Name: in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM at JoVE.com

Pacific Northwest Ulusal Laboratuvarı (PNNL) nükleer işlem bilim girişimi (NPSI için) minnettarız-laboratuvar yönelik araştırma ve geliştirme (LDRD) fonu destek için. Dr. Sayandev Chatterjee sentezlenmiş boehmite parçacıklar sağlanan. Enstrümantal erişim bir W. R. Wiley çevre moleküler Bilimleri Laboratuvarı (EMSL) genel kullanıcı öneri ile sağlandı. EMSL sponsor tarafından Office biyolojik ve çevresel araştırma (BER) PNNL adlı bir Ulusal Bilimsel kullanıcı tesisidir. PNNL için sözleşme DE-AC05-76RL01830 altında DOE Battelle tarafından işletilmektedir.

1. AlOOH sıvı örnek hazırlamak Not: numune veya SEM odası çıplak elleriyle içindeki herhangi bir şeye dokunmayın. Toz ücretsiz eldiven-var giymiş her zaman ne zaman SALVI aygıt işleme ve SEM montaj yüzey analizi sırasında olası kirlenmesini önlemek için sahne.
<ol><li><ol>Bir AlOOH hisse senedi çözüm (1 mg/mL) olun <li>10 mg AlOOH tozu 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm yapmak için 10 mL DI suda çözülür.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle hisse senedi çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık 4,6 pH metre tarafından ölçülen olduğunu. PH çözüm değil ayarlanabilir ve bu çalışmada olduğu gibi kullanılabilir.</li>
	</ol></li> <li>10 µg/mL sulandırılmış bir çözüm olun <ol><li>pipet ile 99 mL DI suya 1 mL dağıtımı tarafından 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm 10 µg/ml seyreltik.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık bir pH metre ile seyreltme sonra ölçülen 5,8 mı.</li>
	</ol></li></ol> 2. Kat karbon SALVI günah membran penceresiyle şaplatın <ol><li>INSERT çubuk sahibi içine karbon çubuk. 
	Not: Çubuk sahibi için menteşeli kapak ekli parçası olarak tanımlanabilir.</li>
	<li>Bir çift cımbız kullanın ve dikkatli bir şekilde çıkarın SALVI kasette &#39; s günah membran pencere çerçevelemek. 
	Not: Kaset günah membran yüzey analiz önce korumak için kullanılır.</li>
	<li>SALVI cihazı SALVI aygıt politetrafloroetilen boru coater sahnede düzeltmek için karbon bant kullanarak karbon coater odası içinde dik tutun. Kapağı kapat.</li>
	<li>Basın &#34; güç &#34; vakum pompası başlatmak için düğmesini.</li>
	<li>Basın &#34; gerilim &#34; düğmesini karbon coater ön panel ve koymak belgili tanımlık değer 4,6 V yukarı ayarlayarak (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) Bu işlem için düğmeleri. 
	Not: Voltaj ayarı çeşitli karbon coaters nedeniyle değişebilir.</li>
	<li>Kaplama kalınlığı açın monitör açılıp tarafından onun &#34; güç &#34; düğmesi. Ekraninda görüntülenen okuma temizleyin &#34; kalınlığı (nm) &#34; düğmesine basarak sıfıra &#34; sıfır &#34; okuma sıfır değilse. Basın &#34; Zamanlayıcı &#34; karbon coater adlı &#39; s ön panel ifade saat 30'a ayarlamak için yukarı ayarlayarak s (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) düğmeleri.</li>
	<li>Karbon coater devam &#39; s çalışma modu düğmesini geçiş yaparak otomatik olarak &#34; otomatik &#9668; &#9658; Kılavuzu &#34; için &#34; otomatik &#34;. Anahtarı &#34; START/STOP &#34; tuşuyla &#34; başlangıç &#34; elektrikli vakum ölçer, karbon coater tarafından ölçülen yaklaşık 4 × 10 -4 mbar ulaştığında &#39; s ön panel.</li>
	<li>Kalınlığı monitörü karbon kaplama 20 ulaştığını gösterir bir kez nm, basın &#34; durdurmak &#34; kaplama işlemi sona erdirmek ve vakum mühür havalandırma için düğmesini.</li>
	<li>Kapağı açmak ve cihazın ele alırken vinil eldiven kullanarak kaplı karbon SALVI aygıt. 
	Not: örnek ile karbon kaplama üzerinde şarj etkisi inhibe ve SEM görüntüleme için gerekli SE sinyallerinin geliştirilmesi için örnek bir iletken katman oluşturur. Güvenli bir şekilde cihazın SEM aşamasında yüklenmeye hazır olana kaplamalı cihaz temiz bir petri bir kapak ile saklayın. Günah membran kaplı yeterince emin olmak için bu cihazın görsel olarak kaplama sonra kontrol etmek için tavsiye edilir. Kaplama yeterince kalın değilse, ikinci kez sputter kaplamanın 10 kadar ölçülen kalınlığı ile uygulanabilir nm.</li>
</ol> 3. Aygıt ve diyafram yapmak için kullanım SEM/P:System.Windows.UIElement.IsFocused iyon kiriş (yalan) SALVI günah membran kullanarak yalan monte <ol><li><ol><li>Açık ilişkili mikroskop kontrol yazılımı SEM cihazda SEM numune odası açmak kontrol bilgisayarı. 
		Not: Kontrol yazılımı nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Numune odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; ilişkili mikroskop kontrol yazılımı altında grafik kullanıcı arabirimi (GUI) üzerinde &#34; ışını denetim &#34; odası kapı açmak için sekme.</li>
		<li>Dikkatle (tahliye işlemi tamamlandıktan sonra) odası kapı açın.</li>
	</ol></li> <li>SEM Sahne Alanı'na SALVI aygıt mount Not: Bu da görsel olarak sağlam olup olmadığını görmek için günah membran yüzeyinde denetleyin veya montaj önce hafif bir mikroskop kullanarak. SEM sahnede monte SALVI aygıt Everhart Thornley dedektörü (ETD) dedektörü numune odası içinde dokunmatik değil.
	<ol><li>Seçin standart SEM örnek sahibi saplama. Saplama uygun cıvata ve onaltılık anahtarı kullanarak sahne alanı Merkezi düzeltmek.</li>
		<li>Saplama üzerinde karbon çift taraflı bant iki şeritler yerleştirin.</li>
		<li>Sopa saplama günah zar yüzü yukarı bakacak şekilde yerleştirilmiş karbon teyp üzerine SALVI aygıt</li>
		<li>Güvenli bir şekilde SALVI SALVI PDMS blok SEM metal saplama bağlamak için bakır bant tek taraflı bir ek iki şeritler kullanarak saplama üzerinde hareketsiz. Ayrıca, bakır kasetleri günah çerçeve ve metal saplama bağlamak için kullanın. Kaseti tamamen günah membran kapak değil emin olun. 
		Not: Karbon ve bakır şeritler kullanımı yardımcı emanet etti günah membran kaldırma sırasında SEM ölçüm için bir sürekli topraklama yol sağlamak. Topraklama sağlar ve Çözümleme sırasında şarj azaltır çünkü günah çerçevenin kenar kasette konumunu oldukça önemlidir. Cihazın alt tarafına da karbon çift taraflı bant ile SEM saplama ile tam temas olması gerekir. Kaseti işlemedeki olası zarar görmemesi için günah membran kapsamaz gerekir.</li>
	</ol></li> <li>Numune odası pompa <ol><li>numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa.</li>
		<li>Tıklama &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar basınç odası kapıya el ile uygulamak için sayfa. 
		Not: Oda basınç en az 1.0 × 10 -5 Torr ulaşmalıdır ve giderek veya görüntüleme önce bu değeri altında kalmalıdır. Bu görüntüleme için yüksek oranda çözülmüş çözünürlüğünü etkinleştirmek için önemli bir adımdır. Basınç ayar GUI sağ köşesinden izlenebilir.</li>
	</ol></li> <li>Diyafram FIB kullanarak günah zarda yapmak <ol><li>görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını etkinleştirmek &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi. 
		Not: Dedektör SEM'ler farklı yapılandırma nedeniyle değişebilir. Objektif Dedektör aynı zamanda sıvı SEM analiz için geçerlidir.</li>
		<li>Link z. gerçek Fre değerine koordinee tıklayarak çalışma mesafesi (FWD) değeri &#34; Link &#34; simgesi araç çubuğunda. Koordinat, metin kutusunun içine 10 numara yazarak çalışma mesafesi (WD) 10 mm ayarla &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
		Not: WD nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Ayarlanmış elektron ışını geçerli 0,47 nA, hızlanan gerilim 8 keV ve liste kutusu görüntüleme alanı elektron ışını, araç çubuğunda görüntülenen ilgili çözünürlüğü 1.024 × 884. 
		Not: Akım ve gerilim ayarı nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Bulun (0.2 mm x 1.5 mm) microchannel büküm tarafından &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; denetim monitörde canlı görüntü gözlemlemek için el ile kullanıcı arabirimi (MUI) gemide vardiya topuzlar. Microchannel için fareyi kullanarak diğer bir ucundan paralellik bir çizgi çizin. ' I tıklatın &#34; xT Hizala özelliği &#34;--dan damla aşağı yemek listesi-in &#34; sahne &#34; sekmesini seçin ve araç çubuğu üzerinde &#34; yatay &#34; microchannel hizalamak için.</li>
		0 ° ile gelen değeri seçerek sahne tilt <li>ayarla &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Microchannel yakınındaki bir farklı parçacık özelliği bulun ve o sahne kullanarak hareket ettirerek altında sarı çapraz Merkez &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar. 1000 X ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 15 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Kullanım &#34; Z-denetim &#34; özelliği geri altında sarı çapraz sahne hareket ettirildiğinde sonra görüntüleme alanı elektron ışını ekranda sürükleyin ve fare tekerleği aşağı basarak.
		<ol><li>30 ° tekrar sahneye eğilme ve geri çapraz kullan alanında özellik getirmek &#34; Z-kontrol &#34;. Sahneye geri 0 ° eğilme ve özellik konumunu gözlemlemek; eucentric yüksekliği alışkanlıklarını değiştirmez eğer özellik önemli ölçüde değiştirme yapmamam. 
			Not: eucentric yükseklik bulma iyon ışın ve elektron ışın iyi FIB hassas freze ulaşmak için aynı konumda odaklanmış tutmak için gerçekleştirilir. Sahneye geri 0 ° devirme sonra özelliği önemli ölçüde kaydırır 3.4.6. adımda işlemleri yineleyin. Eucentric yüksekliği her yeni takılı örnek için en büyük doğruluk için ayarlanmalıdır.</li>
		</ol></li> <li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 52 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. 
		Not: Nedeniyle çeşitli SEM'ler devirme derecesi değişebilir.</li>
		<li>Devre dışı bırak &#34; Duraklat &#34; görüntüleme alanı iyon demeti açık olduğundan emin olun düğmesi araç çubuğundaki simgesini. Galyum kaynak iyon denge aletinin üstüne tıklayarak açın &#34; ışını üzerinde &#34; altında düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa.
		<ol><li>30-iyon denge aletinin hızlanan gerilim ayarla keV ve ışın 0,3 nA bu değerleri karşılık gelen gerilim ve geçerli liste kutuları seçerek araç çubuğunda bulunan için geçerli. Microchannel görüntüleme alanı bu merkeze getirin.</li>
		</ol></li> <li>Bu özellik liste kutusundan seçerek desen olarak daire seçin &#34; desen &#34; üzerinde &#34; biçimlenme &#34; sayfa. Ayarla &#34; dış çap &#34; için 1 µm, &#34; iç çapı &#34; için 0 µm, &#34; Z boyutu &#34; 500 nm ve &#34; zaman durmak &#34; karşılık gelen metin kutusuna 1 µs için.
		<ol><li>Türü &#34; Si &#34; içinde &#34; uygulama &#34; metin kutusu silikon Nitrür hakkında-için-olmak-öğütülmüş hafiye pencere, ana bileşenidir çünkü. Ardından &#34; menü/Başlat desenlendirme biçimlenme &#34; düğmesini microchannel kaplı hafiye pencere üzerinde delik freze başlayacak. Öğütme işlemi yuvarlak delik bir dizi elde etmek için birden çok kez tekrarlayın. Bir deneyde, birkaç delik yapılabilir. 
			Not: Delikleri 100 µm dışında microchannel diğer bir tarafı vardır. Günah membran ışın zararı en aza indirmek hızlı hareket. SEM işlemi genellikle freze FIB microchannel izlemek ve diyafram kolayca numara için bir çok sol veya sağ taraftan başlar. Işleç alttan veya üstten kanal ve kişisel tercihi yönünü bağlı olarak gitmek seçebilirsiniz. Örnek içinde diyafram probed bu yüzden SEM FIB freze tamamlanmış ve yeterli olduğundan emin olun.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Odası SEM/durdu sonra delik <ol><li>sahneye geri 0 ° 0'dan seçerek eğimli &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Hem elektron ışını ve iyon demeti tıklatarak kapat &#34; ışını üzerinde &#34; görüntüleme alanı karşılık gelen ışın etkinlefltirildi¤inde. ' I tıklatın &#34; havalandırma &#34; üzerinde &#34; ışını denetim &#34; numune odası havalandırma için sayfa.</li>
	</ol></li></ol> 4. Yük SALVI sıvı örnekleri ile <ol><li><ol><li>DI su kullanarak SALVI temiz dikkatli bir şekilde tam olarak Bacalı sonra SEM odası kapı açın ve SALVI aygıt sahne alanı'nda olduğu gibi bırakın. 
		Not: Cihaz Montaj ve odaklanarak zaman kazanmak için aygıt sahne alanı'nda örnek yüklerken tutmak için önerilir.</li>
		<li>Çizmek 1 mL DI su steril enjektör şırınga mikrosıvısal Cihaz Montaj politetrafloroetilen boru adaptörü kullanarak giriş ile bağlanmak ve yavaş yavaş 3-5 dakika süreyle sıvı enjekte 
		Not: Bir şırınga pompa çözümleri SALVI enjekte gerekli olduğu tüm adımları için önerilir. Bu Bu adımda debisi 100-250 µL/dak sürekli bir akış hızında bir şırınga pompa kullanan bir çözüm azaltmak içeren bir 1 mL steril enjektör hasar olasılığı günah membran için ayarlayarak yapılabilir.</li>
		<li>Adım 1 mL olarak 10 µg/örnek konsantrasyonu sağlamak için adım 1, hazırlanan mL AlOOH, üç kez kullanarak 4.1.2 değil önceden yüklenmiş DI su ile seyreltilmiş yineleyin.</li>
		<li>Enjeksiyon sonra şırınga kaldırın. Giriş ve çıkış, polieter eter keton UNION kullanma SALVI bağlayın. SALVI laboratuvar mendil ile dışında herhangi bir sıvı kuru. Herhangi bir kabarcıklar politetrafloroetilen tüp veya microchannel içinde iseniz, hava kabarcığı yok politetrafloroetilen boru içinde görülür kadar AlOOH örnek enjeksiyon yeniden. 
		Not: Parmak-sıkın polieter eter keton Birliği. Çok fazla güç birliği sıkma yaparken bir önemli iç basınç artışı günah membran için zarar görmesine neden SALVI aygıt içinde karışıklık yaratarak önlemek için kullanmayın. 
		Not: Microchannel içinde baloncuklar tarama etkiler ve görüntünün sh nedenLFT. Cihazın dışında herhangi bir sıvı vakum durumu etkiler, bu nedenle dışında SALVI ve politetrafloroetilen boru iyice vakum odasına eklemeden önce kurumuş. Ayrıca, aygıtın fiziksel hasar (günah membran pencere tüp kesme örneğin) bu sızıntı için neden olmamalıdır. Aksi takdirde, oda basınç istenen yüksek vakum ulaşmıyor olabilir, baloncuklar içinde boru şeklinde ve vakumlama sırasında sıvı örnek kaybolacak.</li>
	</ol></li></ol> 5. SEM sıvı görüntüleme ve elementel analiz yapmak <ol><li><ol><li>ETD dedektörü ve SE modu kullanarak fotoğraf çekmek numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ' I tıklatın &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar odası kapıya el baskı uygulamak için sayfa.</li>
		<li>Etkinleştirmek görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi.
		<ol><li>Ayarla hızlanan gerilim 8 keV ve ışın karşılık gelen gelen 0,47 nA geçerli liste kutularını görüntüleme alanı elektron ışını, GUI araç çubuğunda görüntülenen. Sayıyı yazarak 7 mm WD ayarlayın &#34; 7 &#34; koordinatı metin kutusuna &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
			Not: Işın gerilim, akım ve çalışma mesafesi parametre nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		</ol></li> <li>1000 × ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Merkezi görüntüleme alanı büküm tarafından elektron ışını canlı görüntüsünü ilk delik &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar MUI gemide. Büyük görüntüler büyütme 200.000 × parçacıkları ile büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI kurulu. Ekran çözünürlüğünü seçin &#34; 1.024 × 884 &#34; araç çubuğundaki liste kutusundan.</li>
		<li>Tarama hızı 30 µs liste kutusundan araç çubuğunda ayarlayın. Geçerli görüntü görüntüleme alanı elektron ışını gösterilen fotoğrafını çeker için F4 tuşuna basın.</li>
		<li>Basın Ctrl + S tuşlarına görüntü as.tif dosyayı istediğiniz konuma artımlı bir sayı da dahil olmak üzere tanımlanmış dosya adı ile kaydetmek için.</li>
		<li>Vınlamak dışarı büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu sonraki bitişik delik bulmak için. Adımda 5.1.4 - 5.1.6 delikleri geri kalanında AlOOH parçacıkların görüntü işlemleri tekrar.</li>
	</ol></li> <li>EDX elementel analiz yapmak <ol><li>enerji dağıtıcı spektroskopisi (EDS) dedektörleri odanın içine takın.</li>
		<li>Örnek üzerinde elektron ışını görüntüleme alanını görüntülemek için ETD dedektörü mikroskop kontrol monitör ve SE modu seçin. Hızlanan gerilim 8'e ayarla keV, 0,47 nA ve WD 7 5.1.2 adımda anlatıldığı gibi mm için geçerli.</li>
		<li>Büyütmek her delik büyütme 200.000 X ile AlOOH parçacıkları büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI gemide. 
		Not: böylece daha yerelleştirilmiş elemental bilgi sağlamak için aynı noktaya odaklanmış elektron ışını tutun. AlOOH görüntüsünü Şekil 1a ' sağlanır.</li>
		<li>Açık ilişkili EDAX yazılım. 
		Not: İlişkili yazılım nedeniyle farklı enstrümanlar değişebilir &#39; yapılandırmaları.</li>
		<li>Tıklama &#34; yeni spectra kaydetmeye başlamak &#34; kullanıcı arabiriminde (UI) EDX spektrum toplamak için. Seçin &#34; en yüksek kimlik &#34; spektrum olası öğeleri seçmek için. İçine yazın gözlenen öğeler, örneğin, bu durumda, oksijen &#34; eleman &#34; alan. ' I tıklatın &#34; Ekle &#34; spektrum için öğe uygulamak.</li>
		<li>Tıklayın &#34; dosya &#34; tıklatıp ardından &#34; farklı kaydet &#34;. Spektral verileri in.csv biçimi başka bir grafik yazılımı kullanarak komplo için istenen dosya adı kullanarak kaydedin.</li>
		<li>Adımda 5.3.3 - EDX yelpazenin her delikten kaydetmek için 5.3.6 işlemleri tekrar.</li>
		<li>Görüntüleme ve her delik için kayıt spektrum bitirdikten sonra elektron ışını tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa görüntüleme alanı elektron ışını açık olduğunda. SEM odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; aynı sayfada. Dikkatle odası kapı açıldıktan sonra tüm kasetleri kaldırarak sahneden örnek alın.</li>
		<li>Denetim DI su ve boş bir microchannel kullanarak deney için yordamı yineleyin.</li>
	</ol></li></ol> 6. EDX spektrum arsa <ol><li>alma the.csv spektrum dosyasına grafik yazılım.</li>
	<li>Arsa x ekseni ve yoğunluğu enerji düzeyi kullanarak spektrum alınır ve rakamlar 2a , 2b ve 2 c gösterildiği gibi yeniden oluşturulan spectra göstermek için y ekseni EDX tarafından işlenir.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).</li><li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials.">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li><li>Rossi, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+Scanning+Electron+Microscopy+Study+of+Water+in+Carbon+Nanopipes.">Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes.</a> Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).</li><li>Nune, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+water+expulsion+from+carbon-based+rods+at+high+humidity.">Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity.</a> Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).</li><li>Soumya, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation. , (2012).</li><li>Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+apparatus+for+imaging+liquids,+cells,+and+other+wet+samples+in+the+scanning+electron+microscopy.">An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy.</a> Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).</li><li>Yu, X. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systems+and+methods+for+analyzing+liquids+under+vacuum.">Systems and methods for analyzing liquids under vacuum.</a> USA patent. , (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+SEM+and+ToF-SIMS+analysis+of+IgG+conjugated+gold+nanoparticles+at+aqueous+surfaces.">In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces.</a> Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).</li><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+probing+of+the+electrode-electrolyte+interface+by+ToF-SIMS.">In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).</li><li>Ding, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Molecular+Imaging+of+the+Biofilm+and+Its+Matrix.">In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix.</a> Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+and+three-dimensional+dynamic+imaging+of+live+biofilms+in+a+microchannel+by+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry.">Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry.</a> Biomicrofluidics. 9 (3), 031101 (2015).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+imaging+of+molecular+changes+in+a+hydrated+single+cell+by+dynamic+secondary+ion+mass+spectrometry+and+super-resolution+microscopy.">Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy.</a> Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+molecular+imaging+of+a+hydrated+biofilm+in+a+microfluidic+reactor+by+ToF-SIMS.">In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS.</a> Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+a+hybrid+microfluidic+platform+compatible+for+in+situ+imaging+by+vacuum-based+techniques.">Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques.</a> J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+liquid+surfaces+under+vacuum+using+SEM+and+ToF-SIMS.">Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).</li><li>Yao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Switchable+1,8-diazabicycloundec-7-ene+and+1-hexanol+ionic+liquid+analyzed+by+liquid+ToF-SIMS.">Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS.</a> Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Research Needs for Environmental Management. , (2016).</li><li>Mills, O. P., Rose, W. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+and+surface+area+measurements+using+scanning+electron+microscope+stereo-pair+images+of+volcanic+ash+particles.">Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles.</a> Geosphere. 6, 805-811 (2010).</li><li>Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+acoustic+microscopy+of+semiconductor+materials.">Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials.</a> Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).</li><li>Dohnalkova, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Hydrated+Microbial+Extracellular+Polymers:+Comparative+Analysis+by+Electron+Microscopy.">Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy.</a> Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).</li><li>Yu, X. -. Y., Liu, B., Yang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+liquids+using+microfluidic+cells.">Imaging liquids using microfluidic cells.</a> Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).</li><li>Barshack, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Method+for+"Wet"+SEM.">A Novel Method for "Wet" SEM.</a> Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).</li><li>Cameron, R. E., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minizing+sample+evaporation+in+the+Environmental+Scanning+Microscope.">Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope.</a> J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).</li><li>Danilatos, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=REVIEW+AND+OUTLINE+OF+ENVIRONMENTAL+SEM+AT+PRESENT.">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li><li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+electron+imaging,+image+interpretation+and+applications:+environmental+scanning+electron+microscopy.">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

SEM bir nano (nm) düzeyde yüksek çözünürlük1organik ve inorganik malzemelerin yüzey karakterizasyonu güçlü bir tekniktir. Örneğin, yaygın jeolojik malzeme26 ve yarı iletken27gibi katı ve kuru örnekleri analiz etmek için kullanılır. Ancak, ıslak ve sıvı örnekleri elektron mikroskobu1için gerekli yüksek vakumlu ortamda sıvı uyumsuzluğu nedeniyle karakterize içinde sınırlamalar vardır. SEM numune ...

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü görüntü1üreterek örnekler çeşitli araştırmaya yaygın olarak uygulanmıştır. SEM ile ilişkili enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) temel kompozisyon1tayini sağlar. Geleneksel olarak, SEM sadece kuru ve katı örnekleri görüntüleme için uygulanır. Son 30 yıl içinde çevre SEM (ESEM) bir buhar çevre2,3,4,5kısmi su örneklerinde analiz etmek için geliştirilmiştir. Ancak, ESEM istenen yüksek çözünürlük6ile ıslak, tamamen sıvı örnekleri resim değiştiremiyor. Islak SEM hücreleri da SEM7,8kullanarak görüntü ıslak numuneler için geliştirilmiştir; Yine de, bu hücreler esas olarak biyolojik örnekler için geliştirilmiştir ve elektron görüntüleme backscattered ve daha erişilebilir uygulamalar bu tasarım9,10ile için.
SEM kullanarak kendi yerel sıvı ortamında çeşitli örnekleri analiz sorunları ele almak üzere, icat ettiğimiz bir vakum uyumlu mikrosıvısal aygıtı, sistem analizi, sıvı vakum arabirimi (yüksek Uzaysal çözünürlük ikincil etkinleştirmek için SALVI), için Elektron (SE) görüntüleme ve elementel analiz sıvı örnekleri SEM'de yüksek vakum modunu kullanma Bu roman tekniği aşağıdaki benzersiz özellikleri içerir: 1) sıvı doğrudan içinde 1-2 µm çapı; küçük bir diyafram probed 2) sıvı içinde delik yüzey gerilimi tarafından düzenlenmektedir; ve 3) SALVI taşınabilir ve birden fazla analitik platformu11,12,13,14,15,16',17 uyarlanabilir ,18.
SALVI bir 100 nm kalın silikon Nitrür (günah) membran oluşur ve 200 µm geniş microchannel polydimethylsiloxane (PDMS) blok yaptı. Günah membran pencere microchannel mühürlemek için uygulanır. İmalat detayları ve tasarımda anahtar konular önceki kağıtları ve patent11,19,20ayrıntılı. Şu anda, bir önde gelen üreticisi ve dağıtıcısı mikroskopi için tüketim kaynağı satın SALVI cihazlar sıvı SEM uygulamaları21,22için ticari olarak satma yetkisi.
SALVI uygulamalarında vakum temelli analitik araçlara sulu çözümler ve karmaşık sıvı karışımlarının biyofilmler, memeli hücreleri, nano tanecikleri ve elektrot malzemeleri12, de dahil olmak üzere çeşitli kullanarak gösterilmiştir 14 , 17 , 20 , 23 , 24. ancak, söz konusu işin en temel analiz aracı, böylece uygulama sıvı uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılan tam olarak SALVI ile SEM değil araştırdı. Bu çalışmada, SALVI sıvı sıvı SEM görüntüleme ve EDX elementel analiz kullanarak daha büyük küresel olmayan kolloidal parçacıklar çalışma kullanılmaya başlanmıştır. Örnek AlOOH parçacıklar bizim laboratuarda sentezledim oluşur. Submicrometer boy boehmite parçacıklar Hanford sitesindeki üst düzey radyoaktif atık mevcut olduğu bilinmektedir. Bunlar çözülmeye yavaş ve rheological atık arıtma sorunlara neden olabilir. Bu nedenle, sıvı25boehmite parçacıklar ayırdetmek yeteneği olması önemlidir. Bu teknik yaklaşım boehmite değişik koşullarda fizikokimyasal geliştirilmiş anlamak için bu parçacıklar ve ilgili rheological özellikleri çalışma için kullanılabilir. Bu parçacıklar SALVI yüksek vakum SEM sıvı askıya parçacıklar çalışması için nasıl adım adım göstermek için kullanılmıştır. SALVI ve SEM tümleştirme ve SEM veri toplama için anahtar teknik Puan kağıdın içinde vurgulanır.
İletişim kuralı SALVI ve sıvı SEM görüntüleri, gelecekte sıvı SEM çeşitli uygulamalarda bu roman tekniği kullanan ilgilenen kim olanlar için kullanarak sıvı numune analizine gösterimini sağlar.

<table><tbody><tr><td>Carbon Coater</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>It is accompanied with thickness monitor MTM-10.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.</td></tr><tr><td>System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.</td></tr><tr><td>PEEK Union</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI</td></tr><tr><td>Syringe</td><td>BD</td><td>309659</td><td>1 mL</td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Range: 100 to 1,000 mL</td></tr><tr><td>Pipette Tip 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1,000 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>Pipette Tip 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>Syringe Pump</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.</td></tr><tr><td>pH meter</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.</td></tr><tr><td>Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>Nanopure diamond D11931</td><td>It is used for producing DI water.</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Bransonic ultrasonic cleaner</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.</td></tr><tr><td>xT microscope Control</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis software</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.</td></tr><tr><td>Teflon tubing</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.</td></tr></tbody></table>

in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem

Boehmite (AlOOH) parçacıklar suda in situ görüntüleme ve elementel analiz sıvı vakum arabirimi (SALVI) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analiz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bu kağıt yöntemi açıklanır ve anahtar adımları vakum entegre uyumlu SAVLI SEM ve ikincil elektron sıvı yüksek vakum parçacıklar (SE) görüntüleri elde etmek için. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) sıvı ve denetimi örneklerinde deiyonize (DI) su sadece ve de boş bir kanal gibi parçacıkların elementel analiz elde etmek için kullanılır. Sıvı içinde askıya sentezlenmiş boehmite (AlOOH) parçacıklar sıvı SEM çizimde bir model olarak kullanılır. Parçacıklar iyi çözünürlük ile SE modunda yansıması sonuçları göstermek (Yani, 400 nm). AlOOH EDX spektrum önemli sinyal alüminyum (Al) DI su ile karşılaştırıldığında ve boş kanal denetimi gösterir. Situ sıvı SEM parçacıklar sıvı birçok heyecan verici uygulamalar ile çalışmak için güçlü bir tekniktir. Bu yordamı sıvı SEM görüntüleme ve SALVI EDX analizi yapmak için ve potansiyel tuzaklar bu yaklaşımı kullanarak azaltmak için teknik know-how sunmayı amaçlamaktadır.

Temsilcisi sonuçları nasıl parçacıklar görüntüsü göstermek için sunulmuştur ve in situ sıvı SEM görüntüleme EDX ile birleştiğinde kullanılarak analiz. Sonuçlar SE görüntüleri EDX spectra içerir. SE görüntüleri 100.000 X ve 200.000 X büyütme düzeyleri şekil 1' deki elde edilmiştir. Şekil 1a AlOOH SE görüntü tasvir Şekil 1b DI su ve ş...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM at JoVE.com

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

9.2K Görüntüleme.  Pacific Northwest National Laboratory. Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

Video: In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to that layered structure, (1) percolation of liquid metal in a solid silicate matrix by planet differentiation, and (2) inner core crystallization by subsequent planet cooling. We conduct high-pressure and high-temperature experiments to simulate both processes in the laboratory. Formation of percolative planetary core depends on the efficiency of melt percolation, which is controlled by the dihedral (wetting) angle. The percolation simulation includes heating the sample at high pressure to a target temperature at which iron-sulfur alloy is molten while the silicate remains solid, and then determining the true dihedral angle to evaluate the style of liquid migration in a crystalline matrix by 3D visualization. The 3D volume rendering is achieved by slicing the recovered sample with a focused ion beam (FIB) and taking SEM image of each slice with a FIB/SEM crossbeam instrument. The second set of experiments is designed to understand the inner core crystallization and element distribution between the liquid outer core and solid inner core by determining the melting temperature and element partitioning at high pressure. The melting experiments are conducted in the multi-anvil apparatus up to 27 GPa and extended to higher pressure in the diamond-anvil cell with laser-heating. We have developed techniques to recover small heated samples by precision FIB milling and obtain high-resolution images of the laser-heated spot that show melting texture at high pressure. By analyzing the chemical compositions of the coexisting liquid and solid phases, we precisely determine the liquidus curve, providing necessary data to understand the inner core crystallization process.

The high-pressure and high-temperature experiments described here mimic planet interior differentiation processes. The processes are visualized and better understood by high-resolution 3D imaging and quantitative chemical analysis.

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to ...

Mühendislik

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Çevre

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

İnterasiyal Geçiş Bölgesinde (ITZ) Agrega Yüzey Morfolojisinin Belirlenmesi

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

<meta charset="utf8"></head><body>Eksplant Modelleri Kullanılarak Kemik Oluşumunun Multimodal Analizi

Comprehensive Characterization of Tissue Mineralization in an Ex Vivo Model

The extensive characterization of tissue mineralization in the context of bone regeneration represents a significant challenge, given the numerous modalities that are currently available for analysis. Here, we propose a workflow for a comprehensive evaluation of new bone formation using a relevant large animal osseous ex vivo explant. A bone defect (diameter = 3.75 mm; depth = 5.0 mm) is created in an explanted sheep femoral head and injected with a macroporous bone substitute loaded with a pro-osteogenic growth factor (bone morphogenetic protein 2 - BMP2). Subsequently, the explant is maintained in culture for a 28-day period, allowing cellular colonization and subsequent bone formation. To evaluate the quality and structure of newly mineralized tissue, the following successive methods are set up: (i) Characterization and high-resolution 3D images of the entire explant using micro-CT, followed by deep learning image analyses to enhance the discrimination of mineralized tissues; (ii) Nano-indentation to determine the mechanical properties of the newly formed tissue; (iii) Histological examinations, such as Hematoxylin/Eosin/Saffron (HES), Goldner's trichrome, and Movat's pentachrome to provide a qualitative assessment of mineralized tissue, particularly with regard to the visualization of the osteoid barrier and the presence of bone cells; (iv) Back-scattering scanning electron microscopy (SEM) mapping with internal reference to quantify the degree of mineralization and provide detailed insights into surface morphology, mineral composition, and bone-biomaterial interface; (v) Raman spectroscopy to characterize the molecular composition of the mineralized matrix and to provide insights into the persistence of BMP2 within the cement through the detection of peptide bonds. This multimodal analysis will provide an effective assessment of newly formed bone and comprehensive qualitative and quantitative insights into mineralized tissues. Through the standardization of these protocols, we aim to facilitate interstudy comparisons and improve the validity and reliability of research findings.

<meta charset="utf8"></head><body>Yazar Spotlight: Kemik Rejenerasyon Araştırmalarında Doku Mineralizasyonunu Karakterize Etmek için İleri Teknikler

The proposed protocol entails a global approach to assess bone formation in the context of bone regeneration using multimodal analyses. It aims to provide qualitative and quantitative information on new bone formation, enhancing the rigor and validity of basic and pre-clinical investigations.

Ex Vivo Modelde Doku Mineralizasyonunun Kapsamlı Karakterizasyonu

The extensive characterization of tissue mineralization in the context of bone regeneration represents a significant challenge, given the numerous ...

Biyomühendislik

Characterization of Calcification Events Using Live Optical and Electron Microscopy Techniques in a Marine Tubeworm

Characterizing the first event of biological production of calcium carbonate requires a combination of microscopy approaches. First, intracellular pH distribution and calcium ions can be observed using live microscopy over time. This allows identification of the life stage and the tissue with the feature of interest for further electron microscopy studies. Life stage and tissues of interest are typically higher in pH and Ca signals. 
Here, using H. elegans, we present a protocol to characterize the presence of calcium carbonate structures in a biological specimen on the scanning electron microscope (SEM), using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) to visualize elemental composition, using electron backscatter diffraction (EBSD) to determine the presence of crystalline structures, and using transmission electron microscopy (TEM) to analyze the composition and structure of the material. In this protocol, a focused ion beam (FIB) is used to isolate samples with dimension suitable for TEM analysis. As FIB is a site specific technique, we demonstrate how information from the previous techniques can be used to identify the region of interest, where Ca signals are highest.

We demonstrate the use of various microscopy methods that are useful in observing the calcification of a tubeworm, Hydroides elegans, as well as locating and characterizing the first calcified material. Live microscopy and electron microscopy are used together to provide functional and material information that are important in studying biomineralization.

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Characterizing the first event of biological production of calcium carbonate requires a combination of microscopy approaches. First, intracellular pH ...

Biyoloji

Bottom-Up In Vitro Methods to Assay the Ultrastructural Organization, Membrane Reshaping, and Curvature Sensitivity Behavior of Septins

Membrane remodeling occurs constantly at the plasma membrane and within cellular organelles. To fully dissect the role of the environment (ionic conditions, protein and lipid compositions, membrane curvature) and the different partners associated with specific membrane reshaping processes, we undertake in vitro bottom-up approaches. In recent years, there has been keen interest in revealing the role of septin proteins associated with major diseases. Septins are essential and ubiquitous cytoskeletal proteins that interact with the plasma membrane. They are implicated in cell division, cell motility, neuro-morphogenesis, and spermiogenesis, among other functions. It is, therefore, important to understand how septins interact and organize at membranes to subsequently induce membrane deformations and how they can be sensitive to specific membrane curvatures. This article aims to decipher the interplay between the ultra-structure of septins at a molecular level and the membrane remodeling occurring at a micron scale. To this end, budding yeast, and mammalian septin complexes were recombinantly expressed and purified. A combination of in vitro assays was then used to analyze the self-assembly of septins at the membrane. Supported lipid bilayers (SLBs), giant unilamellar vesicles (GUVs), large unilamellar vesicles (LUVs), and wavy substrates were used to study the interplay between septin self-assembly, membrane reshaping, and membrane curvature.

Bottom-Up In Vitro Methods to Assay the Ultrastructural Organization, Membrane Reshaping, and Curvature Sensitivity Behavior of Septins

Septins are cytoskeletal proteins. They interact with lipid membranes and can sense but also generate membrane curvature at the micron scale. We describe in this protocol bottom-up in vitro methodologies for analyzing membrane deformations, curvature-sensitive septin binding, and septin filament ultrastructure.

Septinlerin Ultrayapısal Organizasyonunu, Membran Yeniden Şekillendirmesini ve Eğrilik Duyarlılığı Davranışını Analiz Etmek için Aşağıdan Yukarıya In Vitro Yöntemler

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

İnterasiyal Geçiş Bölgesinde (ITZ) Agrega Yüzey Morfolojisinin Belirlenmesi

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Ex Vivo Modelde Doku Mineralizasyonunun Kapsamlı Karakterizasyonu

Ex Vivo Modelde Doku Mineralizasyonunun Kapsamlı Karakterizasyonu

Ex Vivo Modelde Doku Mineralizasyonunun Kapsamlı Karakterizasyonu

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Septinlerin Ultrayapısal Organizasyonunu, Membran Yeniden Şekillendirmesini ve Eğrilik Duyarlılığı Davranışını Analiz Etmek için Aşağıdan Yukarıya In Vitro Yöntemler