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Method Article
La dimensione e la forma delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti. Le tecniche di misurazione usuali non misurano questi parametri intrecciati in tre dimensioni (3D). Viene descritta una tecnica di misurazione/analisi 3D, basata sulla tomografia computerizzata a raggi X, in grado di misurare le dimensioni e la forma e classificare le particelle di polvere in base a entrambi i parametri.
Misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere è un'attività comune nella scienza e nell'industria. Misurare la distribuzione della forma delle particelle è molto meno comune. Tuttavia, la forma e la dimensione delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti. Tutte le tecniche di misurazione delle dimensioni/forma conosciute assumono una forma sferica o misurano la forma solo in due dimensioni. Il metodo basato sulla tomografia computerizzata a raggi X (XCT) qui presentato misura sia le dimensioni che la forma in 3D senza fare alcuna ipotesi. Partendo da un'immagine 3D delle particelle, il metodo può classificare matematicamente le particelle in base alla forma, ad esempio particelle composte da diverse particelle più piccole saldate insieme rispetto a singole particelle che non sono necessariamente sferiche. Naturalmente, definire un singolo numero come la "dimensione" o la "forma" di una particella casuale non sferica non è possibile in linea di principio, portando a molti modi per stimare la dimensione e la forma delle particelle attraverso vari parametri interconnessi, che possono essere tutti generati da questa completa caratterizzazione 3D sotto forma di medie e distribuzioni. Vengono descritte le procedure sperimentali necessarie, l'analisi matematica e l'analisi al computer e viene fornito un esempio per una polvere metallica. La tecnica è limitata alle particelle che possono essere visualizzate da XCT con un minimo di circa 1000 voxel per volume di particelle.
Misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere è un'attività comune nella scienza e nell'industria 1,2. Misurare la distribuzione della forma delle particelle è meno comune, ma sia le dimensioni che la forma, insieme al materiale di cui sono fatte le particelle, determinano le loro proprietà, da sole o in una sorta di materiale matrice 3,4,5,6,7. I materiali la cui dimensione e forma delle particelle sono di interesse includono cemento Portland, sabbia e ghiaia 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22, 23, polveri metalliche per la metallurgia delle polveri e la produzione additiva 24,25,26, suolo lunare 27,28,29, pneumatici automobilistici triturati30, rifiuti di vetro frantumati 31, cellule staminali32 e nanotubi di carbonio e grafene 33,34,35,36,37. Tuttavia, la forma e la dimensione delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti26. Ad esempio, supponiamo di avere una particella geometricamente regolare la cui "dimensione" si dice essere d. Senza dire se questa particella sia una sfera, un cubo o un'asta sottile di lunghezza d, non si sa davvero come la dimensione si applichi a questa particella. Dicendo che la particella è una sfera, un cubo o un'asta, si sta in realtà specificando la forma della particella e, senza queste informazioni aggiuntive, l'informazione sulla dimensione è priva di significato.
Per questi tre esempi, una sfera, un cubo o un'asta sottile, la dimensione delle particelle può essere specificata da un singolo numero. Ma anche se l'asta avesse una sezione trasversale circolare, bisognerebbe misurare anche il diametro di questa sezione trasversale, quindi sarebbero davvero necessari due parametri dimensionali per la particella sottile dell'asta. E le particelle a forma di ellissoidi o scatole rettangolari? Per ognuno di questi, sono necessari tre numeri per specificare la dimensione, e ancora la forma deve essere data come un ellissoide o una casella rettangolare affinché i tre parametri di dimensione abbiano un significato. Per una particella di forma casuale, sarebbe necessario un numero infinito di parametri di dimensione (ad esempio, la lunghezza delle corde attraverso la particella) per caratterizzare completamente la "dimensione" della particella, eppure questi sarebbero privi di significato senza una "caratterizzazione della forma", sapendo a quali angoli rispetto al centro di massa della particella queste corde sono state disegnate.
Esistono molte tecniche utilizzate per misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere, impiegando diversi principi fisici 1,2. Ciò che di solito non viene riconosciuto, tuttavia, è che per estrarre la dimensione delle particelle, devono essere utilizzate informazioni sulla forma delle particelle, sia presunte che misurate. Le tecniche attuali possono essere classificate come: (I) misurazioni della dimensione delle particelle tridimensionali (3D) assumendo una forma 3D e (II) misurazioni sia delle dimensioni che della forma ma solo di proiezioni bidimensionali (2D), utilizzando tecniche di analisi delle immagini 2D. Per le particelle sferiche, tutte le proiezioni 2D sono cerchi, con lo stesso diametro delle particelle originali, e tutte queste tecniche di misurazione, sia di Classe I che di Classe II, all'interno dell'incertezza di misura, danno gli stessi risultati per le sfere perfette. Per le particelle non sferiche, le proiezioni 2D sono molto meno strettamente correlate alle particelle originali. Se una particella ha una porosità interna che non rompe la superficie della particella, questi pori non saranno affatto misurati da nessuna di queste tecniche di misurazione 3D o 2D. La Classe I comprende la diffrazione laser, il volume di rilevamento elettrico (ESV)38, l'analisi al setaccio e la sedimentazione; e la Classe II copre la microscopia elettronica a trasmissione e a scansione, la microscopia a forza atomica e l'analisi di immagini dinamiche e statiche con tecniche ottiche. Nessuna delle due classi misura con precisione le dimensioni e la forma delle particelle non sferiche in 3D.
Dal 200239 circa, è stato sviluppato un nuovo metodo di analisi delle particelle 40,41,42,43,44,45 che visualizza una particella 3D in 3D, e quindi utilizza diverse forme di analisi matematica per rappresentare e classificare ogni particella. Per ogni singola particella viene salvata un'immagine 3D, che può essere confrontata con le informazioni geometriche e matematiche che vengono salvate anche per ogni particella. Queste informazioni matematiche possono essere utilizzate per rigenerare la particella a piacere in qualsiasi tipo di modello 3D 46,47,48,49, in qualsiasi posizione e orientamento, o per generare particelle virtuali che sono costrette ad avere le stesse statistiche 50,51. Questo metodo di analisi delle particelle si basa su scansioni XCT di particelle disperse in resina epossidica o in altri mezzi simili. Le scansioni XCT sono gestite da software specializzati che impiegano l'algoritmo di combustione 52,53,54,55,56 per identificare le particelle, e quindi l'adattamento di serie armoniche sferiche o il conteggio dei voxel per generare e memorizzare la forma e la dimensione delle particelle, le immagini 3D delle particelle e, in una seconda fase, le informazioni geometriche per ciascuna particella. Ogni particella analizzata ha un'etichetta alfanumerica univoca, che viene utilizzata per tracciare ogni particella, le informazioni su ogni particella e collegare ogni particella alla sua immagine 3D. Durante questo processo di analisi, vengono analizzati i pori che si trovano all'interno di una particella e viene memorizzata la porosità totale in quella particolare particella, poiché la ricostruzione XCT fornisce una visione 3D completa di un campione.
Tre (tra molti) parametri geometrici di dimensione/forma si sono rivelati particolarmente utili nell'analisi e nella classificazione delle particelle in 3D: la lunghezza, L, la larghezza, W e lo spessore, T. L è definito come la distanza più lunga tra punto e punto di superficie attraverso una particella, W è definito in modo simile a L con il vincolo aggiuntivo che il vettore unitario lungo W deve essere perpendicolare al vettore unitario lungo L, e T è anche definito in modo simile a L con il vincolo aggiuntivo che il vettore unitario lungo T deve essere perpendicolare sia al vettore unitario lungo L che al vettore unitario lungo W12. Questi tre parametri definiscono il rettangolo minimo o il riquadro di delimitazione che contiene solo la particella e i rapporti di questi tre parametri forniscono informazioni preziose ma approssimative sulla forma di ciascuna particella. È possibile effettuare distribuzioni di uno qualsiasi di questi. È possibile che W si correli bene con le "dimensioni" misurate con l'analisi al setaccio57, mentre le "dimensioni" misurate con la diffrazione laser sono correlate a una miscela di L, W e T31.
Infine, le immagini 3D di un campione di prova di 100-200 particelle vengono controllate visivamente per determinare dove si trovano i cutoff in L/T che consentono al metodo di distinguere tra particelle singole, quasi sferiche (SnS) e particelle non sferiche (NS), che potrebbero essere più particelle saldate insieme, o quelle che sono chiaramente particelle singole ma con una forma strana.
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NOTA: Il seguente protocollo è scritto per particelle di polvere metallica con dimensioni, secondo un'approssimazione del diametro sferico equivalente al volume (VESD, diametro della sfera con lo stesso volume della particella), compresa tra 10 μm e 100 μm. Supponiamo che il metallo abbia una densità in unità di g/cm3. I guanti devono essere indossati durante le fasi di preparazione del campione, insieme alla protezione per gli occhi. È importante leggere tutti i passaggi del Protocollo 1, poiché alcune apparecchiature devono essere pronte prima di iniziare il Protocollo.
1. Preparazione della miscela epossidica in polvere
2. Lo strumento XCT
NOTA: Questi passaggi presuppongono la familiarità con lo strumento XCT scelto dall'utente.
3. Assemblaggio delle fette appartenenti a ciascun FOV in una microstruttura ASCII 3D
NOTA: Il programma C utilizzato al NIST si chiama tiff2array.c ed è più spesso utilizzato con i file tiff, ma può gestire altri formati a 8 bit. Può essere compilato così com'è, con l'eseguibile denominato tiff2array. Questo programma legge ogni immagine, dal basso verso l'alto, le converte in formato ascii (scala di grigi da 0 a 255) e poi le impila alla fine di un file master.
4. Generare informazioni geometriche per tutte le particelle SH e non SH
5. Selezionare un sottoinsieme di particelle SH e non SH per determinare visivamente i cutoff L/T di SnS e NS
NOTA: Le particelle SH, in generale, comprendono singole particelle sferiche, singole particelle non sferiche (ellissoidali o spezzate in qualche modo o altrimenti una forma casuale), particelle doppie e particelle multiple (più di due particelle unite insieme). Le particelle che compongono le particelle multiple possono essere sferiche o non sferiche. Le particelle nonSH hanno generalmente poche particelle sferiche singole, anche se principalmente con pori grandi che hanno sfondato la superficie, e il resto sono per lo più particelle doppie e multiple26. Questo è determinato osservando un campione casuale di entrambi i tipi di particelle con valori di L/T da 1 a 2. Tale ispezione visiva diventa un passo importante per abilitare la classificazione SnS e NS.
6. Genera dati di proiezione 2D dalle particelle 3D
NOTA: Gli unici analizzatori di particelle attualmente in commercio che misurano la forma delle particelle lo fanno con proiezioni 2D. I dati XCT possono essere analizzati per fornire proiezioni 2D arbitrarie, generando dati che possono essere abbinati quantitativamente ai risultati di questi strumenti commerciali. Le proiezioni 2D sono fatte sia dalle particelle SH che da quelle non SH e sono combinate, senza alcun tentativo di classificare in categorie 2D SnS e NS, poiché non è noto al momento come definire queste classi per le proiezioni 2D.
7. Elaborazione di dati geometrici di particelle 3D e 2D per produrre vari grafici
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Il metodo basato su XCT per caratterizzare le dimensioni e la forma 3D delle particelle metalliche ha più applicazioni possibili, ma anche alcune limitazioni. Le limitazioni saranno affrontate per prime.
Viene utilizzata una resina epossidica a polimerizzazione rapida in modo che la viscosità della resina epossidica sia sufficientemente elevata da impedire alla polvere di depositarsi per gravità durante l'indurimento della resina epossidica, o almeno ridurr...
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Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Gli autori desiderano riconoscere il supporto a lungo termine del NIST per l'analisi 3D delle polveri.
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Name | Company | Catalog Number | Comments |
Epoxy | Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/ | Hardman Part # 4001 | case of 100 |
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