilmente associati con adsorbito OH (O 1) e le specie avventizie di carbonio (O 1 e O 2) 17. Immersione in una delle tha 1 M HCl + x mM soluzioni organico-CI porta alla tempra completa di O 2 e OH - componenti. Su questa base, si può concludere che gli inibitori di corrosione sono adsorbito su superfici libere / idrossido di ossido. Il Fe 2p spettri in Figura 1 (c) sono coerenti con questo risultato, poiché solo una metallico Fe (Fe 0) picco è evidente sui substrati inibiti. Fe 2+ e caratteristiche Fe 3+ sono presenti sul campione lucidato, a causa della ossido superficiale / idrossido. 1s O e Fe 2p nucleo livello XPS spettri di due campioni di acciaio al carbonio immersi in 1 M HCl + 2 mM MBI sono confrontati in Figura 2. Un campione è stato trasferito con un vano portaoggetti pienamente N 2 -purged, mentre l&#39;altro è stato rimosso dalla soluzione in una scatola parzialmente N 2 -purged guanto, ovvero O 2 concentrazione è risultata significativamente superiore al valore di destinazione. Per quest&#39;ultimo campione, it è evidente che si è verificato dopo immersione ossidazione, cioè Fe 2 + / 3 + e O 2- / OH - caratteristiche sono presenti. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Figura 1. Spettri XPS da campioni di carbonio-acciaio lucido e inibiti. (A) Sintesi, (b) 1s O, e (c) Fe 2p spettri XPS. I dati presentati in ciascun pannello sono stati acquistati da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse per 4 h in una delle due diverse + x mM soluzioni organico-CI 1 M HCl, cioè 2 mM MBI, e 1 mM OMID. Gli spettri sono stati tutti acquisita a un angolo di emissione di fotoelettroni (θ E) da 0 ° (emissione lungo la superficie normale). Per (b) e (c) le migliori gomme (marcatori azzurri) ai dati sperimentali (solidi linee nere) vengono visualizzati anche, realizzati con una combinazione di GL (rotti linee rosse), LF (r rotto<html> linee ndr), e Shirley-tipo (linee grigie spezzate) funzioni. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Figura 2. Impatto di ossidazione dopo immersione in XPS spettri. (A) 1s O e (b) Fe 2p spettri XPS. I dati sono stati acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse in 1 M HCl + 2 mM soluzioni MBI (η% = 99%) per 4 ore. Gli spettri sono stati acquisiti a θ E = 0 °. In ogni pannello, il (superiore) spettro inferiore è da un campione trasferite in una completamente (in parte) N 2 vano portaoggetti -purged. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. (Versione modificata di Fig. 5 in Rif. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K Views.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

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Potentiodynamic Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potenziodinamiche Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Ricerca

Ambiente

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Chimica

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosione del metallo e l'efficienza di inibitori di corrosione in Media meno conduttivo

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

L&#39;evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Ingegneria

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Determinare il tasso di tribocorrosione e sinergia di usura-corrosione delle leghe di alluminio alla rinfusa e Thin Film

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

Un reattore di flusso continuo fotocatalitica di precisamente controllato deposizione di nanoparticelle metalliche

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

Preparazione di nanoparticelle per l'analisi ToF-SIMS e XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

Co-localizzazione della microscopia Kelvin Probe Force con altre microscopie e spettroscopie: applicazioni selezionate nella caratterizzazione della corrosione delle leghe

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Corrosion

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green patina that develops on copper are examples of corrosion. Corrosion involves the oxidation of metals. Sometimes it is protective, such as the oxidation of copper or aluminum, wherein a protective layer of metal oxide or its derivatives forms on the surface, protecting the underlying metal from further oxidation. In other cases, corrosion is damaging to the metal, such as the rusting of iron.
Undesirable Redox Reaction: The Rusting of Iron
Rusting occurs due to exposure of iron to oxygen and water. Rust formation involves the creation of a galvanic cell at the surface of iron, which results in the generation of iron(II). The relevant redox reactions that occur at the anodic (oxidation of iron) and cathodic (reduction of oxygen) regions formed on the iron surface include:
<img alt="Eq1" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_1.png" style="text-align: center; height: 150px;" />
The iron(II) further reacts with humid air, forming an iron(III) oxide hydrate, commonly known as rust.
<img alt="Eq2" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_2.png" style="text-align: center; height: 50px;" />
The hydrate&#39;s stoichiometry varies with the amount of water to which iron(II) is exposed, as indicated by the use of x in the compound formula. Moisture, the presence of acids and electrolytes increases the rate of formation of rust. Unlike the patina on copper, the formation of rust does not create a protective layer, and so corrosion of the iron continues as the rust flakes off and exposes fresh iron to the atmosphere.
Prevention of Corrosion
Various methods can be used to prevent corrosion. One way is to keep the metal surface painted to avoid contact with water and oxygen. Alloying of metals, like mixing iron with small amounts of chromium in stainless steel, is another effective method to prevent corrosion. The chromium collects near the surface and undergoes oxidation, thus, effectively protecting the iron from corrosion.
Iron and other metals may also be protected from corrosion by galvanization, a process in which the metal to be protected is coated with a layer of a more readily oxidized metal, usually zinc. When the zinc layer is intact, it prevents air from contacting the underlying iron and thus prevents corrosion. If the zinc layer is breached by either corrosion or mechanical abrasion, the iron may still be protected from corrosion by a cathodic protection process, which is described in the next paragraph.
Cathodic protection utilizes the principle of converting the metal to be protected into a cathode in an electrochemical reaction. This is achieved by connecting the protected metal to a more active or easily oxidized metal such as zinc or magnesium, known as the sacrificial anode. The anode corrodes and gets used up protecting the metal that serves as the cathode. Cathodic protection is most commonly used in household appliances such as water heaters and underground water storage tanks. Importantly, cathodic protection can be used for metals other than just iron.
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/17-6-corrosion">OpenStax, Chemistry 2e, Chapter 17.6: Corrosion</a>.

Corrosion: Rodox Reaction in Rusting of Iron; Prevention

Corrosione

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green ...