The authors thank Prof. Peter Imming and Diana M&#252;ller for synthesis of the Trityl spin probe and Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig and Andreas Schachtschneider for the synthesis of the porous materials. Financial support by the DFG (DR 743/7-1) and within the SPP 1570 is gratefully acknowledged.

Dikkat: Kullanmadan önce tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) danışın. yutulması veya solunması halinde etanol zararlıdır ve yanıcıdır. 1. Sürekli Dalga (CW) EPR parametreleri optimize <ol><li> 1 mM&#39;lik bir konsantrasyonda etanol IPSL 40 ul (PA) hazırlayın. </li><li> Bir pipet denetleyicisi almak ve 2 sm bir dolum yüksekliği IPSL çözeltisi bir kapiler tüp doldurun. çözümün altında bir hava boşluğu kalmayacak şekilde kılcal içine 1 cm daha çözüm çekin. kılcal boru bileşik sızdırmazlık iki ucunda kılcal Seal. Hava boşluğu örnek içine döküm maddesi bileşenlerinin difüzyonunu engeller. </li><li> kılcal üst ve alt ucundan 1 cm mesafede kılcal yaklaşık 5 cm uzunlukta politetrafloroetilen (PTFE) iki şerit sarın. </li><li> EPR örnek tüpü (4 mm iç çap) içine kılcal koyun. PTFE bant kılcal tutar emin olunörnek tüpünün merkezi ekseninde sabit. örnek tüpünün dibine kılcal bastırın. </li><li> rezonatör içerisine örnek koyun ve rezonatör içinde spin etiket çözümü merkezi. </li><li> Dinle spektrometre kılavuzdaki talimatları takip ederek kritik bağlantı için spektrometresi. </li><li> Ön Spektrometre Ayarları <ol><li> Formülü kullanarak merkez alan B ayarlamak için mikrodalga frekansı kullanın <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54335/54335eq1.jpg" /> g ≈ 2,003 nitroksid sıkma etiket eşleşmemiş radikal g faktörü için kaba bir tahmin olduğu, h Planck sabiti ve B Bohr magneton olduğunu u. </li><li> apsis olarak manyetik alan ve ordinat olarak sinyal yoğunluğu ile yeni bir deneme &quot;field_sweep&quot; kurmak. Aşağıdaki parametreleri kullanın: Centerfield, tarama genişliği önceki adımda hesaplanan: 400 G, modulati0.8 G, modülasyon frekansı: 100 kHz, mikrodalga zayıflatma: 30 dB, nokta sayısı: 2.048, tarama sayısı: 1, tarama zamanı: 80 saniye, sabit zaman: 50 milisaniye genliği üzerinde. </li><li> Kurulum Tarama modunu etkinleştirin. Kurulum Tarama Süresi Constant için, spektrometre teklifleri en düşük değerini seçin. Görüntülenen sinyal Görüntülenen yoğunluğu aralığının% 80 doldurur nerede, bir değere alıcı kazancını ayarlamak bile gürültü ile hiçbir veri noktası maksimum% 80 daha yüksek bir yoğunluğa sahiptir böylece. Daha sonra Kur Tarama devre dışı bırakın. </li><li> &quot;Çalıştır&quot; düğmesine basın. </li><li> Elde edilen spektrumun merkez tepe sıfır geçişinin alan değerini okuyun. bu değere merkez alanını ayarlayın. </li><li> soldaki tepe noktasına başlangıç ​​seviyesinden yükselmeye başladığı yatay çizgi aracını alın ve noktadan spektrum genişliğini ölçmek nerede taban seviyesine sağdaki tepe döner. </li><li> üç kez spektrum genişliğine tarama genişliğini ayarlayın. </li></ol></li><li> Spektrometre Parametreleri Yeniden Hesapla <ol><li> süpürme zamanı hesaplayın: tarama genişliği / tarama hızı. 5 G / sn tarama hızı kullanın. </li><li> veri noktalarının asgari sayısını hesaplayın: 10 * tarama genişliği / çizgi genişliği. </li><li> dönüşüm zamanı hesaplayın: süpürme zamanı / veri noktalarının sayısını. </li><li> 0.1 * çizgi genişliği * tarama zamanı / tarama genişliği: Zaman sabiti hesaplayın. </li></ol></li><li> Optimum Mikrodalga Güç Belirleyen Bir Doygunluk Curve Tedbir <ol><li> 10 dB mikrodalga zayıflama ayarlayın ve adım 1.7.3 de açıklandığı gibi alıcı kazancı ayarlayın. </li><li> 50 dB mikrodalga zayıflama ayarlayın ve bir spektrum kaydedin. sinyal gürültü oranı 5&#39;ten az ise: 1, tarama sayısını artırmak. 1 veya daha büyük: sinyal gürültü oranı 5 olana kadar bu işlemi tekrarlayın. </li><li> , Apsis 1 olarak apsis 2 olarak mikrodalga gücü ve ordinat olarak sinyal yoğunluğu manyetik alan kullanarak yeni bir deneme &quot;doygunluk&quot; oluşturun. th tüm ayarları kopyalaAdım 1.9.2 e &quot;field_sweep&quot; deneme. Apsis 2 için 10 dB, 1 dB artış değeri ve 10 dB den dB 50 bir aralığı kapsayan 41 punto sayısına mikrodalga zayıflatma başlangıç ​​değerini ayarlayın. deneme çalıştırın. </li><li> doygunluk eğrisi için bir tablo oluşturun. İlk sütuna dB mikrodalga zayıflama yerleştirin. </li><li> formülü ile ikinci sütundaki au mikrodalga güç karekökünü hesaplayın <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54335/54335eq2.jpg" /> burada x, ilk sütundan dB mikrodalga zayıflama. </li><li> Deneyde her mikrodalga zayıflatma merkezi spektral hat yoğunluğunu zirve zirve ölçmek için spektrometre yazılımını kullanın. e-tabloda üçüncü sütuna o yoğunluğu yazın. </li><li> doygunluk eğrisi elde etmek için zirve yoğunluğu (sütun 2 karşı sütuna 3) zirveden karşı mikrodalga güç karekökünü çizilir. incluarsa kökeni (0,0) de. </li><li> doygunluk eğrisinin doğrusal rejimini belirlemek. Optimal mikrodalga güç doğrusal rejim hala en yüksek mikrodalga güçtür. diğer tüm deneyler için gelen zayıflama ayarını kullanın. </li></ol></li></ol> 2. Manyetik Alan Gradient Güç ve Zaman Çözünürlük belirleme <ol><li> Apsis 1 olarak manyetik alan ve ordinat olarak sinyal yoğunluğu ile spektrometre yazılımında yeni bir deneme oluşturun. degrade bobin kontrollerini etkinleştirin. </li><li> 1.8 ve 1.9.8 belirlenen önceki deneyden tüm spektrometre ayarlarını kopyalayın. </li><li> yukarı doğru işaret eden Örnek ekseni yönünde 170 g / cm, manyetik alan gradyanı direncine ayarlayın. </li><li> Tarama genişliği sw = sw hesaplayın 0 + FOV · sw 0 manyetik alan degrade yokluğunda 1.8.4 belirlenen tarama genişliği olan G,FOV Görüş alanı (2.5 cm) ve G, bir manyetik alan gradyanı mukavemetidir. </li><li> Bir manyetik alan degrade yokluğunda 1.9.3 kaydedilen spektrumun çizgi genişliğini kullanarak, tahmin edilen piksel boyutu = satır genişliği / G hesaplayın. </li><li> Süpürme süresi = sw / tarama hızı hesaplayın. 1.8.1 aynı tarama hızı kullanın. </li><li> yüksek bir değer kullanarak gerekli veri noktalarının asgari sayısını hesaplayın i. N 1 = 10 * tarama genişliği / çizgi genişliği ii. N 2 = 10 * görünümü / (G * piksel boyutunda) alan. </li><li> dönüşüm zamanı hesaplayın: süpürme zamanı / veri noktalarının sayısını. </li><li> 0.1 * çizgi genişliği * tarama zamanı / tarama genişliği veya daha düşük: Zaman sabiti hesaplayın. </li><li> 2.9 ile 2.3 hesaplanan parametreleri ayarlayın ve &quot;Çalıştır&quot; düğmesine basın. </li><li> Başlangıçta gürültü düzeyini yanı sıra yoğunluğunu zirve zirve ölçündikey çizgi aracı ile merkez hattı. sinyal gürültü oranını hesaplar. </li><li> sinyal gürültü oranı en az 5 ise: 1, spektrometre parametreleri &quot;Tarama&quot; panelinde taramalarının sayısını iki katına ve tekrar 2.11 ile 2.1.3 adımları. </li></ol> 3. Örnek hazırlayın Dikkat: Koruyucu gözlük takın. Not: Tamamen her zaman çözücü içinde batık aerojeli tutun. Bir fotoğraf ve şematik için Şekil 2&#39;ye bakınız. <ol><li> 5 mm bir yüksekliğe kadar etanol (PA) 10 cm çapmda bir Petri tabağına doldurun. </li><li> Petri kabı içine aerojeli koyun ve uzunluğu 1 cm ila 5 mm olan silindirik bir parça kesilir. </li><li> aerojel silindir yaklaşık 1 cm daha uzun olan ısı shrink boru parçası hazırlayın. </li><li> 4 cm uzunluğunda iki adet oluşturmak için 2 mm iç çaplı bir örnek tüp kırmak için bir cam tüp kesici kullanın. Her iki parça da, iki açık ucu olmalıdır. <br/&gt; Dikkat: ısı tabancası çalıştırırken koruyucu gözlük ve uygun eldiven giyin. deri ya da giysilerle doğru hava akışını yönlendirmek ve yanıcı maddelerden uzak tutun bırakmayın. </li><li> Isı küçültmek hortumun bir ucunu 5 mm derinliğinde örnek tüpü parçalarından birini yerleştirin. dikkatle boru kalanını küçülen olmadan ısı shrink boru bu ucunu ısıtmak için bir ısı tabancası kullanın. ısı shrink boru şimdi cam tüp sabit olmalıdır. <ol><li> aerojelin Petri kabındaki cam tüp ve ısı shrink boru bu kombinasyon daldırın. Dikkatle ısı shrink boru açık ucuna doğru adım 3.2 aerojel parça itin. </li></ol></li><li> 7 sm bir yüksekliğe kadar etanol (PA) içeren bir test tüpü doldurmak. test tüpüne Petri kabı örnek aktarın. Bunu yaparken, ısı shrink boru açık ucunun üstüne odaklı olduğundan emin olun. aerojel tamamen etanol içinde batık olduğundan emin olun. </li><li> ikinci 4 cm uzunluğunda bir parça eklemekIsı shrink boru açık ucuna doğru adım 3.4 örnek tüpü. kuvvet uygulamayın, yerçekimi aerojel ve örnek tüpü parçaları arasındaki boşlukları kapatmak için yeterli olmalıdır. Bir behere numune test tüpü koyun. </li><li> en az 500 ml etanol ile bir düdüklü tencere doldurun ve bir karıştırma çubuğu ilave edin. </li><li> düdüklü tencere içinde bir saç ayağı üzerinde örnek içeren beher koyun. Dikkat: davlumbaz altında bir sonraki adımı gerçekleştirin ve koruyucu gözlük giymeye devam. </li><li> Cook ve bir manyetik karıştırıcı üzerine ortam basıncının üzerinde 1 barlık basınç ayarında örnekleri karıştırın. sıcaklığın en az 90 ° C ulaşmalıdır. en kısa sürede basınç ulaştı ve basınç valfi bültenleri etanol buharı olarak soğumaya bırakın. ısı shrink boru küçültmek olmadıysa, bu adımı tekrarlayın. Not: Hemen mühür vanaları üzerinde etanol etkisini en aza indirmek için su ile düdüklü tencereyi temizleyin. Bu noktada, hazırlanan numune seve etanol saklanabilirral ay. </li></ol> 4. Spektrometresi hazırlayın <ol><li> apsis 2 olarak bir 2d apsis 1 olarak manyetik alanını kullanarak deney, zaman oluşturma ve manyetik alan süpürme her zaman adımı için kaydedilir, böylece ordinat olarak sinyal yoğunluğu. degrade bobin kontrollerini etkinleştirin. </li><li> sıfıra ölçümler arasındaki süreyi ayarlamanızı sağlar. 20 saat / süpürme zamanı bölüm 2. Set zaman ekseni için noktalarının sayısını tespit edilen diğer parametreleri ayarlayın. Her dilim taramadan sonra bir ince ayar yapmak için mikrodalga köprü ayarlayın. </li><li> ayarlamak için boş rezonatör için spektrometre Bölüm 1.7&#39;de adımları izleyin. </li></ol> 5. Ölçüm Numune Hazırlama Not: Bu protokolün sadece zaman kritik adım spektrometresinde veri toplama işleminin başlamasından kadar spin etiket ilavesiyle difüzyon işlemi başlangıcından olan 6.2 ile 5.3 bulunmaktadır. tanıtan olmadan bu adımları uygulayınherhangi bir gecikme. <ol><li> alt üzerinden akan etanol çözeltisi tutmak için bölüm 3 numunenin üzerine bir parmak koyun. Daha sonra, alt örnek tüp alt 5 mm bir miktar etanol çıkarmak ve tüp sızdırmazlık bileşiği ile bu ucunu kapatmak için bir şırınga kullanın. sızdırmazlık bileşik yukarıdaki yüksekliği 2 mm bir hava kabarcığı olmadığından emin olun. </li><li> Sadece Pasteur kılcal pipet kullanarak aerojel üzerinde 3 mm hariç aerojel Yukarıdaki örnek tüpünden tüm etanol çıkarın. </li><li> aerojelin üzerine etanol içinde spin etiket çözeltisinin 20 ul enjekte edilir. aerojel üstünde bir hava kabarcığı oluşturmaz emin olun. difüzyon sürecinin başlangıcı olarak şimdiki zaman işaretleyin. </li><li> 4mm &#39;lik iç çapa sahip bir tüpte örnek yerleştirin. örnek ortalamak için PTFE bant kullanın. </li><li> aerojel üst kenarından 68 mm pozisyonunda dış örnek tüp işaretlemek için bir keçe uçlu kalem kullanın. Bu doğru rezonatör numune merkezleme yardımcı olur ve c koyarrezonatörün aerojel üst kenarının altına 1 mm girin. </li></ol> 6. Difüzyon Deney gerçekleştirin <ol><li> rezonatör ve melodi spektrometre kullanma kılavuzunda açıklandığı gibi kritik bağlantı için spektrometresi PTFE sahibinin üst 5.5 Uyum Gösterir gelen işaretleme böylece rezonatör numuneyi yerleştirin. </li><li> degrade bobinleri hala kapalı iken 1.7.3 de açıklandığı gibi alıcı kazancı ayarlamak için Kur Tarama modunu kullanın. </li><li> şimdiki zaman bir yere yazın bölüm 4&#39;de kurulmuştur denemeyi başlatın. Ya kaydedilen sinyal 4 saat veya daha fazla boyunca değişmez zaman denemeyi bitirmek ya da durdurmak için bir deney için 20 saat bekleyin. sonucu kaydedin. </li></ol> 7. Veri Analizi için Gerekli Ek Deneyler gerçekleştirin Not: doğrudan difüzyon deneyden sonra ve mo olmadan aynı numune ile 7.1 ve 7.2 deneyler Davranışörnek Ving. <ol><li> Dekonvolüsyon için Nokta Yayılım Fonksiyonu kaydedin <ol><li> Adım 1.7.2 den &quot;alan süpürme&quot; deney geçin. 6. adımda deneyden tüm ayarları kopyalayın. </li><li> spektrumunu kaydetme ve sinyal gürültü oranını ölçer. daha az 20 ise: 1, taramaların sayısını artırmak ve bu adımı tekrarlayın. Aksi takdirde spektrum kaydedin. </li></ol></li><li> 2d Görüntüleme Experiment gerçekleştirin <ol><li> apsis 1 olarak manyetik alan ile spektrometresi üzerinde yeni bir deneme, apsis 2 olarak manyetik alan degrade açısını ve ordinat olarak sinyal yoğunluğu oluşturun. Statik manyetik alan B 0 yönünde ve örnek ekseni dahil uçağı YZ düzleminde, Görüntüleme uçağı ayarlayın 6. adımdan parametreleri kopyalayın. </li><li> N N = FOV / istediğiniz piksel boyutuna veya daha yüksek eğim yönü açıları sayısını ayarlayın. </li><li> ölçümü başlatın ve sonucu kaydedin. </li><li> Tekrarlama inci7.1 e adımları ve sonucu kaydedin. </li></ol></li><li> Rezonatörü Hassasiyet Profili ölçün <ol><li> adımları 1.5 ile 1.1 yineleyerek çözelti içinde spin sondası başka örnek hazırlayın, ama bu sefer 2 cm yerine kılcal içine çözeltinin 4 cm ekleyin. </li><li> Örnek ekseni yönünde, bir manyetik alan gradyanı ile numunenin spektrumu kaydetmek için Bölüm 2&#39;de adımları. Adım 2.3, 3 cm bir görüş alanı kullanabilirsiniz. sonucu kaydedin. </li><li> manyetik alan degrade yokluğunda ölçümü tekrarlayın ve sonucu kaydedin. </li></ol></li></ol> 8. Veri Analizi <ol><li> 2d Görüntüleme Deneyi yeniden <ol><li> spektrometre yazılımının birincil viewport içine 7.2.3 den 2d görüntüleme deneyi yükleyin. </li><li> spektrometre yazılımının ikincil viewport içine 7.2.4&#39;te denemeyi yükleyin. </li><li> Tüm ve tıklatın: İşleme git&gt; Dönüşümler&gt; Evrişim, Dilim seçinBir dekonvulasyon gerçekleştirmek için de geçerlidir. </li><li> diske deconvolved verileri kaydetmek. </li><li> Aşağıdaki komutu serbestçe kullanılabilir görüntü rekonstrüksiyon yazılımını 20 kullanın: yeniden --input result_from_8_1_4.DSC --output reconstructed_image.DSC --steps 100 --size 256 </li><li> sonra başvurmak üzere spektrometre yazılımı içine 8.1.5 sonucunu yükleyin. </li></ol></li><li> Kaydedilen Difüzyon Deney analiz <ol><li> Veri analiz yazılımı başlatın ve Şekil 3&#39;te gösterilen yazılımın &quot;Load&quot; sekmesine gidin. &quot;Difüzyon deneyi&quot; altında adım 6.3 difüzyon deneyi yükleyin. &quot;/ Degrade o w difüzyon deney&quot; altında adım 7.1.2 karşılık gelen nokta dağılım fonksiyonu yükleyin. &quot;Rezonatör profili deney&quot; ve &quot;/ degrade o w rezonatör profili exp&quot; altında adım 7.3.3 den sonucu altında adım 7.3.2 sonucunu yükleyin. </li><li> Şekil 4&#39;te gösterilen rezonatör duyarlılık sekmesine gidin </strong&gt; nokta dağılım fonksiyonu olarak 7.3.3 kullanarak deney 7.3.2 verilerin bir dekonvulasyon gerçekleştirmek için. Gürültü sadece kaybolana kadar sonuç gürültülü kadar gürültü güç değerini azaltmak, sonra kaldırın. </li><li> Nokta dağılım fonksiyonu olarak 7,1 ila deney kullanılarak 6.2 kaydedilen her alan taraması deconvolve için Şekil 5&#39;te gösterilen 1d spin yoğunluğu profil sekmesine gidin. Gürültü sadece kaybolana kadar sonuç gürültülü kadar gürültü güç değerini azaltmak, sonra kaldırın. </li><li> . Şekil 6&#39;da gösterilen kırpma alanı sekmesine geçin aerojel ve nerede spin sondası o bölgede ilk kez adımında yukarıdan girmek sadece yaklaşık içini tamamen yalan difüzyon ısı haritanın bir alan seçin. Şüpheniz varsa, aerojel tam konumunu belirlemenize yardımcı olmak için spektrometre yazılımı 8.1.6 den yeniden resim yüklemek. </li><li> Numunenin aşağı yönde adım 8.2 den alanını artırmak, böylece sıkma yok probE Deney süresi içinde alanın alt sınırını ulaşır. Referans için bakınız Şekil 6. </li><li> Şekil 7 ve basın uyum gösterilen akını sekmesine geçin. sol panel pozisyonu ekseni boyunca 8.2.5 den kırpılan bölgenin ayrılmaz gösterir. </li><li> orta panelde gösterilen eğri sıfırdan başlar ve hemen yükselmeye başlar doğrulayın. Bu durum söz konusu değilse, 8.2.5 geri dönün. </li><li> orta panelde gösterilen kırmızı çizgi siyah veri noktaları takip emin olun. </li></ol></li><li> Zaman içinde 1d Spin Konsantrasyon taklit ve Difüzyon Katsayısı Fit <ol><li> difüzyon katsayısı sekmesine basın ve uyum geçin. </li><li> Hesaplamanın sonuçlarını beklemek. </li><li> Solda gösterilen deneysel veriler sağda gösterilen sayısal verileri eşleştiğini doğrulayın. </li><li> Makroskopik öteleme difüzyon katsayısı D makro değerini displa OkuyunEkranda mega-. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Sch&#252;th, F., Sing, K. S. W., Weitkamp, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Porous Solids. , (2002).</li><li>Hoffmann, F., Cornelius, M., Morell, J., Fr&#246;ba, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica-Based+Mesoporous+Organic-Inorganic+Hybrid+Materials.">Silica-Based Mesoporous Organic-Inorganic Hybrid Materials.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 45 (20), 3216-3251 (2006).</li><li>Sanchez, C., Boissi&#232;re, C., Grosso, D., Laberty, C., Nicole, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design,+Synthesis,+and+Properties+of+Inorganic+and+Hybrid+Thin+Films+Having+Periodically+Organized+Nanoporosity.">Design, Synthesis, and Properties of Inorganic and Hybrid Thin Films Having Periodically Organized Nanoporosity.</a> Chem. of Mat. 20 (3), 682-737 (2008).</li><li>Le Bihan, D., Johansen-Berg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+MRI+at+25:+Exploring+brain+tissue+structure+and+function.">Diffusion MRI at 25: Exploring brain tissue structure and function.</a> NeuroImage. 61 (2), 324-341 (2012).</li><li>Pregosin, P. S., Kumar, P. G. A., Fern&#225;ndez, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+Gradient+Spin&#8722;Echo+(PGSE)+Diffusion+and+1H,19F+Heteronuclear+Overhauser+Spectroscopy+(HOESY)+NMR+Methods+in+Inorganic+and+Organometallic+Chemistry:+Something+Old+and+Something+New.">Pulsed Gradient Spin&#8722;Echo (PGSE) Diffusion and 1H,19F Heteronuclear Overhauser Spectroscopy (HOESY) NMR Methods in Inorganic and Organometallic Chemistry: Something Old and Something New.</a> Chem. Rev. 105 (8), 2977-2998 (2005).</li><li>Talmon, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+diffusion+in+porous+media+by+PGS+ESR.">Molecular diffusion in porous media by PGS ESR.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 12 (23), 5998-6007 (2010).</li><li>Okazaki, M., Seelan, S., Toriyama, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Condensation+process+of+alcohol+molecules+on+mesoporous+silica+MCM-41+and+SBA-15+and+fumed+silica:+a+spin-probe+ESR+study.">Condensation process of alcohol molecules on mesoporous silica MCM-41 and SBA-15 and fumed silica: a spin-probe ESR study.</a> Appl. Magn. Reson. 35 (3), 363-378 (2009).</li><li>Wessig, M., Spitzbarth, M., Drescher, M., Winter, R., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+scale+investigation+of+molecular+diffusion+inside+functionalized+porous+hosts+using+a+combination+of+magnetic+resonance+methods.">Multiple scale investigation of molecular diffusion inside functionalized porous hosts using a combination of magnetic resonance methods.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (24), 15976-15988 (2015).</li><li>Yakimchenko, O. E., Degtyarev, E. N., Parmon, V. N., Lebedev, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+in+Porous+Catalyst+Grains+as+Studied+by+EPR+Imaging.">Diffusion in Porous Catalyst Grains as Studied by EPR Imaging.</a> J. Phys. Chem. 99 (7), 2038-2041 (1995).</li><li>Cleary, D. A., Shin, Y. K., Schneider, D. J., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+determination+of+translational+diffusion+coefficients+using+ESR+imaging.">Rapid determination of translational diffusion coefficients using ESR imaging.</a> J. Magn. Reson. 79 (3), 474-492 (1988).</li><li>Hornak, J. P., Moscicki, J. K., Schneider, D. J., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+coefficients+in+anisotropic+fluids+by+ESR+imaging+of+concentration+profiles.">Diffusion coefficients in anisotropic fluids by ESR imaging of concentration profiles.</a> J. Chem. Phys. 84 (6), 3387-3395 (1986).</li><li>Berliner, L. J., Fujii, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+imaging+of+diffusional+processes+in+biologically+relevant+polymers.">EPR imaging of diffusional processes in biologically relevant polymers.</a> J. Magn. Reson. 69 (1), 68-72 (1986).</li><li>Degtyarev, Y. N., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+Coefficients+of+Small+Molecules+as+Guests+in+Various+Phases+of+Pluronic+L64+Measured+by+One-Dimensional+Electron+Spin+Resonance+Imaging.">Diffusion Coefficients of Small Molecules as Guests in Various Phases of Pluronic L64 Measured by One-Dimensional Electron Spin Resonance Imaging.</a> Langmuir. 15 (15), 5040-5047 (1999).</li><li>Marek, A., Labsk&#253;, J., Ko&#328;&#225;k, &. #. 2. 6. 8. ;., Pila&#345;, J., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Translational+Diffusion+of+Paramagnetic+Tracers+in+HEMA+Gels+and+in+Concentrated+Solutions+of+PolyHEMA+by+1D+Electron+Spin+Resonance+Imaging.">Translational Diffusion of Paramagnetic Tracers in HEMA Gels and in Concentrated Solutions of PolyHEMA by 1D Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 35 (14), 5517-5528 (2002).</li><li>Shin, Y. K., Ewert, U., Budil, D. E., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+versus+macroscopic+diffusion+in+model+membranes+by+electron+spin+resonance+spectral-spatial+imaging.">Microscopic versus macroscopic diffusion in model membranes by electron spin resonance spectral-spatial imaging.</a> Biophys. J. 59 (4), 950-957 (1991).</li><li>Spitzbarth, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Monitoring+of+Macroscopic+and+Microscopic+Diffusion+of+Guest+Molecules+in+Silica+and+Organosilica+Aerogels+by+Spatially+and+Time-Resolved+Electron+Paramagnetic+Resonance+Spectroscopy.">Simultaneous Monitoring of Macroscopic and Microscopic Diffusion of Guest Molecules in Silica and Organosilica Aerogels by Spatially and Time-Resolved Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy.</a> J. Phys. Chem. C. 119 (30), 17474-17479 (2015).</li><li>Kruczala, K., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+Diffusion+Coefficients+of+Nitroxide+Radicals+in+Heterophasic+Propylene&#8722;Ethylene+Copolymers+by+Electron+Spin+Resonance+Imaging.">Measuring Diffusion Coefficients of Nitroxide Radicals in Heterophasic Propylene&#8722;Ethylene Copolymers by Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 44 (2), 325-333 (2011).</li><li>Wessig, M., Drescher, M., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+Functional+Group+Specific+Surface+Interactions+in+Porous+Solids+Using+ESR+Spectroscopy+as+a+Sensitive+and+Quantitative+Tool.">Probing Functional Group Specific Surface Interactions in Porous Solids Using ESR Spectroscopy as a Sensitive and Quantitative Tool.</a> The J. Phys. Chem. C. 117 (6), 2805-2816 (2013).</li><li>Kuschel, A., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organosilica+Materials+with+Bridging+Phenyl+Derivatives+Incorporated+into+the+Surfaces+of+Mesoporous+Solids.">Organosilica Materials with Bridging Phenyl Derivatives Incorporated into the Surfaces of Mesoporous Solids.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (8), 1272-1280 (2008).</li><li>Spitzbarth, M., Drescher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+iterative+reconstruction+technique+software+for+spectral-spatial+EPR+imaging.">Simultaneous iterative reconstruction technique software for spectral-spatial EPR imaging.</a> J. Magn. Reson. 257, 79-88 (2015).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

protokol paramanyetik konuk moleküllerin difüzyon izlenmesine olanak sağlar. o 2d veya 3d görüntüleme ile karşılaştırıldığında daha yüksek bir zaman çözünürlüğü için izin verir, çünkü bir 1d görüntüleme yaklaşımı seçilmiştir. Elde edilen 1d görüntü yoğunluğu konsantrasyonuna bağlı değil, aynı zamanda örnek enine kesit alanının de bağlıdır, çünkü 1d yaklaşım, numunenin sabit bir enine kesit alanı gerektirir. Yöntem ayrıca numune içindeki spin sondası EPR spektras...

Gözenekli malzemeler gibi kataliz ve kromatografi 1 olarak pratik uygulamalarda önemli bir rol oynamaktadır. Gözenek boyutu ve yüzey özelliklerini yüzey grupları ekleme ve ayarlayarak, malzemeler istenen uygulama 2,3 için uygun olabilir. gözenekli malzemenin işlevi önemlisi, gözenekler içine konuk moleküllerin difüzyon özelliklerine bağlıdır. Gözenekli malzemelerde, bir ayrım bir yandan moleküler uzunluk ölçeği ve makroskopik translasyonel difüzyon sabiti D makro difüzyon açıklanır mikroskobik öteleme difüzyon sabiti D mikro arasında yapılmalıdır Birden fazla gözenek, tane sınırları, eğrilik ve malzeme homojen aracılığıyla difüzyon tarafından etkilenir Diğer yandan,. bir parça için uygun olan her bir difüzyon çalışması için kullanılabilir çeşitli manyetik rezonans yöntemleri vardıricular uzunluk ölçeği. Milimetre ölçekte, nükleer manyetik rezonans (NMR) görüntüleme 4 ve elektron para-manyetik rezonanstır (EPR) görüntüleme (Bu protokol sunulan gibi) kullanılabilir. Daha küçük ölçekler darbeli NMR alan geçişlerini yanı sıra EPR deneyleri 5,6 kullanımı ile ulaşılabilir hale gelir. Nanometre ölçeğinde, EPR spektroskopisi spin sondası 7,8 arasında Heisenberg değişim etkileşim değişiklikleri gözlemleyerek kullanılabilir. 14 ve model membranlar 15 - örneğin sanayi katalizör destekler gelen EPR görüntüleme aralığını kullanarak öteleme difüzyon, alüminyum oksit 9 Çalışmaları polimer jeller 12 yapılmış sıvıları 10,11, ilaç salım sistemlerini anizotropik için. Bu protokol, silindirik spin sondası makroskopik geçiş yayılma, gözenekli ortam izlemek için EPR görüntüleme kullanarak in situ bir yaklaşım bir sunulur. Bu inci oluşan bir konak-konuk sistemi için gösterilmiştire nitroksit spin sondası 3- (2-Iodoacetamido) periyodik olarak gözenekli organosilica içinde bir konuk olarak -2,2,5,5-tetrametil-1-pirolidiniloksi (IPSL) (PMO) aerojel UKON1-jel, bir ana ve etanol gibi solvent. Bu protokol başarıyla D makro karşılaştırmak için daha önce 16 kullanılmıştır ve sahibi malzeme, UKON1-jel ve silis jel konuk türleri IPSL ve tris (8-karboksi-2,2,6,6-perdeutero-tetrametil-benzo [1,2-d D mikro EPR ​​görüntüleme belirlenen 4,5-D &#39;] bis (1,3) ditiol) metil (tritil), Şekil 1&#39; e bakınız. Sürekli dalga (CW) EPR görüntüleme 17 dayalı diğer yöntemlerde, difüzyon spektrometresi dışında gerçekleşir. Buna karşılık, burada sunulan yöntem in situ yaklaşımında bir kullanır. 1d spin yoğunluğu dağılımı ρ 1d anlık bir dizi (t, γ) &#39;dirbirkaç saatlik bir süre boyunca kaydedildi. Bu süre boyunca, tek bir anlık arda alındı ​​ve yaklaşık 5 dakikalık bir zaman çözünürlüğü ile gerçek zamanlı difüzyon deseni arttırır. UKON1-jel ve silis jel literatürde tarif edildiği gibi. 3 mm&#39;lik bir iç çapa sahip numune tüpleri sentezlenen 16,18,19 UKON1-jel ve silis jel sentezi örnek bir daralma neden edilmiştir. Örnekler aerojel ve örnek tüpün duvarı arasında hareket konuk moleküllerin önlemek için bir ısı ile şrinklenen bir tüp içine yerleştirilir. Bu ilave adım, boyutunu değiştirmeden tüpte doğrudan sentezlenebilir örnekler için gerekli değildir. kurumasını, bu yüzden her zaman solvent içinde daldırılmış olmalıdır aerojel örnekleri çöküşü. Isı Büzülme boru için gerekli olan bir sıcaklık, ortam basıncında etanol içinde kaynama noktasından daha yüksektir. Bu nedenle protokol yükseltmek için bir düdüklü tencere kullanımı anlatılmaktadıretanol kaynama noktası. protokol EPR görüntüleme deney ve IPSL spin sondası difüzyon izlemek için kullanılan spektrometre ayarları için önceden sentezlenmiş UKON1-GEL numune hazırlama kapsar. Veri analizi için, yerel olarak yazılmış bir yazılım sağlanmaktadır ve kullanımı tarif edilmektedir. spektrometre elde edilen ham veriler doğrudan yüklenebilir. Yazılım mekansal 1d spin yoğunluğu dağılımı ρ 1d (t, γ) hesaplar ve hesaba rezonatör duyarlılık profili alır. Kullanıcı difüzyon sabiti belirlenecek olan üzerinde aerojel ve zaman penceresi, bir bölgeyi seçebilirsiniz. Yazılım o seçime dayalı difüzyon denkleminin sınır koşulları belirler ve difüzyon denklemini çözer. Bu sayısal çözüm en iyi deneysel verileri eşleşen D makro değerini bulmak için en küçük kareler uydurma destekler. ρ 1d, farklı konuk ve ev sahibi malzemeler için ayarlamalar ile kullanılabilir (t, γ) doğrudan erişim sağlayan konsantrasyonu ve örnek kesitli bir değişiklik ile etkilenmez. D makro için erişilebilir değerler aralığı 16 / sn 2 m -9 10 · / sn 2 m -12 10 ile 7 arasında olduğu tahmin edilmektedir.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>X-Band spectrometer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>E580</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectrometer software</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Xepr 2.6b.108</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>gradient coil system</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>E540 GCX2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>imaging resonator</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TMHS 1007</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>micro-classic pipette controller</td>
			<td>Brand</td>
			<td>25900</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>microcapillary ringcaps 50 &#181;l</td>
			<td>Hirschmann</td>
			<td>9600150</td>
			<td>inner diameter 0.5 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR sample tube 2 mm inner diameter</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>ER 221TUB/2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR sample tube 4 mm inner diameter</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>ER 221TUB/4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>heat-shrink tubing DERAY-IB</td>
			<td>DSG-Canusa</td>
			<td>2210048952</td>
			<td>4.8 mm/2.4 mm, 2:1, 95 &#176;C - 200 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>heat gun</td>
			<td>Bosch</td>
			<td>PHG 600-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE&#160; band</td>
			<td>VWR</td>
			<td>332362S</td>
			<td>width 12 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>test tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>length 16 cm, diameter 1.5 cm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>beaker</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>250 ml, height 9 cm, diameter 7 cm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>capillary tube sealing</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-678</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pressure cooker, 3l with trivet</td>
			<td>Beem</td>
			<td>Vital-X-Press V2, F1000675</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>magnetic stirrer with heating element</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethanol (p.a.)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethanol (techn.)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>syringe</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td>1705</td>
			<td>0.05 ml, custom length: 20 cm,</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur capillary pipette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>length 23 cm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>data analysis software</td>
			<td>homemade</td>
			<td></td>
			<td>Available for download at http://www.uni-konstanz.de/drescher/software. Requires Matlab.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UKON1-GEL</td>
			<td>kindly provided by Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig and Andreas Schachtschneider&#160;</td>
			<td></td>
			<td>See references 16, 18, 19 for the synthesis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ monitoring of diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

Küçülen tüp içinde bir aerojel bir fotoğraf ve şematik Şekil 2a ve 2b gösterilmiştir. Şekil 2c 2d EPR görüntü açıkça aerojel üst kenarını gösterir. Spin sondası konsantrasyonu aerojeli olan gibi en azından yüksek olmasına rağmen aerojel Yukarıdaki örnek boru içine ρ 1d yoğunluğu daha düşüktür. Bununla birlikte, resim düzlemine dik örnek derinliği örnek tüpünün daha küçük i...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging at JoVE.com

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

Elektron Paramanyetik Rezonans Görüntüleme kullanma Gözenekli Ortamda Misafir Moleküllerin Difüzyon Yerinde İzleme

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

in-situ-monitoring-diffusion-guest-molecules-porous-media-using

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

6.3K Görüntüleme.  Universität Konstanz. A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

Video: In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Kimya

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical (Methylation) and Physical (Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance) Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans. De-starched wheat endosperm cell walls were isolated as an alcohol-insoluble residue (AIR)1 and sequentially extracted with water (W-sol Fr) and 1 M KOH containing 1% NaBH4 (KOH-sol Fr) as described by Ratnayake et al. (2014)2. Two different approaches (see summary in Figure 1) are adopted. In the first, intact W-sol AXs are treated with 2AB to tag the original RE backbone chain sugar residue and then treated with an endoxylanase to generate a mixture of 2AB-labelled RE and internal region reducing oligosaccharides, respectively. In a second approach, the KOH-sol Fr is hydrolyzed with endoxylanase to first generate a mixture of oligosaccharides which are subsequently labelled with 2AB. The enzymically released ((un)tagged) oligosaccharides from both W- and KOH-sol Frs are then methylated and the detailed structural analysis of both the native and methylated oligosaccharides is performed using a combination of MALDI-TOF-MS, RP-HPLC-ESI-QTOF-MS and ESI-MSn. Endoxylanase digested KOH-sol AXs are also characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) that also provides information on the anomeric configuration. These techniques can be applied to other classes of polysaccharides using the appropriate endo-hydrolases.

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the structural characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans by tagging the RE with 2 aminobenzamide prior to enzymatic (endoxylanase) hydrolysis and then analysis of the resultant oligosaccharides using mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR).

Enzimatik, kimyasal (Metilasyon) ve Fiziksel (Kütle Spektrometre, Nükleer Manyetik Rezonans) Teknikleri Kullanarak Bitki Duvar heteroksilanlar sıralanması

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance imaging (MRI). Their purpose is to enhance the relaxation rate of water protons in tissue, thus increasing the MR image contrast and the specificity of the MRI measurements. Current clinically approved contrast agents are low molecular weight molecules that are rapidly cleared from the body. The use of dendrimers as carriers of paramagnetic chelators can play an important role in the future development of more efficient MRI contrast agents. Specifically, the increase in local concentration of the paramagnetic species results in a higher signal contrast. Furthermore, this CA provides a longer tissue retention time due to its high molecular weight and size. Here, we demonstrate a convenient procedure for the preparation of macromolecular MRI contrast agents based on poly(amidoamine) (PAMAM) dendrimers with monomacrocyclic DOTA-type chelators (DOTA &#8211; 1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetate). The chelating unit was appended by exploiting the reactivity of the isothiocyanate (NCS) group towards the amine surface groups of the PAMAM dendrimer to form thiourea bridges. Dendrimeric products were purified and analyzed by means of nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry, and elemental analysis. Finally, high resolution MR images were recorded and the signal contrasts obtained from the prepared dendrimeric and the commercially available monomeric agents were compared.

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

This protocol describes the preparation and characterization of a dendrimeric magnetic resonance imaging (MRI) contrast agent that carries cyclen-based macrocyclic chelates coordinating paramagnetic gadolinium ions. In a series of MRI experiments in vitro, this agent produced an amplified MRI signal when compared to the commercially available monomeric analogue.

Hazırlama ve<em&gt; İn Vitro</em&gt; Manyetik Rezonans Görüntüleme için Dendrimer tabanlı Kontrast Ajanlar Karakterizasyonu

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and Scanning Electron Microscopy (SEM). This paper describes the method and key steps in integrating the vacuum compatible SAVLI to SEM and obtaining secondary electron (SE) images of particles in liquid in high vacuum. Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) is used to obtain elemental analysis of particles in liquid and control samples including deionized (DI) water only and an empty channel as well. Synthesized boehmite (AlOOH) particles suspended in liquid are used as a model in the liquid SEM illustration. The results demonstrate that the particles can be imaged in the SE mode with good resolution (i.e., 400 nm). The AlOOH EDX spectrum shows significant signal from the aluminum (Al) when compared with the DI water and the empty channel control. In situ liquid SEM is a powerful technique to study particles in liquid with many exciting applications. This procedure aims to provide technical know-how in order to conduct liquid SEM imaging and EDX analysis using SALVI and to reduce potential pitfalls when using this approach.

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

We present a procedure for real-time imaging and elemental composition analysis of boehmite particles in deionized water by in situ liquid Scanning Electron Microscopy.

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Mikrosıvısal çip Situ Crystal x-ışını kırınım ve in Situ dinamik ışık saçılma seri kristalografisi için için

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in liquid environments. This manuscript describes the process for making graphene liquid cells through the example of graphene liquid cell transmission electron microscopy (TEM) experiments of gold nanocrystal etching. The protocol for making graphene liquid cells involves coating gold, holey-carbon TEM grids with chemical vapor deposition graphene and then using those graphene-coated grids to encapsulate liquid between two graphene surfaces. These pockets of liquid, with the nanomaterial of interest, are imaged in the electron microscope to see the dynamics of the nanoscale process, in this case the oxidative etching of gold nanorods. By controlling the electron beam dose rate, which modulates the etching species in the liquid cell, the underlying mechanisms of how atoms are removed from nanocrystals to form different facets and shapes can be better understood. Graphene liquid cell TEM has the advantages of high spatial resolution, compatibility with traditional TEM holders, and low start-up costs for research groups. Current limitations include delicate sample preparation, lack of flow capability, and reliance on electron beam-generated radiolysis products to induce reactions. With further development and control, graphene liquid cell may become a ubiquitous technique in nanomaterials and biology, and is already being used to study mechanisms governing growth, etching, and self-assembly processes of nanomaterials in liquid on the single particle level.

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Graphene liquid cell electron microscopy can be used to observe nanocrystal dynamics in a liquid environment with greater spatial resolution than other liquid cell electron microscopy techniques. Etching premade nanocrystals and following their shape using graphene liquid cell Transmission Electron Microscopy can yield important mechanistic information about nanoparticle transformations.

Situ Nanocrystal gravür çalışmaya Graphene sıvı hücre iletim elektron mikroskobu kullanarak

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound electrons with neutral molecules/atoms. State-of-the-art in vacuo anion generation techniques allow application to a broad range of atomic, molecular, and cluster anion systems. These are separated and selected using time-of-flight mass spectrometry. Electrons are removed by linearly polarized photons (photo detachment) using table-top laser sources which provide ready access to excitation energies from the infra-red to the near ultraviolet. Detecting the photoelectrons with a velocity mapped imaging lens and position sensitive detector means that, in principle, every photoelectron reaches the detector and the detection efficiency is uniform for all kinetic energies. Photoelectron spectra extracted from the images via mathematical reconstruction using an inverse Abel transformation reveal details of the anion internal energy state distribution and the resultant neutral energy states. At low electron kinetic energy, typical resolution is sufficient to reveal energy level differences on the order of a few millielectron-volts, i.e., different vibrational levels for molecular species or spin-orbit splitting in atoms. Photoelectron angular distributions extracted from the inverse Abel transformation represent the signatures of the bound electron orbital, allowing more detailed probing of electronic structure. The spectra and angular distributions also encode details of the interactions between the outgoing electron and the residual neutral species subsequent to excitation. The technique is illustrated by the application to an atomic anion (F&#8722;), but it can also be applied to the measurement of molecular anion spectroscopy, the study of low lying anion resonances (as an alternative to scattering experiments) and femtosecond (fs) time resolved studies of the dynamic evolution of anions.

Here, we present a protocol for photoelectron imaging of anionic species. Anions generated in vacuo and separated by mass spectrometry are probed using velocity mapped photoelectron imaging, providing details of anion and neutral energy levels, anion and neutral structure and the nature of the anion electronic state.

F− 310 Nm dekolmanı tarafından resimli anyon photoelectron görüntüleme

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

Heterogeneous Removal of Water-Soluble Ruthenium Olefin Metathesis Catalyst from Aqueous Media Via Host-Guest Interaction

A highly efficient transition metal catalyst removal method is developed. The water-soluble catalyst contains a newly-designed NHC ligand for the catalyst removal via host-guest interactions. The new NHC ligand possesses an adamantyl (guest) tethered linear ethylene glycol units for hydrophobic inclusion into the cavity of a &#946;-cyclodextrin (&#946;-CD) host compound. The new NHC ligand was applied to a Ru-based olefin metathesis catalyst. The Ru catalyst demonstrated excellent activity in representative ring-closing metathesis (RCM) and ring-opening metathesis polymerization (ROMP) reactions in aqueous media as well as organic solvent, CH2Cl2. After the reaction was complete, the lingering Ru residue was removed from the aqueous solution with the efficiency of more than 99% (53 ppm of Ru residue) by simple filtration utilizing a host-guest interaction between insoluble silica-grafted &#946;-CD (host) and the adamantyl moiety (guest) on the catalyst. The new Ru catalyst also demonstrated high removal efficiency via extraction when the reaction is run in organic solvent by partitioning the crude reaction mixture between layers of diethyl ether and water. In this way, the catalyst stays in aqueous layer only. In organic layer, the residual Ru amount was only 0.14 ppm in the RCM reactions of diallyl compounds.

A removable water-soluble N-heterocyclic carbene (NHC) ligand in aqueous media via host-guest interaction has been developed. We demonstrated representative olefin metathesis reactions in water as well as in dichloromethane. Via either host-guest interaction or extraction, the residual ruthenium (Ru) catalyst was as low as 0.14 ppm after the reaction.

Türdeş olmayan suda çözünen Rutenyum Organik sentezde Catalyst ana bilgisayar-Konuk etkileşim yoluyla sulu ortamdan çıkarılması

A highly efficient transition metal catalyst removal method is developed. The water-soluble catalyst contains a newly-designed NHC ligand for the catalyst ...

Pretargeted Radioimmunotherapy Based on the Inverse Electron Demand Diels-Alder Reaction

While radioimmunotherapy (RIT) is a promising approach for the treatment of cancer, the long pharmacokinetic half-life of radiolabeled antibodies can result in high radiation doses to healthy tissues. Perhaps not surprisingly, several different strategies have been developed to circumvent this troubling limitation. One of the most promising of these approaches is pretargeted radioimmunotherapy (PRIT). PRIT is predicated on decoupling the radionuclide from the immunoglobulin, injecting them separately, and then allowing them to combine in vivo at the target tissue. This approach harnesses the exceptional tumor-targeting properties of antibodies while skirting their pharmacokinetic drawbacks, thereby lowering radiation doses to non-target tissues and facilitating the use of radionuclides with half-lives that are considered too short for use in traditional radioimmunoconjugates. Over the last five years, our laboratory and others have developed an approach to in vivo pretargeting based on the inverse electron-demand Diels-Alder (IEDDA) reaction between trans-cyclooctene (TCO) and tetrazine (Tz). This strategy has been successfully applied to pretargeted positron emission tomography (PET) and single-photon emission computed tomography (SPECT) imaging with a variety of antibody-antigen systems. In a pair of recent publications, we have demonstrated the efficacy of IEDDA-based PRIT in murine models of pancreatic ductal adenocarcinoma and colorectal carcinoma. In this protocol, we describe protocols for PRIT using a 177Lu-DOTA-labeled tetrazine radioligand ([177Lu]Lu-DOTA-PEG7-Tz) and a TCO-modified variant of the colorectal cancer targeting huA33 antibody (huA33-TCO). More specifically, we will describe the construction of huA33-TCO, the synthesis and radiolabeling of [177Lu]Lu-DOTA-PEG7-Tz, and the performance of in vivo biodistribution and longitudinal therapy studies in murine models of colorectal carcinoma.

This protocol describes the synthesis and characterization of a trans-cyclooctene (TCO)-modified antibody and a 177Lu-labeled tetrazine (Tz) radioligand for pretargeted radioimmunotherapy (PRIT). In addition, it details the use of these two constructs for in vivo biodistribution and longitudinal therapy studies in a murine model of colorectal cancer.

Pretargeted Radioimmunotherapy ters elektron talep Diels-Alder reaksiyonu üzerinde dayalı

While radioimmunotherapy (RIT) is a promising approach for the treatment of cancer, the long pharmacokinetic half-life of radiolabeled antibodies can ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. The versatility of the GSMLCs is demonstrated in the context of a study about etching and growth dynamics of gold nanostructures from a HAuCl4 precursor solution. GSMLCs combine the advantages of conventional silicon- and graphene-based liquid cells by offering reproducible well depths together with facile cell manufacturing and handling of the specimen under investigation. The GSMLCs are fabricated on a single silicon substrate which drastically reduces the complexity of the manufacturing process compared to two-wafer-based liquid cell designs. Here, no bonding or alignment process steps are required. Furthermore, the enclosed liquid volume can be tailored to the respective experimental requirements by simply adjusting the thickness of a silicon nitride layer. This enables a significant reduction of window bulging in the electron microscope vacuum. Finally, a state-of-the-art quantitative evaluation of single particle tracking and dendrite formation in liquid cell experiments using only open source software is presented.

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

A protocol for preparation of graphene-supported microwell liquid cells for in situ electron microscopy of gold nanocrystals from HAuCl4 precursor solution is presented. Furthermore, an analysis routine is presented to quantify observed etching and growth dynamics.

Situ şanzıman elektron mikroskobu Için Graphene destekli Mikrowell sıvı hücrelerinin hazırlanması

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...

Elektron Paramanyetik Rezonans Görüntüleme kullanma Gözenekli Ortamda Misafir Moleküllerin Difüzyon Yerinde İzleme

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler