This work was sponsored by the Chemical Sciences, Geosciences and Biosciences Division, Office of Basic Energy Sciences, Office of Science, U.S. Department of Energy, grant no. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. thanks the National Science Foundation for financial support through the National Science Foundation Graduate Research Fellowship under Grant No. 1122374.

Silika-kapsüllü Monometalik veya Bimetalik Metal Oksit Nanopartiküller 1. sentezi <ol><li> Ters mikroemülsiyonun hazırlayın <ol><li> Temiz, dereceli fırında kurutulmuş bir silindir kullanarak bir fırında kurutulmuş, manyetik karıştırma çubuğuna sahip tabanlı bir şişeye (RBF) çevresinde temiz, fırında kurutulmuş 1 L&#39;susuz n-heptan içinde 240 ml ilave edilir. </li><li> Sabit karıştırma altında, n-heptan polioksietilen (4) lauril eter ve 54 ml ekleyin. Not: Bekleme sırasında yüksek viskozitenin ve yüzey aktif madde, düşük yüzey geriliminin, temiz, kuru bir 60 ml şırınga doğru hacimler yerine Mezür elde etmek için kullanılmalıdır. </li><li> Bir pipet kullanılarak sabit karıştırma altında ultra saf, deiyonize (Dİ) su, 7.8 ml ilave edilir. Bir lastik tıpa ve Parafilm balmumu ile RBF mühür. RME en az 10 dakika süreyle karıştırın edelim. </li><li> Bu hidroliz süresini azaltmak için arzu edildiği takdirde, emülsiyona reaktif dereceli NH4 OH 0.1 ila 0.5 ml ilave edilir. Not: Bazı metal alkoksit öncüleri hidroNötr pH düzeyinde yavaş Lyze. RME NH4OH ilave sonra en az 10 dakika daha karıştırın edelim. NH 4 0.5 ml ekleyerek temsili bir örnek olarak, OH, titanyum (IV) izopropoksit ile ilgili sentezler için tavsiye edilir. </li></ol></li><li> Bir metal alkoksit öncü, alkol ve n-heptan çözeltisi hazırlayın <ol><li> Schlenk hattına temiz, fırında kurutulmuş 250 ml&#39;lik RBF bağlayın ve nitrojen ile akıtıldı. Seçenek olarak ise, kuru bir azot eldiven kutusu içine temiz fırında kurutulmuş 250 ml&#39;lik RBF yerleştirin. </li><li> Temiz, kuru bir şırınga kullanılarak izopropanol içinde / hac tungsten izopropoksit (WIPO)% 5, 12 ml ekleyin. Bu aşamada, diğer metal alkoksitler, örneğin tantal (V) izopropoksit (Taipo), molibden (V) izopropoksit (MoIPO), niyobyum (V) izopropoksit (NbIPO), titanyum, ilave edilebilir (IV) izopropoksit (TiIPO), nikel (II) metoksietoksit (NiMEO), kobalt (II) izopropoksit (CoIPO) vb Not: metal alkoksidler, ticari olarak satın alınabilir veya anhidro eklenmesi ile sentezlenebilirBaşka bir yerde açıklandığı gibi bir Schlenk satırını kullanarak gelen metal klorür tuzuna bize alkol. (Dikkat: gaz HCI metal klorür bültenleri metal alkoksit sentezi ve iyi havalandırılan bir davlumbaz yapılmalıdır) 27 </li><li> Temiz, fırında kurutulmuş bir kanül kullanılarak, susuz n-heptan metal alkoksit çözeltisi ihtiva eden 250 ml RBF kadar 120 ml aktarmak </li></ol></li><li> Temiz, fırında kurutulmuş bir kanül kullanılarak, 10 dakika açıklık boyunca sabit karıştırma altında RME içine metal alkoksit-alkol n-heptan solüsyonu aktarın. Not: tellür (IV) izopropoksit gibi suyla güçlü bir şekilde reaksiyona metal alkoksitler, için, ek olarak bir daha yavaş damla damla hızı gereklidir. Nihai çözüm ne olursa olsun kullanılan metal alkoksit habercisi optik açık olmalıdır, ancak kullanılan metal oksitler ve bunların oksidasyon devletleri bağlı olarak çeşitli renklerde olabilir. Biz emülsiyon şeffaf olsun veya olmasın saydam parçacık boyutuna bağlı olduğunu unutmayınRenk metal oksidasyon durumuna bağlıdır iken. </li><li> 4 saat sonra çözelti, damla damla halinde reaktif dereceli NH4 OH 1.4 ml enjekte etmek için temiz, kuru bir şırınga kullanın. Ardından, başka bir temiz, kuru şırınga kullanarak, reaktif dereceli tetraetil ortosilikat (TEOS) damla damla 1.2 ml enjekte edilir. Not: karbonlanmasının / nitrürleme sırasında silika kabukları yoğunlaşmaya yol açabilir ve son nanopartiküllerin kafes içinde sodyum kirlilikler neden olabilir Sodyum hidroksit (NaOH) kullanılmamalıdır. Diğer yandan kalıntı NH4OH uygun ısıl işlemler sırasında parçalanır. </li><li> 16,5 saat sonra, lastik tıpa çıkarın ve sabit karıştırma altında çözeltiye metanol 300 ml eklemek için bir temiz, kuru bir dereceli silindir kullanır. </li><li> Karıştırma 10 dakika sonra, karıştırma çubuğu kaldırmak ve çözelti oturmasına izin verin. Not: heptan-zengin üst fazdan ve bir metanol açısından zengin alt faz: Bu iki sıvı faz olacaktır. Silika kapsüllenmiş metal oSiO 2 / MO x olarak belirlenmiş xide nanopartiküller, alt fazdan şişenin dibine tortu olacaktır. </li><li> 1 saat sonra, bir organik atık kabı içine sıvı fazlar süzün ve temiz bir 50 ml santrifüj tüplerine katı fazın SiO2 / MO x toplar. Not: polipropilen ya da polistiren santrifüj tüpleri kullanılıyorsa kalıntı heptan yavaş yavaş uzunlamasına neden santrifüj tüpü çözülür gibi, çökeltme, bu durumda, uzun süreli saklanamaz. Ayrıca, artık NH 4 OH ve TEOS istenen ne ötesinde büyümeye devam etmesi SiO 2 neden olabilir. </li><li> Santrifüj 5 dakika boyunca 2056 xg SiO 2 / MO x fazı, daha sonra organik atık kabına süpernatant süzün. </li><li> Her bir 50 ml&#39;lik santrifüj tüpüne aseton 10-30 ml ilave edilir ve çalkalama ya da sonikasyon ile, aseton içinde, tozu dağıtmak. Bu kalsinasyon önce aşırı yüzey aktif temizlenmesine yardımcı olur. </li><li> Centrifuge SiO 2 / MO x ve aseton karışımı daha sonra 4626 10 dakika boyunca xg ve bir organik atık kabına süpernatant süzün. SiO 2 / MO x jel gecede kurumasını bekleyin. </li></ol> Sentezlenen Toz 2. Isıl İşlemi Dikkat Açıklama: Hidrojen, metan, ve amonyak gazı son derece yanıcıdır. Amonyak gazı toksiktir. Ayrıntılı bir sızıntı kontrolü tüm ısı tedavileri önce yapılmalıdır ve tedavileri gaz çıkışına bir yağ fokurdatıcı iyi havalandırılmış bir davlumbaz tutulan kuvars-tübüler fırınında yapılmalıdır. Tüm gaz silindirleri alev yakalayıcıları ile donatılmış ve uzak fırından saklanmalıdır. Yasa ya da kurumsal düzenlemeler gerektirdiği takdirde, fazla amonyak gazı, büyük bir su hacmi ile kabarcıklar halinde olmalıdır ve ya baz atık olarak atılır veya HCI kullanılarak pH değeri 7 amonyum klorit çözeltisine nötralize edilir. <ol><li> SiO 2 / MO x powde kalsinasyonuHavada r <ol><li> Cam karıştırma çubuğu veya harç ve havan tokmağı kullanılarak ince bir toz haline kurutuldu SiO2 / MO x jel ezmek. Bir kuvars tüp fırın içine alümina pota tekneler ve yük tozu koyun. </li><li> 2 ° C / dakika ısıtma hızı kullanılarak, 1 saat boyunca 450 ° C&#39;de hava altında 100 sccm SiO2 / MO x toz kalsine. Bu, herhangi bir kalıntı yüzey aktif madde ve aynı zamanda, silika kaldırır kabukları mıkro arttırır. Fırın soğuduktan sonra, ortam koşullarında kalsine SiO 2 / MO x tozları ve mağaza çıkarın. </li></ol></li><li> Metan / hidrojen atmosferinde SiO 2 / MO x tozu karbürizasyon <ol><li> Bir sırsız alümina pota tekne içine kalsine SiO 2 / MO x tozu yükleyin ve bir kuvars tüp fırın içine yerleştirin. Oksijenin çıkarılması için en az 30 dakika boyunca nitrojen ile kuvars tüp fırın yıkayın. Sabunlu su ile tüm eklemlerin püskürterek bir sızıntı kontrolü yapın. </li><li> Kullanma2 ° C / dakika ısıtma hızı, hidrojen 120 sccm ve SİO2 / MC x oluşturulması için 4 saat boyunca 850 ° C de metan 33 sccm&#39;lik altında SiO2 / MO x toz karbürize. </li><li> 4 saat sonra, metan akışını durdurmak ve fazla bir yüzey karbon temizlemek için hidrojen sadece 120 sccm içinde 1 saat boyunca 850 ° C &#39;de tozu tutun. </li><li> Fırın yavaş yavaş hidrojen 120 sccm&#39;lik altında oda sıcaklığında soğumaya bırakın. Daha sonra, hidrojeni ayırmak için en az 30 dakika boyunca azot ile fırın yıkayın. </li><li> Yavaş havaya maruz kalmadan önce karbürlerin pasifleştirme 3 saat toz üzerinde bir azot 95 SCCM ve havanın 5 SCCM akış. </li><li> Bir vakum desikatöre veya hava metal karbür nanopartiküller uzun vadeli toplu oksidasyonunu engellemek için kuru azot torpido gözündeki fırın ve mağaza SiO 2 / MC x tozu çıkartın. </li></ol></li><li> Bir amonyak atmosferinde SiO 2 / MO x tozu nitrürleme <ol><li> Load bir alümina pota tekne içine kalsine SiO 2 / MO x toz ve kuvars tüp fırın içine yerleştirin. </li><li> Oksijenin çıkarılması için en az 30 dakika boyunca nitrojen ile kuvars tüp fırın yıkayın. </li><li> 2 ° C / dakika ısıtma hızı kullanılarak, SiO2 / Mn x oluşturulması için 4 saat süre ile 800 ° C&#39;de amonyak 100 sccm altında SiO2 / MO x toz nitridize. </li><li> Fırın, yavaş yavaş oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Daha sonra, amonyağın ayrılması için en az 30 dakika boyunca azot ile fırın yıkayın. </li><li> Yavaş havaya maruz kalmadan önce nitrit pasifleştirme 3 saat toz üzerinde bir azot 95 SCCM ve havanın 5 SCCM akış. </li><li> Bir vakum desikatörü içinde veya hava metal nitrür nanopartiküllerinin uzun süreli kütle oksidasyonunu engellemek için kuru bir azot eldiven kutusu içinde fırın ve deposundan SiO2 / Mn x tozu çıkarın. </li></ol></li></ol> 3. Silika Kabuklar Çıkarma ve Nano Desteklenmesiparçacıklar Dikkat Açıklama: Amonyum biflüorür (ABF) yüksek oranda toksiktir. Sadece bütil kauçuk eldiven, yüz kalkanı ve HF dirençli kollu bir HF dirençli labcoat dahil olmak üzere uygun kişisel koruyucu ekipman kullanarak iyi havalandırılan bir davlumbaz olarak ele alınmalıdır. Cam ve metal laboratuar ekipmanları ABF tutarken asla kullanılmamalıdır. <ol><li> (Örneğin WC ve W 2 N) Asit-Stable Metal karbür ve nitrit için Amonyum bifluorür silis Fesih <ol><li> SiO 2 / MC x veya SiO 2 / MN x 200 mg tartılır ve bir teflon kaplı manyetik karıştırıcı ile 30 ml yapışmalı polipropilen kap koyun. </li><li> Bu, karbon siyahı ya da karbon nanotupler gibi yüksek yüzey alanlı bir destek üzerinde katalizör nano-tanecikleri, destek malzeme tartılır ve kapatılabilir polipropilen kap eklemek için isteniyorsa. Not: Kitle th nanopartiküllerin istenen yükleme bağlıdır tartılıre destek. Alüminyum oksit gibi ABF stabil olmayan katalizör destekleri için silis çıkartıldıktan sonra destek ilave edilebilir ve ABF nötralize edilir. Herhangi bir destek ilave edilirse, bir nanodispersiyonuna elde edilecektir. </li><li> Ultra saf DI su 20 ml ilave edilir ve bir süspansiyon oluşturmak üzere karıştırılması başlar. Seçenek olarak ise, önceden hazırlanmış ağırlıkça% 20 ABF çözeltisi 20 ml ekleyin. </li><li> ABF 5 g tartın ve daha sonra karıştırma işlemi karışıma ekleyin. Eklendikten sonra, polipropilen konteyner mühür. Not: su içinde ABF çözünmesi endotermik olduğundan, çözeltinin sıcaklığı düşecektir. </li><li> Silika ve katalizör destek malzemesi üzerinde nanopartiküllerin iyi bir dispersiyon tam bir erimesini sağlamak için, 6-7 arasında bir pH değerine ABF Solüsyonu nötralize etmek için reaktif dereceli NH4OH damla damla eklenerek 16 saat sonra reaksiyonu durdurun. Uyarı: bu reaksiyon ekzotermiktir. </li><li> 10 dakika boyunca 2056 x g&#39;de bir santrifüj tüpüne ve santrifüj içine nötralize karışımı boşaltın. </li><li> Supe boşaltınbir alkalin atık kabına rnatant (toplam nötralizasyonun sağlanması için) ve ultra saf Dİ su, 20 ml katalizör tozu yeniden disperse. </li><li> 10 dakika boyunca 4626 xg&#39;de santrifüj, supernatant atmak ve bir final 20 ml DI su durulama yapmak. 12.850 x g&#39;de kadar desteklenmeyen nanopartiküller için gerekli olabilir. </li><li> Vakum altında kurutulur ve daha sonra bir toz, bir vakum desikatörü veya metal karbür veya nitrür nanopartiküller uzun süreli kütle oksidasyonunu engellemek için kuru bir azot eldiven kutusu içinde depolar. </li></ol></li><li> (Örneğin TaC ve Ta 3 N 5 gibi) Alkali-Kararlı karbür ve nitrit için Sodyum hidroksit silis Fesih <ol><li> SiO2 / MC x veya SiO2 / Mn x 200 mg tartılır ve bir manyetik karıştırma çubuğu ile bir 50 ml cam RBF içinde koydu. Dışarı tartılır ve istenirse bir katalizör desteği ekleyin. </li><li> En az 0.1 M sulu NaOH çözeltisi 30 ml ekleyin. RBF için bir kondansatör takın veya kauçuk tıpa ve Parafilm balmumu ile mühür. </li><li> 16 saat boyunca sabit karıştırma altında, 60 ° C&#39;de ısıtın. Soğutulduktan sonra, 10 dakika boyunca 2056 x g&#39;de santrifüj çözeltisi. </li><li> Bir alkalin atık kabına boşaltın ve süpernatant ultra saf DI su 20 ml katalizör tozu yeniden disperse. </li><li> 10 dakika boyunca 4626 xg&#39;de santrifüj, supernatant atmak ve bir final 20 ml DI su durulama yapmak. 12.850 x g&#39;de kadar desteklenmeyen nanopartiküller için gerekli olabilir. </li><li> Vakum altında kurutulur ve daha sonra bir toz, bir vakum desikatörü veya metal karbür veya nitrür nanopartiküller uzun süreli kütle oksidasyonunu engellemek için kuru bir azot eldiven kutusu içinde depolar. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Oyama, S. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides. , (1996).</li><li>Michalsky, R., Zhang, Y. -. J., Medford, A. J., Peterson, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Departures+from+the+Adsorption+Energy+Scaling+Relations+for+Metal+Carbide+Catalysts.">Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts.</a> J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034 (2014).</li><li>Kimmel, Y. C., Xu, X., Yu, W., Yang, X., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trends+in+Electrochemical+Stability+of+Transition+Metal+Carbides+and+Their+Potential+Use+As+Supports+for+Low-Cost+Electrocatalysts.">Trends in Electrochemical Stability of Transition Metal Carbides and Their Potential Use As Supports for Low-Cost Electrocatalysts.</a> ACS Catal. 4 (5), 1558-1562 (2014).</li><li>Levy, R. B., Boudart, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-like+behavior+of+tungsten+carbide+in+surface+catalysis.">Platinum-like behavior of tungsten carbide in surface catalysis.</a> Science. 181, 547-549 (1973).</li><li>Chen, Z., Higgins, D., Yu, A., Zhang, L., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+non-precious+metal+electrocatalysts+for+PEM+fuel+cells.">A review on non-precious metal electrocatalysts for PEM fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 4 (9), 3167-3192 (2011).</li><li>Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolayer+platinum+supported+on+tungsten+carbides+as+low-cost+electrocatalysts:+opportunities+and+limitations.">Monolayer platinum supported on tungsten carbides as low-cost electrocatalysts: opportunities and limitations.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3900 (2011).</li><li>Stottlemyer, A. L., Kelly, T. G., Meng, Q., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+of+oxygen-containing+molecules+on+transition+metal+carbides:+Surface+science+insight+into+potential+applications+in+catalysis+and+electrocatalysis.">Reactions of oxygen-containing molecules on transition metal carbides: Surface science insight into potential applications in catalysis and electrocatalysis.</a> Surf. Sci. Rep. 67, 201-232 (2012).</li><li>Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+nanoscience+on+heterogeneous+catalysis.">The impact of nanoscience on heterogeneous catalysis.</a> Science. 299, 1688-1691 (2003).</li><li>Kimmel, Y. C., Esposito, D. V., Birkmire, R. W., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+carbon+on+the+hydrogen+evolution+reactivity+of+tungsten+carbide+(WC)+and+Pt-modified+WC+electrocatalysts.">Effect of surface carbon on the hydrogen evolution reactivity of tungsten carbide (WC) and Pt-modified WC electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 3019-3024 (2012).</li><li>Yang, X., Kimmel, Y. C., Fu, J., Koel, B. E., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+Tungsten+Carbide+Catalysts+by+Use+of+an+Oxygen+Plasma+Pretreatment.">Activation of Tungsten Carbide Catalysts by Use of an Oxygen Plasma Pretreatment.</a> ACS Catal. 2, 765-769 (2012).</li><li>Garcia-Esparza, A. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tungsten+carbide+nanoparticles+as+efficient+cocatalysts+for+photocatalytic+overall+water+splitting.">Tungsten carbide nanoparticles as efficient cocatalysts for photocatalytic overall water splitting.</a> ChemSusChem. 6, 168-181 (2013).</li><li>Yan, Z., Cai, M., Shen, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosized+tungsten+carbide+synthesized+by+a+novel+route+at+low+temperature+for+high+performance+electrocatalysis.">Nanosized tungsten carbide synthesized by a novel route at low temperature for high performance electrocatalysis.</a> Sci. Rep. 3, 1646 (2013).</li><li>Giordano, C., Erpen, C., Yao, W., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Mo+and+W+carbide+and+nitride+nanoparticles+via+a+simple+'urea+glass'+route.">Synthesis of Mo and W carbide and nitride nanoparticles via a simple 'urea glass' route.</a> Nano Lett. 8, 4659-4663 (2008).</li><li>Abdullaeva, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+stable+WC1&#8722;x@C+and+TiC@C+core&#8211;shell+nanoparticles+by+pulsed+plasma+in+liquid.">High temperature stable WC1&#8722;x@C and TiC@C core&#8211;shell nanoparticles by pulsed plasma in liquid.</a> R. Soc. Chem. Adv. 3, 513 (2013).</li><li>Vallance, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+microwave+interaction+mechanisms+and+reaction+pathways+in+the+energy-efficient,+ultra-rapid+synthesis+of+tungsten+carbide.">Probing the microwave interaction mechanisms and reaction pathways in the energy-efficient, ultra-rapid synthesis of tungsten carbide.</a> Green Chem. 14, 2184 (2012).</li><li>Shen, P. K., Yin, S., Li, Z., Chen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+performance+of+nanosized+tungsten+carbides+for+electrocatalysis.">Preparation and performance of nanosized tungsten carbides for electrocatalysis.</a> Electrochim. Acta. 55, 7969-7974 (2010).</li><li>Nikiforov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=WC+as+a+non-platinum+hydrogen+evolution+electrocatalyst+for+high+temperature+PEM+water+electrolysers.">WC as a non-platinum hydrogen evolution electrocatalyst for high temperature PEM water electrolysers.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 18591-18597 (2012).</li><li>Fang, Z. Z., Wang, X., Ryu, T., Hwang, K. S., Sohn, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+sintering,+and+mechanical+properties+of+nanocrystalline+cemented+tungsten+carbide+&#8211;+A+review.">Synthesis, sintering, and mechanical properties of nanocrystalline cemented tungsten carbide &#8211; A review.</a> Int. J. Refract. Met. Hard Mater. 27, 288-299 (2009).</li><li>Liu, Y., Kelly, T. G., Chen, J. G., Mustain, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Carbides+as+Alternative+Electrocatalyst+Supports.">Metal Carbides as Alternative Electrocatalyst Supports.</a> ACS Catal. 3, 1184-1194 (2013).</li><li>Nie, M., Shen, P. K., Wei, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystaline+tungsten+carbide+supported+Au&#8211;Pd+electrocatalyst+for+oxygen+reduction.">Nanocrystaline tungsten carbide supported Au&#8211;Pd electrocatalyst for oxygen reduction.</a> J. Power Sources. 167 (1), 69-73 (2007).</li><li>Ham, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium-nickel+alloys+loaded+on+tungsten+carbide+as+platinum-free+anode+electrocatalysts+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells.">Palladium-nickel alloys loaded on tungsten carbide as platinum-free anode electrocatalysts for polymer electrolyte membrane fuel cells.</a> Chem Commun (Camb). 47 (20), 5792-5794 (2011).</li><li>Yan, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-free+pseudomorphic+synthesis+of+tungsten+carbide+nanorods.">Template-free pseudomorphic synthesis of tungsten carbide nanorods.</a> Small. 8, 3350-3356 (2012).</li><li>Esposito, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+hydrogen-evolution+catalysts+based+on+monolayer+platinum+on+tungsten+monocarbide+substrates.">Low-cost hydrogen-evolution catalysts based on monolayer platinum on tungsten monocarbide substrates.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 9859-9862 (2010).</li><li>Esposito, D. V., Hunt, S. T., Kimmel, Y. C., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+class+of+electrocatalysts+for+hydrogen+production+from+water+electrolysis:+metal+monolayers+supported+on+low-cost+transition+metal+carbides.">A new class of electrocatalysts for hydrogen production from water electrolysis: metal monolayers supported on low-cost transition metal carbides.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 3025-3033 (2012).</li><li>Kelly, T. G., Hunt, S. T., Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+(HER)+electrocatalysts.">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li><li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+non-sintered,+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis.">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li><li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids.">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li><li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors.">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Ayarlanabilir boyutları ve yapısı olmayan sinterlenmiş metal sona geçiş metali karbit ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir prosedür burada sunulan yöntemde 26 kritik adımlar şunlardır:. Seyreltildi metal alkoksit öncüsünün içeren bir nem içermeyen RBF kullanılarak, alkali metal kaçınarak karbonlama veya bileşenler nitridizing ve amonyum bifluorür ile çalışırken uygun KKD kullanmadan önce uygun bir sızıntı kontrolü yapılması, aseton veya izopropanol aksine aşırı m...

Erken geçiş metal karbür (TMCS) düşük maliyetli, yüksek termal ve elektrokimyasal stabiliteyi yanı sıra benzersiz katalitik aktiviteleri sergileyen toprak bol malzemelerdir. Özellikle 1-3, tungsten karbür (WC) ve molibden karbür (Mo 2 C) olması nedeniyle bu olumlu özelliklerine platin grubu metaller (PGM). 4,5 onların katalitik benzerlikleri yoğun çalışılmıştır, TMCS gibi biyokütle dönüşüm, yakıt hücreleri gibi yenilenebilir enerji teknolojileri, gelişmekte pahalı PGM katalizörler yerine aday olarak tespit edilmiştir ve Elekrtolizerler. 6,7 Katalitik aktivitesini en üst düzeye çıkarmak için, ticari katalizörler hemen hemen her zaman, örneğin, karbon siyahı gibi ultrasmall nanopartiküller yüksek yüzey alanlı bir destek üzerinde dağılmış (çap &lt;10 nm) olarak formüle edilir. 8 Ancak TMCS sentezi, 700 ° C&#39;den daha yüksek bir sıcaklık gerektirir. Bu nanopartic geniş sinterlemeye nedenles (NPS), aşırı yüzey karbon birikim (kok) ve termal destek bozulması. Hem parçacık sinterleme ve destek bozulması kurşun malzeme yüzey alanları azalmış. Gösterilmiştir Aşırı yüzey safsızlık yerleştirme blok aktif metal sitesi, büyük ölçüde azaltabilir veya bazı durumlarda tamamen arasında TMCS. Bu şekilde 9,10 katalitik aktivitesini ortadan kaldırmak için, TMC reaktivitesi temel çalışması çoğunlukla dökme mikro veya ince filmler üzerinde gerçekleştirilen ince oldukça yüksek yüzey alanlı TMC nanomateryallerin ziyade yüzeyleri kontrol edilir. Bir çok yöntem TMC NPs sentezlenmesi için geliştirilmiştir, fakat bu yöntemler katalitik açıdan aktif TMC NPs sentezlenmesi için uygun değildir. Geleneksel ıslak emprenye teknikleri, yüksek yüzey alanlı bir destek üzerinde emprenye metal tuz çözeltileri kullanılır. Isıtma, ıslak emprenye yöntemleri bozulmasını desteklemek için gelen yıkıcı karbürleme koşullarına katalizör desteği açığa çıkarabilir. Ayrıca, sinterleme cBir tek destek metalin düşük ağırlıkla% yüklemelerinde hafifletilebilir ve ıslak emprenye kullanarak desteklenmeyen TMC Nano tozlar sentezlemek için de mümkün değildir. Çeşitli yeni yöntem, bir karbon öncü ile bir metal ön-karıştırılması ve konvansiyonel olan ve olmayan ısıtma teknikleri uygulayarak. 11-18 Aşırı C sinterleme önlemek için kullanılır, ancak geniş bir yüzey, karbon, bu aşırı karbon verilerinin, katalitik uygulamalar için uygun değildir, bu malzemelerin çıkarılmasını içerir. Nedeniyle bu sentetik zorluklara, TMCS geleneksel PGMler eş-katalizörler 11 olarak ele alınmıştır, katalizör 19-22 PGMler için destekler veya aktif PGM mono tabakaları için destekler. 23-25 ​​Burada sunulan yöntem olmayan sinterlenmemiş hem sentez yeteneği sunar ve metal-ile-sonlanan TMC NPler gibi geçiş metali nitrür (TMN) ayarlanabilir boyutları, kristalin fazları ve metal bileşim ile NPler. 26 yöntemi de sunmaktadır ab sunduility TMC veya TMN nanodispersiyonların almak veya dolayısıyla termal destek bozulmasını azaltmaya, oda-sıcaklığında yüksek yüzey alanlı katalizör desteği TMC ve TMN NPs yatırmak. Bu yöntem, TMC ve TMN NPS, gelişmiş multımetalik TMC ve TMN NPS, ya da ince kontrollü partikül boyutları ve yüzeyleri gerektiren diğer uygulamalar geliştirilmesi bağımsız katalitik uygulamalar için bu nedenle uygundur. 26 Burada sunulan yöntem, TMC ve TMN NPs sentezlemek için üç adım protokolünü kullanır. Birinci aşamada, bir ters mikro-emülsiyon (RME) silis nanokürecikler kaplamak erken geçiş metali oksit (TMO) NP için kullanılır. Emülsiyon, ticari bir iyonik olmayan yüzey aktif kullanarak, bir polar-olmayan ortam içinde su damlacıklarının dağıtılmasıyla hazırlanır. Silika kapsüllü TMO NPler ardından karbonlama veya nitridizing ısıl işlemler ya da maruz kalır. Reaktif gazlar t yayılmaya izin verirken Burada, silis yüksek sıcaklıklarda parçacık sinterleme önlerTMO NPS ve TMC veya TMN NPS çevirebiliriz. Son aşamada, silika kabukları karbon siyahı gibi yüksek yüzey alanlı bir destek üzerine dağıtılmış olabilir TMC veya TMN nanodispersiyonların elde etmek asidik veya alkalin bir tedavi kullanarak çıkarılır.

<table><tbody><tr><td>n-heptane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>polyoxyethylene (4) lauryl ether</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&amp;reg; L4</td></tr><tr><td>tungsten (VI) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO</td></tr><tr><td>tungsten (VI) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;241911&lt;/a&gt;</td><td>To prepare W(VI)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tungsten (IV) chloride</td><td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>To prepare W(IV)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tantalum (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/40038&quot;&gt;40038&lt;/a&gt;</td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>niobium (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/36572&quot;&gt;36572&lt;/a&gt;</td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>nickel (II) methoxyethoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>titanium (IV) isopropoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;87560&lt;/a&gt;</td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>molybdenum (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/39159&quot;&gt;39159&lt;/a&gt;</td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>molybdenum (V) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;208353&lt;/a&gt;</td><td>To prepare Mo(V)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tetraethyl orthosilicate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>ammonium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>methanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>anhydrous isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;278475&lt;/a&gt;</td><td>To prepare homemade alkoxides</td></tr><tr><td>ammonium bifluoride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>carbon black</td><td>Cabot Corp.</td><td>Vulcan&amp;reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Methane</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>Ammonia</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Tube Furnace</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

reverse microemulsion-mediated synthesis of monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles

Ters mikro-emülsiyon, mikro gözenekli silika kabuklarında monometalik veya bimetalik erken geçiş metali oksit nano-tanecikleri kapsüllemek için kullanılır. Silika kapsüllenmiş metal oksit nano-tanecikleri, silika-kapsüllenmiş erken geçiş metali karbür nanopartiküllerinin oluşması için 800 ° C&#39;nin üzerindeki sıcaklıklarda, metan / hidrojen atmosferinde karbürize edilir. Ayrıca aşırı yüzey karbon birikmesini önler karbonlama işlemi sırasında, silika kabukları komşu karbür nanopartiküllerin sinterlenmesini engeller. Alternatif olarak, silika-kapsüllenmiş metal oksit nano-tanecikleri, silika-kapsüllenmiş erken geçiş metali nitrür nanopartiküllerinin oluşması için 800 ° C&#39;nin üzerindeki sıcaklıklarda bir amonyak atmosferinde nitridized edilebilir. Ters mikro-emülsiyon parametreleri, silika kabukların kalınlığı ve kömürleşme / nitrürleme koşulları ayarlayarak geçiş metali karbid ya da nitrür nanopartiküller çeşitli boyutlarda, bileşimler, bir ayarlı olabilirnd kristal fazları. Karbonlama veya nitrürleme sonra silis kabuk daha sonra oda sıcaklığındaki sulu amonyum biflüorür çözeltisi veya 40-60 ° C&#39;de 0.1 ila 0.5 M NaOH solüsyonu kullanılarak kaldırılır. Silika kabukları eritilmesi olsa da, yüksek yüzey alanlı destek, karbon isi gibi, desteklenen erken geçiş metali karbid ya da nitrür nano-tanecikleri elde etmek üzere, bu çözeltiler ilave edilebilir. Herhangi bir yüksek yüzey alanlı destek ilave edilir, daha sonra Nanotanecikler nanodispersiyonuna olarak depolanan veya nanopowder elde edilmesi için santrifüjlenmiştir edilebilir.

Protokolün birinci aşamasında, hedef mikro gözenekli silikon küre içinde tereftalik veya bimetal geçiş metali oksit (TMO) NPs kapsüllemek olmaktadır. 1 öncesi ve metanol ile çökeltildikten sonra, temsili sentezlerin alınan görüntüleri göstermektedir. İki tekrarlanabilir morfolojik sonuçlar sentezinde kullanılan metaller bağımlı gibi görünmektedir, bu adım sırasında gözlenen: TMO NPler, tek başına bir silis küre (Şekil 2b) ya da çoklu T...

Watch this Scientific Journal Video about Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles at JoVE.com

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.8K Görüntüleme.  Massachusetts Institute of Technology. A “removable ceramic coating method” is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Video: Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Hazırlık ve Gazsız nanoyapılı reaktivitesi Enerjik Malzemeler

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Mühendislik

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Kimya

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a sterically demanding ligand, has increased in recent years. The metastable Sn(I) halide is synthesized at&#160;&#34;outer space conditions&#34; via the preparative co-condensation technique. Thereby, the subhalide is synthesized in an oven at high temperatures, around 1,300 &#176;C, and at reduced pressure by the reaction of elemental tin with hydrogen halide gas (e.g., HCl). The subhalide (e.g., SnCl) is trapped within a matrix of an inert solvent, like toluene at -196 &#176;C. Heating the solid matrix to -78 &#176;C gives a metastable solution of the subhalide. The metastable subhalide solution is highly reactive but can be stored at -78 &#176;C for several weeks. On heating the solution to room temperature, a disproportionation reaction occurs, leading to elemental tin and the corresponding dihalide. By applying bulky ligands like Si(SiMe3)3, the intermediate metalloid cluster compounds can be trapped before complete disproportionation to elemental tin. Hence, the reaction of a metastable Sn(I)Cl solution with Li-Si(SiMe3)3 gives [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- 1 as black crystals in high yield. 1 is formed via a complex reaction sequence including salt metathesis, disproportionation, and degradation of larger clusters. Further, 1 can be analyzed by various methods like NMR or single crystal X-ray structure analysis.

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

sentezi [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Metastabil Sn (I) &#39;in, bir Co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Propan Dehidrojenasyon için Desteklenen Pt-Cu Katı Solüsyon Nanopartikül Katalizörlerinin Sentezi ve Testi

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution of capping ligands during the synthesis reaction, their role in regulating the nucleation and growth rates of colloidal nanoparticles is not well understood. In this work, we demonstrate a mechanistic investigation of the role of trioctylphosphine (TOP) in Pd nanoparticles in different solvents (toluene and pyridine) using in situ SAXS and ligand-based kinetic modeling. Our results under different synthetic conditions reveal the overlap of nucleation and growth of Pd nanoparticles during the reaction, which contradicts the LaMer-type nucleation and growth model. The model accounts for the kinetics of Pd-TOP binding for both, the precursor and the particle surface, which is essential to capture the size evolution as well as the concentration of particles in situ. In addition, we illustrate the predictive power of our ligand-based model through designing the synthetic conditions to obtain nanoparticles with desired sizes. The proposed methodology can be applied to other synthesis systems and therefore serves as an effective strategy for predictive synthesis of colloidal nanoparticles.

The main goal of this work is to elucidate the role of capping agents in regulating the size of palladium nanoparticles by combining in situ small angle x-ray scattering (SAXS) and ligand-based kinetic modeling.

Çekirdekleşme ligand-aracılı ve Paladyum Metal nano tanecikleri gelişmesi

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

Bimetal Pt/Sn tabanlı nano tanecikleri İyonik Sıvılar içinde sentezi

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler