X-ışını Bilgisayarlı Tomografi Kullanılarak Üç Boyutlu Parçacık Şekil Analizi: Metal Tozları için Deneysel Prosedür ve Analiz Algoritmaları

Toz parçacıklarının boyutu ve şekli bağımsız miktarlar değildir. Alışılagelmiş ölçüm teknikleri, bu iç içe geçmiş parametreleri üç boyutta (3D) ölçmez. X-ışını bilgisayarlı tomografiye dayalı, boyut ve şekli ölçebilen ve toz parçacıklarını her iki parametreye göre sınıflandırabilen bir 3D ölçüm/analiz tekniği açıklanmaktadır.

Bir tozdaki parçacıkların boyut dağılımının ölçülmesi, bilim ve endüstride yaygın bir faaliyettir. Parçacıkların şekil dağılımının ölçülmesi çok daha az yaygındır. Bununla birlikte, toz parçacıklarının şekli ve boyutu bağımsız miktarlar değildir. Bilinen tüm boyut/şekil ölçüm teknikleri ya küresel bir şekil alır ya da şekli yalnızca iki boyutta ölçer. Burada sunulan X-ışını bilgisayarlı tomografi (XCT) tabanlı yöntem, herhangi bir varsayımda bulunmadan hem boyutu hem de şekli 3D olarak ölçer. Yöntem, parçacıkların 3D görüntüsünden başlayarak, parçacıkları şekle göre matematiksel olarak sınıflandırabilir, örneğin, küresel olması gerekmeyen tek parçacıkların aksine, birbirine kaynaklanmış birkaç küçük parçacıktan oluşan parçacıklar. Tabii ki, tek bir sayıyı rastgele küresel olmayan bir parçacığın "boyutu" veya "şekli" olarak tanımlamak prensipte mümkün değildir, bu da parçacık boyutunu ve şeklini çeşitli birbirine bağlı parametreler aracılığıyla tahmin etmenin birçok yoluna yol açar ve bunların tümü bu tam 3D karakterizasyondan ortalamalar ve dağılımlar şeklinde oluşturulabilir. Gerekli deneysel prosedürler, matematiksel analiz ve bilgisayar analizi açıklanır ve bir metal tozu için bir örnek verilir. Teknik, parçacık hacmi başına en az yaklaşık 1000 voksel ile XCT ile görüntülenebilen parçacıklarla sınırlıdır.

Bir tozdaki parçacıkların boyut dağılımının ölçülmesi, bilim ve endüstride yaygın bir faaliyettir ^1,2.  Parçacıkların şekil dağılımının ölçülmesi daha az yaygındır, ancak parçacıkların yapıldığı malzeme ile birlikte hem boyut hem de şekil, tek başına veya bir tür matris malzemesi 3,4,5,6,7 içinde özelliklerini belirler. Parçacık boyutu ve şekli ilgi çekici olan malzemeler arasında portland çimentosu, kum ve çakıl 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^{, 23}, Toz metalurjisi ve eklemeli imalat için metal tozları 24,25,26, ay toprağı 27,28,29, parçalanmış otomotiv lastikleri ³⁰, kırılmış atık cam³¹, kök hücreler³² ve karbon nanotüpler ve grafen 33,34,35,36,37. Bununla birlikte, toz parçacıklarının şekli ve boyutu bağımsız miktarlar değildir²⁶. Örneğin, birinin "boyutunun" d olduğu söylenen geometrik olarak düzenli bir parçacığı olduğunu varsayalım. Bu parçacığın bir küre mi, bir küp mü yoksa d uzunluğunda ince bir çubuk mu olduğunu söylemeden, boyutun bu parçacığa nasıl uygulandığını gerçekten bilmek mümkün değildir. Parçacığın bir küre, küp veya çubuk olduğunu söyleyerek, aslında parçacığın şeklini belirtmiş olursunuz ve bu ekstra bilgi olmadan boyut bilgisi anlamsızdır.

Bu üç örnek için, bir küre, küp veya ince çubuk, parçacık boyutu tek bir sayı ile belirtilebilir. Ancak çubuk dairesel bir kesite sahip olsa bile, bu enine kesitin çapını da ölçmek gerekecektir, bu nedenle ince çubuk parçacığı için gerçekten iki boyut parametresine ihtiyaç duyulacaktır. Elipsoidler veya dikdörtgen kutular gibi şekilli parçacıklar ne olacak? Bunların her biri için, boyutu belirtmek için üç sayıya ihtiyaç vardır ve yine de üç boyut parametresinin anlam kazanması için şeklin bir elipsoid veya dikdörtgen bir kutu olarak verilmesi gerekir. Rastgele şekilli bir parçacık için, parçacığın "boyutunu" tamamen karakterize etmek için sonsuz sayıda boyut parametresine (örneğin, parçacık boyunca akorların uzunluğu) ihtiyaç duyulacaktır ve yine de bunlar, bu akorların parçacığın kütle merkezine göre hangi açılarda çizildiğini bilen bir "şekil karakterizasyonu" olmadan anlamsız olacaktır.

Bir tozdaki parçacıkların boyut dağılımını ölçmek için kullanılan ve farklı fiziksel ilkeler kullanan birçok teknik vardır ^1,2. Bununla birlikte, genellikle tanınmayan şey, parçacık boyutunu çıkarmak için, varsayılan veya ölçülen parçacık şekli hakkındaki bilgilerin kullanılması gerektiğidir. Mevcut teknikler şu şekilde sınıflandırılabilir: (I) 3D şekli varsayarken üç boyutlu (3D) parçacık boyutunun ölçümleri ve (II) 2D görüntü analiz tekniklerini kullanarak hem boyut hem de şeklin ölçümleri, ancak yalnızca iki boyutlu (2D) projeksiyonların ölçümleri. Küresel parçacıklar için, tüm 2D projeksiyonlar, orijinal parçacıklarla aynı çapa sahip dairelerdir ve tüm bu ölçüm teknikleri, hem Sınıf I hem de Sınıf II, ölçüm belirsizliği içinde, mükemmel küreler için aynı sonuçları verir. Küresel olmayan parçacıklar için, 2D projeksiyonlar orijinal parçacıklarla çok daha az yakından ilişkilidir. Bir parçacık, parçacık yüzeyini kırmayan iç gözenekliliğe sahipse, bu gözenekler bu 3B veya 2B ölçüm tekniklerinden herhangi biri ile hiç ölçülmeyecektir. Sınıf I, lazer kırınımı, elektriksel algılama hacmi (ESV)³⁸, elek analizi ve sedimantasyonu içerir; Sınıf II ise iletim ve taramalı elektron mikroskobu, atomik kuvvet mikroskobu ve optik tekniklerle dinamik ve statik görüntü analizini kapsar. Her iki sınıf da küresel olmayan parçacıkların boyutunu ve şeklini 3D olarak doğru bir şekilde ölçmez.

2002³⁹ civarından bu yana, 3B parçacığı 3B olarak görüntüleyen ve daha sonra her parçacığı temsil etmek ve sınıflandırmak için çeşitli matematiksel analiz biçimleri kullanan yeni bir parçacık analizi yöntemi geliştirilmiştir^{40,41,42,43,44,45}. Her bir parçacık için bir 3D görüntü kaydedilir ve bu, her parçacık için kaydedilen geometrik ve matematiksel bilgilerle karşılaştırılabilir. Bu matematiksel bilgi, parçacığı herhangi bir 3B modelde^46,47,48,49, herhangi bir yerde ve yönde istenildiği gibi yeniden oluşturmak veya aynı istatistiklere ^50,51 sahip olmaya zorlanan sanal parçacıklar oluşturmak için kullanılabilir. Bu partikül analiz yöntemi, epoksi veya benzeri başka bir ortamda dağılmış partiküllerin XCT taramalarına dayanmaktadır. XCT taramaları, parçacıkları tanımlamak için 52,53,54,55,56 yanma algoritmasını kullanan özel bir yazılım tarafından çalıştırılır ve daha sonra parçacık şekli ve boyutunu, parçacıkların 3D görüntülerini ve ikinci adımda her parçacık için geometrik bilgileri oluşturmak ve depolamak için küresel harmonik seri uydurma veya voksel sayma. Analiz edilen her parçacık, her bir parçacığı, her parçacık hakkındaki bilgileri izlemek ve her parçacığı 3D görüntüsüne bağlamak için kullanılan benzersiz bir alfanümerik etikete sahiptir. Bu analiz işlemi sırasında, bir partikülün içindeki gözenekler analiz edilir ve XCT rekonstrüksiyonu bir numunenin tam bir 3D görünümünü verdiğinden, söz konusu partiküldeki toplam gözeneklilik saklanır.

Üç (birçok) geometrik boyut/şekil parametresinin 3D parçacıkları analiz etmede ve sınıflandırmada özellikle yararlı olduğu bulunmuştur: uzunluk, L, genişlik, W ve kalınlık, T. L, bir parçacık boyunca en uzun yüzey noktasından yüzey noktasına mesafe olarak tanımlanır, W, L boyunca birim vektörün L boyunca birim vektöre dik olması gereken ek kısıtlama ile L ile benzer şekilde tanımlanır, ve T de L ile benzer şekilde tanımlanır ve T boyunca birim vektörün hem L boyunca birim vektöre hem de W¹² boyunca birim vektöre dik olması gerektiği ek kısıtlaması ile tanımlanır. Bu üç parametre, sadece parçacığı içeren minimum dikdörtgen veya sınırlayıcı kutuyu tanımlar ve bu üç parametrenin oranları, her parçacık hakkında değerli ancak yaklaşık şekil bilgisi verir. Bunlardan herhangi birinin dağıtımları yapılabilir. W'nin elek analizi⁵⁷ ile ölçülen "boyutlar" ile iyi bir korelasyon göstermesi mümkündür, lazer kırınımı ile ölçülen "boyutlar" ise L, W ve T^31'in bir karışımı ile korelasyon gösterir.

Son olarak, 100-200 parçacıklı bir test numunesinin 3D görüntüleri, yöntemin tek, küreye yakın (SnS) parçacıklar ve küresel olmayan (NS) parçacıklar arasında ayrım yapmasını sağlayan L/T'deki kesiklerin nerede olduğunu belirlemek için görsel olarak kontrol edilir.

NOT: Aşağıdaki protokol, hacim eşdeğeri küresel çapa (VESD, parçacıkla aynı hacme sahip küre çapı) yaklaşımına göre, 10 μm ile 100 μm arasında boyuta sahip metal tozu parçacıkları için yazılmıştır. Metalin g/^cm3 cinsinden bir yoğunluğa sahip olduğunu varsayalım. Numune hazırlama adımları sırasında göz koruması ile birlikte eldiven giyilmelidir. Protokole başlamadan önce bazı ekipmanların hazır olması gerektiğinden, Protokol 1'deki tüm adımları okumak önemlidir.

1. Epoksi-toz karışımının hazırlanması

1. Tek kullanımlık küçük bir tabakta yaklaşık 25 g çabuk kürlenen (5 dakika) epoksi hazırlayın. Alüminyum folyo tekneler bu amaç için iyi çalışır. Kullanılacak iyi bir epoksi, sertleşmiş yoğunluğu ρ_e g/^cm3 olan sertleştiriciden ayrılan reçine ile bir balonlu naylon içinde gelir.
2. M'nin, M gramları epoksiye karıştırıldığında yaklaşık %10'luk bir hacim fraksiyonu verecek şekilde tasarlandığı, iyi çalkalanmış daha büyük bir toz numunesinden M gram toz kullanın. Bu, parçacıkların birbirine çok yakın olduğu ve XCT taramasının bunları yanlış bir şekilde sıkıca bağlanmış gerçek çoklu parçacıklar olarak tanımladığı durumu önlemek için tasarlanmıştır. M'yi tanımlayan denklem şöyledir:
   
   
3. Metal tozunu, tek kullanımlık bir karıştırma çubuğu kullanarak - basit bir ahşap zanaat çubuğu iyi çalışır - yaklaşık 30 saniye boyunca, tozu yeterince dağıtacak kadar uzun süre epoksiye kuvvetlice karıştırın. İyi yapılan bu işlem, tek tek parçacıkların görüntü analizini çok daha basit hale getirir.
   1. Karıştırdıktan sonra, bir sonraki adıma hazır olmak için viskoplastik karışımı mümkün olduğunca dikey ölçüde kompakt bir yığın halinde kazıyın. Epoksinin sertleşmesine fazla zaman kalmayacağı için aşağıdaki adımların önceden hazırlanmış olması önemlidir.
4. 0,5 m uzunluğunda plastik bir hortuma bağlı küçük bir vakum pompası kullanın ve hortumun açık ucuna, iç çapı yaklaşık 3 mm olan bir polimer pipete sıkıca oturacak bir nozul takılı.
   NOT: Marketlerde kolayca bulunabilen kokteyl pipetleri, 3 mm çapındaki polimer pipet için iyi çalışır ve yaklaşık 150 mm uzunluğa sahiptir. Bir nozul için, tek kullanımlık 1 mL ila 2 mL plastik pipetin kesme ucu genellikle etkilidir. Nozulun plastik hortuma oturduğu yerlerde, hava geçirmez bir sızdırmazlık sağlamak için eklemin etrafına bir miktar elektrik bandı sıkıca gerilmelidir. 25 g epoksi artı toz, iki tam pipeti doldurmak için fazlasıyla yeterli olmalıdır.
5. Memeyi pipetin içine yerleştirin, memeyi ve pipet ucunu sıkıca birbirine sıkıştırın. Pipetin serbest ucunu kompakt epoksi tozu kümesine yerleştirin ve vakum pompasını açın.
   NOT: Pipetin içine hava kabarcıkları girmesini önlemek için pipetin serbest ucunu epoksi-toz karışımına batırın - bazı hava kabarcıkları her zaman mevcut olacaktır, ancak bu prosedür bunların varlığını en aza indirir. Pipetler üstten 10 mm mesafeye kadar doldurulmalıdır - doldurma çizgisi yarı saydam pipetten görülebilir. İlk pipet dolduğunda, vakum pompasını kapatın ve pipeti memeden çıkarın.
6. Epoksi karışımını pipetin doldurma ucundan silin ve pipetin her iki ucunu da doldurmak için pipetin her iki ucunu küçük bir kil topağına itin, böylece kürleme sırasında epoksi-toz karışımı sızmaz. 2^{. pipeti} nozüle yerleştirin ve gerekirse epoksi-toz karışımını bir araya getirmek için önce karıştırma çubuğunu kullanarak tekrarlayın.
7. İki pipetteki epoksi sertleştikten sonra, kil kapatıcının bulunduğu pipet uçlarını bir ustura ile kesin ve ardından dört numune vermek için her bir pipeti ikiye bölün. XCT için numune #1 olarak, X-ışınlarının pipetin dairesel kesitine nüfuz etmesi için dikey olarak monte edilmiş bir pipet kullanın.

2. XCT cihazı

NOT: Bu adımlar, kullanıcı tarafından seçilen XCT cihazına aşina olduğunuzu varsayar.

1. Epoksi matris ile metal tozu parçacıkları arasında iyi bir kontrast olduğundan ve normalde 40 kV civarında düşük voltajlar gerektiren epoksi matrisin içinde herhangi bir şeyi çözmeye gerek olmadığından, genellikle 100 kV veya daha yüksek bir yüksek voltaj kullanın. Voksel boyutu yaklaşık 1^μm olan tam bir 360 o tarama kullanın. Dikkate alınan en küçük parçacık boyutu ile kullanılan voksel boyutu arasındaki oran minimum 8-10³⁹ olmalıdır.
2. Analiz için yeterli parçacık vermek için birden fazla numune üzerinde yeterli FOV alın. Numune hazırlama yönergelerine uyulursa, 2 ila 8 FOV yeterli olacaktır. Tipik olarak, geçerli bir şekil/boyut analizi için en az 1000 parçacık yeterlidir, ancak daha fazla parçacık daha düzgün dağılım eğrileri ve daha iyi istatistikler ile sonuçlanır. Yeniden yapılandırılmış dilimler, FOV'un altından üstüne doğru 0'dan nz-1'e kadar numaralandırılır, burada nz, yeniden yapılandırılmış dilimlerin toplam sayısıdır.
   1. Her FOV için dikey kesit dilimlerini ayrı ayrı, 8 bit biçiminde (örn. tiff) kaydedin ve her görüntü kümesinin piksel boyutunu (nx x ny), bu dilimlerin sayısını (nz) ve mikrometre (v) cinsinden voksel boyutunu not edin. 8bit formatı, segmentlere ayrılması kolay olan bu tür basit metal parçacık-epoksi matris gri tonlamalı görüntüler için yeterlidir.

3. Her bir FOV'a ait dilimlerin bir 3D ASCII mikro yapısına montajı

NOT: NIST'de kullanılan C programı tiff2array.c olarak adlandırılır ve çoğunlukla tiff dosyalarıyla kullanılır, ancak diğer 8 bit formatları işleyebilir. Tiff2array adlı yürütülebilir dosya ile olduğu gibi derlenebilir. Bu program, aşağıdan yukarıya doğru her görüntüyü okur, bunları ascii formatına (0 ila 255 gri tonlamalı) dönüştürür ve ardından bunları bir ana dosyanın sonunda yığar.

1. Örneğin, yeniden oluşturulan görüntüler tiff biçimindeyse ve aşağıdan yukarıya doğru ardışık olarak numaralandırılmışsa, satır terminali komutunda şu sözdizimini kullanın: tiff2array *.tiff. Bu ana dosya veya mikro yapı dosyası, FOV'un 3B temsilidir. a(i,j,k) değişkeni (i,j,k) konumundaki gri ölçek ise, burada k dilimin numarasıdır, k = 1 üzeri nz ve (i,j) k. dilimdeki pikseldir, burada i soldan sağa ölçülür ve j yukarıdan aşağıya ölçülür.
   NOT: Protokolde ihtiyaç duyulan tüm yazılımlar, bu belgenin Ek Bilgiler bölümünde, https://doi.org/10.18434/M32265'da bulunan bir NIST veritabanına bağlantı yoluyla mevcuttur.
2. P FOV'lar için, pth (p = 1, P) FOV için her satırın okunduğu P satırları ile particle-class-sysconfig.dat adlı küçük bir dosya oluşturun:
   Dosya adı nx ny nz v b c
   burada Dosya adı = belirli bir FOV için 12 karakterli tanımlama, b = 1 iç tarama için ve 0 dış tarama için ve c = görüntülerde bulunan faz sayısı. Bir iç tarama yapıldığında, genellikle üç (c = 3) faz bulunur: 1) epoksi, 2) dairesel taramanın dışını ve hava kabarcıklarını gösteren siyah bölgeler ve 3) daha parlak parçacıklar. Bazen dört faz göze daha makul bir varsayım gibi görünebilir ve bu nedenle c = 4. c için 3 veya 4 değerleri yalnızca iki seçenektir. C'nin değeri, orijinal olarak iki fazlı görüntüler için yazılmış, ancak herhangi bir sayıda faza kolayca genişletilen Otsu otomatik segmentasyon algoritmasının, görüntüleri belirli bir FOV ^26,58'de otomatik olarak segmentlere ayırmak için kullandığı parçacık analiz yazılımına söyler. Bir sonraki yazılım programında kullanılacak mikro yapı dosyaları, FOV-name-sysconfig.dat dosyasında listelenen Dosya Adı ile tamamen aynı olan 12 karakterli adlara ve ardından .mic uzantısına sahip olmalıdır.
3. particle-class-sysconfig.dat dosyasını ve çeşitli mikro yapı dosyalarını Filename.mic kullanarak partikül analiz yazılımı pp-Otsu.f'yi çalıştırın. Yeni bir sistem için bu programda yalnızca iki değişiklik yapın, bunların tümü Fortran kaynağında "KULLANICI" yorumu ile işaretlenmiştir: genel çıktı dosyalarının dosya adları (genel parçacık sınıfı adını değiştirin) ve particle-class-sysconfig.dat'da listelenen FOV'ların sayısı. pp-Otsu.f programı Fortran'dadır, skalerdir ve genellikle Fortran 77'de derlenir, ancak Fortran 90'ın iyi çalışması gerekir. Bu ve aşağıda açıklanan diğer tüm Fortran programları, doğru sonuçlar için çift duyarlıklı (-r8) olarak derlenmelidir.
   1. Ayrıca, pp-Otsu.f büyük dosyalarla çalıştığından, derlemeye her zaman -mcmodel=medium ve -Mlarge_arrays parametrelerini (veya eşdeğerlerini) ekleyin. Yardımcı bir dosya olan gauss120.dat, pp-Otsu.f'de yaygın olarak kullanılan 120 noktalı Gauss dörtlüsünün ağırlıklarını ve noktalarını içerir ve pp-Otsu.f ile aynı dizinde olmalıdır. Aşağıda açıklanan tüm programlar, Fortran 90'da yazılmış MPI programları dışında Fortran 77'de yazılmıştır.
4. Analiz edilecek binlerce parçacık varsa, tek bir işlemcide çalışması birkaç saat sürebilen pp-Otsu.f'nin ana çıktıları olan parçacık dosyalarını görüntüleyin. Bunlar, karmaşık katsayıların listesini (n = 0,26) içeren, mikrometre birimleriyle veya v birimleri ne olursa olsun, yeterince yıldız şeklinde³⁹ olduğu ve dolayısıyla küresel harmonik işlevlerinde (SH parçacıkları olarak adlandırılır) genişletilebilen parçacıklar için Particle-class-name-anm-particle-number.dat gibi adlara sahip dosyaları içerir. Parçacık dosyaları ayrıca, küresel harmonik açılımlarla tanımlanamayan parçacıklar için parçacıktaki voksellerin sayısını ve tüm voksel konumlarını (voksel koordinatlarında) içeren Parçacık-sınıf-adı-parça-parçacık-number.dat gibi dosyaları da içerir.
5. Biri SH ve diğeri SH olmayan parçacıklar için olmak üzere iki dosyayı görüntüleyin, bu parçacıklar bulunan tüm parçacıkların gözenekliliklerini, gözeneklilik sıfır olsa bile, dosya adlarında gözeneklilik ifadesiyle birlikte verir. Ek bir program olan porosity-analyze.f'ye her gözeneklilik dosyasındaki satır sayısı ve dosya adları verilmelidir - değiştirilecek dosya adları kaynak kodun başındadır. Bu programın çıktısı Particle-class-intern-poros-analysis.txt ve Particle-class-intern-poros-list.txt olmak üzere iki dosyadır. Analiz dosyası, Temsili Sonuçlar bölümünde Tablo 2'de gösterilen bilgileri oluşturur ve liste dosyası, Temsili Sonuçlar bölümünde Şekil 5'i oluşturmak için gereken bilgileri verir.
6. Dikkate alınan ilk FOV'un bir dilimini gösteren üç tiff görüntü dosyasını görüntüleyin. İlk dilim (OriA-0500.tiff), herhangi bir görüntü işleme olmadan particle-class-sysconfig.dat dosyasındaki ilk FOV'un k = 500 dilimini gösterir ve ikinci görüntü dosyası aynı görüntüyü gösterir, ancak şimdi bölümlere ayrılmış ve eşiklenmiş (PixA-0500.tiff). Herhangi bir sınırlı havza bölmesi uygulanırsa, üçüncü görüntü dosyası bu algoritmanın sonuçlarını gösterir (LWSA-0500.tiff). Genellikle bu görüntü işleme adımı uygulanmaz, bu nedenle üçüncü görüntü dosyası ikincisiyle aynıdır. Bu görüntüler, 3D mikro yapının orijinal montajında ve otomatik Otsu görüntü segmentasyonunda bir hata kontrol adımı olarak oluşturulur. Her parçacığın işlenmesi için tüm yardımcı bilgileri listeleyen genel bir çıktı dosyası (particle-class-name-particles-data.dat) oluşturulur. Bu dosya sadece referans olarak kullanılır, ancak işlenen tüm parçacıkların voksel hacimleri ve sayı etiketleri bu dosyanın sonuna yazılır.
7. SH olsun ya da olmasın, işlenen her parçacık için, particle-name-particle-number.wrl adlandırma kuralıyla 3D VRML görüntü dosyasını görüntüleyin. SH parçacıkları için bu VRML görüntü dosyası, yan yana iki görüntü, orijinal parçacığın bir voksel görüntüsü ve SH katsayıları kullanılarak daha düzgün bir şekilde oluşturulmuş bir görüntü içerir. SH olmayan parçacıklar için sadece voksel görüntüsü saklanır.

4. Tüm SH ve SH olmayan parçacıklar için geometrik bilgi üretin

1. Daha fazla işlem yapmadan önce, anm.lis adı verilen Particle-class-name-anm-particle-number.dat dosya adlarının bir listesini ve nonSH.lis adı verilen nonSH Particle-class-name-part-particle-number.dat parçacıklarının bir listesini yapın. Küçük programı çalıştırın number.f, önce anm.lis'te doğru sayıda dosyaya sahip olacak şekilde düzenlendi. Bu, anm.lis dosyasını, liste dosyasının her satırındaki parçacığın numarasına ve dosya adına sahip olacak şekilde değiştirir ve önceki dosyanın yerini alır.
2. SH parçacıkları için geometrik bilgi oluşturmak ve değerlendirmek için part-lwt-listnum-unitvector.f programını kullanın. Bu bir MPI paralel programıdır, çünkü değerlendirilecek binlerce SH parçacığı olabilir ve bir seferde yalnızca bir parçacık yapmak günler alabilir. Bu programda yeni bir parçacık sınıfı işlenirken yapılması gereken tek değişiklik, Parçacık-sınıf-adı-anm-parçacık number.dat dosyalarının Ntot numarası ve çıktı (Particle-class-name-un-geom-len.dat) dosyası için parçacık sınıfı adlandırma bilgileridir. Program, yeni bir parçacık türü için değiştirilmesi gereken birkaç yerde yorumlara (KULLANICI) sahiptir. Çıktı dosyası Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat her FOV'dan parçacıkları birleştirir ve her satır aşağıdaki yapıya sahiptir.
   
   SH katsayıları dosya adı, x1, x2, y1, y2, z1, z2, hacim, yüzey alanı, SA oranı, eğri, oran, nnn, gauss, yer tutucu, L, W, T, L/T, W/T, T/T, eylemsizlik momenti tensör bileşenleri, L birim vektör, teta, phi açıları, W birim vektör, teta, phi açıları, T birim vektör, teta, phi açıları
   
   x1, parçacığın yüzeyindeki minimum x değeridir ve x2 maksimumdur ve benzer şekilde y ve z için de geçerlidir. Bunlar, parçacığı ölçülen oryantasyonunda⁴² çevreleyen bir "kapsam kutusu" tanımlar. Kapsam kutusu diğer uygulamalarda kullanılır 46,47,48,49. SA oranı, parçacığın yüzey alanının, hacim eşdeğeri kürenin yüzey alanına bölünmesiyle elde edilir. Eğri, parçacık mükemmel bir küre olduğunda çapa eşit olacak şekilde ters çevrilmiş ve normalleştirilmiş entegre ortalama eğriliktir. Oran, hacim eşdeğeri küre için eylemsizlik momenti tensörünün izine bölünen eylemsizlik momenti tensörünün izidir. nnn, verilen parçacıkla çalışırken kullanılması gereken maksimum SH katsayısı sayısıdır (n=0, nnn). Gauss, kapalı bir nesne için 1'e eşit olması gereken 4π'ye bölünen entegre Gauss eğriliğidir. Gauss'un birlikten %5'ten fazla değiştiği nokta, parçacığı yeniden oluştururken kullanılması gereken maksimum SH katsayısı sayısını (n= nnn) tanımlar. L, W, T, parçacığın uzunluğu, genişliği ve kalınlığıdır ve Giriş bölümünde tanımlanmıştır. Eylemsizlik momenti tensörünün bağımsız bileşenleri I₁₁, I₂₂, I₃₃, I₁₃, I₂₃, I₁₂ olarak sıralanır. Son olarak, L için birim vektör, x, y ve z koordinatlarının sırasına göre listelenir, ardından küresel kutup açıları θ (pozitif z ekseninden açı) ve Φ (z ekseni etrafındaki dönme açısı, pozitif x ekseninde sıfır olarak tanımlanır ve saat yönünün tersine pozitiftir). W ve T için parametreler aynı şekilde listelenir.
3. nonSH-lwt-un-scalar.f programını kullanarak, nonSH.lis dosya adları listesinde çalışan nonSH parçacıklarının L, W ve T parametrelerini hesaplayın ve ilişkili birim vektörleri kaydedin. Yeni bir parçacık sınıfı için bu dosyada yapılması gereken tek değişiklik, nonSH.lis'teki dosya adlarının sayısı ve çıktı dosya adlarıdır. Bu programın Particle-name-info-nonSH-len.dat adlı ana çıktısı, her satırın şu biçimde olduğunu belirtir:
   
   Dosya adı: hacim, L, W, T, a1, a2, a3 (LWT birimi, vektörler ve açılar)
   
   burada a1, a2 ve a3, L ve W, W ve T ve L ve T için birim vektörler arasındaki son açılardır (derece - 90^o cinsinden), bunlar L, W ve T hesaplama algoritması için bir hata kontrolü olarak dahil edilir, çünkü mükemmel bir hesaplama için bu açıların tümü sıfır olmalıdır. L, W ve T birim vektörleri ve açıları, SH parçacıkları ile aynı formattadır.

5. SnS ve NS L/T kesimlerini görsel olarak belirlemek için SH ve SH olmayan parçacıkların bir alt kümesini seçin

NOT: SH parçacıkları, genel olarak, tek küresel parçacıkları, tek küresel olmayan (elipsoidal veya bir şekilde kırılmış) parçacıkları, çift parçacıkları ve çoklu (ikiden fazla parçacığı bir araya getirilmiş) parçacıkları içerir. Çoklu parçacıkları oluşturan parçacıklar küresel veya küresel olmayan olabilir. SH olmayan parçacıklar genellikle birkaç tek küresel parçacığa sahiptir, ancak esas olarak yüzeye çıkan büyük gözeneklere sahiptir ve geri kalanı çoğunlukla çift ve çoklu parçacıklardır²⁶. Bu, 1'den 2'ye kadar L/T değerlerine sahip her iki tür parçacığın rastgele bir örneğinin görüntülenmesiyle belirlenir. Böyle bir görsel inceleme, SnS ve NS sınıflandırmasını mümkün kılmak için önemli bir adım haline gelir.

1. Particle-type-info-SH-geom-len.dat ve Particle-name-info-nonSH-len.dat dosyalarını okuyan ve 0,1 boyutundaki her L/T aralığında 10 parçacık seçen programı (VRML-select-multi-single.f), yani (1,1,1), (1,1,1,2), vb. çalıştırın. Bu, 1 ila 2 arasında değişen L/T ile 100'e kadar SH partikülü ve aynı L/T aralığına sahip 100'e kadar SH olmayan partikülü depolar. Bulunan VRML görüntü dosyalarının L/T değerlerini ve kök adlarını listeleyen iki metin dosyası (*SH-VRML-list.txt ve *nonSH-VRML-list.txt) oluşturulur. Bunlar bir tür elektronik tabloya konulmalı ve L/T değerine göre sıralanmalıdır.
2. En düşük L / T değerli parçacıklardan başlayarak genel morfoloji aralığını belirlemek için bu parçacıkların her birinin 3D görüntülerini görsel olarak inceleyin. Parçacıklar, parçalanmış parçacıklar, çift parçacıklar, çoklu parçacıklar, düzensiz (örneğin, çok küresel olmayan) parçacıklar olup olmadıkları ve ana parçacığa bağlı çok daha küçük parçacıklar olan uydulara sahip olup olmadıkları açısından değerlendirilir. Bir uydunun, uydu(lar) ana parçacığın çapının 1/5'inden fazla olması durumunda, ana parçacığı çift veya çoklu parçacık yaptığına karar verilir. L/T'nin yaklaşık değeri, tek, küreye yakın (SnS) parçacıkları, SH ve SH olmayan parçacıklar için biraz farklı olabilen çoklu ve çok küresel olmayan parçacıklardan (NS) ayıran bulunur. Bulunan ilk çift veya çoklu parçacık, hem SH hem de SH olmayan parçacıklar için kesme değerini belirler.
   NOT: https://doi.org/10.18434/M32265'da bulunan Ek Materyal, bu kesme değerlerinin nasıl belirlendiğini görmek için incelenen parçacıklar için bir elektronik tablo dosyası içerir. Bu sayılarda, kesme değerlerini değerlendirmek için 1 ile 2 arasında L/T ile 100 SH ve 100 SH olmayan parçacıktan oluşan farklı bir set seçilerek değerlendirilebilen bir miktar belirsizlik ve bir dereceye kadar öznellik vardır. Son zamanlarda yapılan çalışmalar, bu belirsizliğin küçük^{olduğunu 26} ve sonuçları önemli ölçüde etkilemediğini buldu.

6. 3B parçacıklardan 2B projeksiyon verileri oluşturun

NOT: Partikül şeklini ölçen mevcut tek ticari partikül analizörleri bunu 2D projeksiyonlarla yapar. XCT verileri, keyfi 2D projeksiyonlar vermek için analiz edilebilir ve bu ticari araçların sonuçlarıyla nicel olarak eşleştirilebilecek veriler üretebilir. 2D projeksiyonlar hem SH hem de SH olmayan parçacıklardan yapılır ve 2D SnS ve NS kategorilerine sınıflandırma girişiminde bulunulmadan birleştirilir, çünkü şu anda bu sınıfların 2D projeksiyonlar için nasıl tanımlanacağı bilinmemektedir.

1. SH parçacıkları için (proj-mpi-SH-LWT.f) ve SH olmayan parçacıklar için (proj2D-nonSH-LWT.f) olmak üzere iki programı kullanın, her parçacık için üç LWT birim vektörünün yönü boyunca üç ortogonal projeksiyon oluşturmak için ve ardından projeksiyonun ana hatları için Fourier katsayıları oluşturun. Bu katsayılar, alan, çevre ve çeşitli uzunluklar ve en boy oranları gibi çeşitli 2B büyüklükleri hesaplamak için kullanılır.
2. Her projeksiyon için bir dizi (x,y) nokta oluşturulur ve saklanır, parçacık dosya adı ve L birim vektörü boyunca projeksiyon için 1, W birim vektörü boyunca projeksiyon için 2 ve T birim vektörü boyunca projeksiyon için 3 ile etiketlenir. Bunları, bu girişi kabul eden herhangi bir grafik programına girin, x ve y'nin eksen sınırlarının aynı olduğundan ve her eksenin aynı fiziksel uzunlukta olduğundan emin olun.
3. Fourier katsayılarını benzer bir dosya adlandırma kuralıyla saklayın, ancak bu özellik varsayılan olarak açıklamalar kullanılarak kapalıdır. Bu programlardan herhangi birinde ("KULLANICI" ile işaretlenmiş program konumu) yapılan tek değişiklik, dikkate alınacak toplam parçacık sayısı (Ntot) ve analiz edilen parçacık sınıfını yansıtması gereken giriş ve çıkış dosya adlarıdır.
4. Çalıştırmanın ana çıktısı (proj-mpi-SH-LWT.f) ve (proj2D-nonSH-LWT.f), adlandırma kuralı Particle-class-info-SH-proj.dat ve Particle-class-info-nonSH-proj.dat ile projeksiyon veri dosyalarıdır. Bazıları iki farklı ticari cihaz (Horiba Camsizer⁵⁹ ve Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰) tarafından kullanılanlar da dahil olmak üzere çeşitli 2D büyüklükler hesaplanabilir. Her iki durumda da, programlar L ve W'nin L2D ve W2D olarak adlandırılan 2B bir sürümünü hesaplar.
5. Çıktı dosyası yapısı, her parçacık, alan, çevre, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM ve LM için listeler, burada Fermax ve Fermin maksimum ve minimum Feret çaplarıdır ve Xcmax ve Xcmin çeşitli yönlerde alınan akor çaplarından^{tanımlanır 59}. Teorik olarak L2D'nin Xcmax ile aynı miktarda olduğu gösterilebilir, bu da veri dosyalarında da görülebilir. LM ve WM parametreleri, Malvern MORPHOLOGI G2 kılavuzunda biraz farklı tanımlanan L2D ve W3D versiyonlarıdır Kılavuz⁶⁰. Dosya formatı şöyledir: Parçacık adı/numarası, alan, çevre, Fermin, Fermax, Xcmin, Xcmax, W2D, L2D, teta, WM, LM, slo ve nnnF, burada nnnF, parçacık projeksiyonunu temsil etmek için kullanılan Fourier katsayılarının sayısıdır. Teta miktarı, WM ve LM'yi tanımlayan eksenin x ekseni⁶⁰ ile yaptığı derece cinsinden açıdır. Slo miktarı, sadece tetanın sinüsünün tetanın kosinüsüne oranıdır. Burada açıklanan partikül analizinde her iki miktar da kullanılmaz ve yalnızca hesaplamada bir kontrol olarak dahil edilir. Her parçacık için veriler, üç projeksiyonun her biri için bir satır olmak üzere üçlü kümeler halinde gelir, (1,2,3) = (L,W,T).

7. Çeşitli grafikler üretmek için 3D ve 2D parçacık geometrik verilerinin işlenmesi

1. Parçacık boyutu ve şekil verilerini işlemek için kullanıcı tarafından beğenilen herhangi bir yazılımı kullanın. Hangi yazılım kullanılırsa kullanılsın, belirli bir prosedür izlenmelidir.
2. 3D veriler için, her parçacık sınıfı için önceden belirlenmiş L/T kesme değerlerini kullanarak SH ve SH olmayan verileri SnS ve NS listelerinde birleştirin. Dağılımlar ve ortalamalar, SnS ve NS parçacıkları için ayrı ayrı ve ayrıca birleşik SnS ve NS verileri için, L, W, T, L/T, W/T, L/W, hacim eşdeğeri küresel çap ve diğerleri gibi ilgili tüm geometrik parametreler için hesaplanmalıdır.
3. 2D projeksiyon verileri için, SH ve SH olmayan verileri birleştirin. Her 3B parçacık için L, W ve T için birim vektörler boyunca alınan üç adet 2B projeksiyon vardır. Bu projeksiyonların üçünün de birleştirilmesi, bir projeksiyon yapmadan önce parçacıkları rastgele döndüren deneysel bir tekniğe benzer sonuçlar vermelidir. Örneğin, yalnızca L birim vektör verilerinin kullanılması, parçacıkların en uzun yönleri boyunca, düşme yönüne dik ve tipik bir cihazdaki flaş ışığı/projeksiyon yönüne paralel olarak kabaca hizalandığı deneysel bir tekniği simüle eder.

ASTM, lazer toz yatağı füzyonu için kullanılan metal tozu için bir yeterlilik test programı (AMPM, Eklemeli İmalat Toz Metalurjisi) başlatmıştır, burada katılımcılar bir dizi standart metal tozu testi gerçekleştirir ve ASTM, bu sonuçların istatistiksel dağılımını katılımcılara bir raporda derler⁶¹. Metal tozu örnekleri tüm katılımcılara yılda iki kez dağıtılır. NIST personeli, bu programın teknik danışmanlarından bazıları...

Metal parçacıkların 3D boyutunu ve şeklini karakterize etmek için XCT tabanlı yöntemin daha olası uygulamaları vardır, ancak aynı zamanda bazı sınırlamaları da vardır. Önce sınırlamalar ele alınacaktır.

Hızlı kürlenen bir epoksi kullanılır, böylece epoksinin viskozitesi, epoksi kürlenirken tozun yerçekimi altında çökelmesini önleyecek kadar yüksek olur veya en azından çökelmenin gerçekleşebileceği süreyi ve ilk iyi aral...

Yazarların ifşa edecek hiçbir şeyi yok.

Yazarlar, 3D toz analizi için NIST'in uzun vadeli desteğini kabul etmek isterler.