11.12 : Gaz Kromatografisi: Kolon Türleri ve Sabit Fazlar

Gaz kromatografisi (GC), bir numunedeki bileşenleri ayırmak ve analiz etmek için sabit fazlara dayanır. İki ana sabit faz türü vardır. Bunlar, sıvı ve katıdır. Sıvı sabit fazlar, kolona kaplanmış uçucu olmayan, termal olarak kararlı ve kimyasal olarak inert sıvılardır. Katı sabit fazlar, silika jel veya moleküler eleme gibi adsorban malzeme parçacıklarıdır.

Bir analitin kolonda yeterli bir süre kalabilmesi için sabit fazlar ile bir düzeyde uyum (veya çözünürlük) göstermesi gerekir. Bu, benzer polaritelerdeki maddelerin birbirlerinde çözünme eğiliminde olduğu, "benzer benzeri çözer" olarak özetlenen bir kavrama dayanır. Buradaki "benzer" terimi, analit ile hareketsiz sıvı arasındaki polaritelerin benzerliğine atıfta bulunur. Bir molekülün polaritesi, dipol momenti ile gösterilir ve molekül içindeki yük ayrışmasından kaynaklanan elektriksel alanı ölçer. Polar sabit fazlar, CN, CO ve OH gibi fonksiyonel grupları içerir. Karbonhidrat bazlı sabit fazlar ve dialkil siloksanlar nonpolar kabul edilirken, polyester fazlar yüksek polariteleri ile tanınır. Polar analitler genellikle alkol, asit ve aminler gibi maddeleri içerirken, orta polariteye sahip çözücüler ise eterler, ketonlar ve aldehitler olabilir. Doymuş hidrokarbonlar nonpolar kategoriye girer. Genel olarak, sabit fazın polaritesi, örnek bileşenlerinin polaritesi ile uyumlu olmalıdır. İyi bir uyum sağlandığında, maddelerin elüsyon sırası genellikle elüentlerin kaynama noktalarına bağlıdır.

Kılcal kolonlar veya açık tübüler kolonlar, gaz kromatografisindeki verimlilikleri nedeniyle yaygın olarak kullanılır. Bu kolonlar üç türde gelmektedir. Duvar kaplamalı açık tübüler (WCOT) kolonlar, kolonun iç duvarına kaplanmış sıvı durağan faza sahiptir. Bu kolonlar yüksek numune kapasitesine sahiptir ve yüksek çözünürlük sağlar, bu da onları karmaşık karışımları ayırmak için ideal hale getirir. Destek kaplamalı açık tübüler (SCOT) kolonlar, sıvı sabit faz ile kaplanmış bir katı destek tabakasına sahiptir ve bu daha sonra kolonun iç duvarına bağlanır. Bu tasarım, WCOT kolonlarına kıyasla artırılmış stabilite ve verimlilik sağlar. Gözenekli tabaka açık tübüler (PLOT) kolonlar, gaz-katı kromatografisinde kullanılır ve kolonun iç duvarına kaplanmış katı sabit faz parçacıklarına sahiptir. Bu kolonlar yüksek yüzey alanına sahiptir ve analitleri adsorpsiyon yoluyla tutar, bu da büyük dağıtım katsayıları ve verimlilikler ile sonuçlanır. Ancak, doğrusal olmayan adsorpsiyon süreci, elüsyon piklerinin belirgin bir şekilde kuyruğa gitmesine neden olur, bu nedenle PLOT kolonları genellikle kalıcı gazlar ve gaz-sıvı kolonları tarafından tutulmayan küçük polar moleküller için kullanılır. Açık tübüler veya kapiler kolonların tasarımı, daha hızlı gaz akış hızları ve daha yüksek çözünürlük sağlar, bu da onları karmaşık karışımları analiz etmek için ideal kılar. Ancak, bu kolonlar daha düşük örnek kapasitesine sahip olup, kolon kanaması riski daha yüksektir. Bu süreçte, kolonun sabit fazını oluşturan polimer bozulur ve ardından örnek analitleriyle birlikte elüe olur, bu da örneğin kontamine olmasına yol açabilir.

Katı destek parçacıkları içeren paketlenmiş (doldurulmuş) kolonlar, daha yüksek numune kapasitesi sunar ve bu da onları açık tübüler kolonlardan daha büyük numune boyutlarını analiz etmede daha kullanışlı kılar. Ancak, katı destek parçacıkları nedeniyle daha yavaş gaz akış hızı, daha düşük çözünürlük ve daha uzun analiz sürelerine yol açar. Katı destek, pik genişlemesi ve kuyruklanma gibi sorunlara neden olabilir, bu da ayırmanın verimliliğini düşürür.