11.12 : Cromatografía de gases: tipos de columnas y fases estacionarias

La cromatografía de gases (GC) se basa en fases estacionarias para separar y analizar los componentes de una muestra. Existen dos tipos principales de fases estacionarias: líquidas y sólidas. Las fases estacionarias líquidas son líquidos no volátiles, térmicamente estables y químicamente inertes que recubren la columna. Las fases estacionarias sólidas son partículas de material adsorbente, como gel de sílice o tamices moleculares.

Para que un analito permanezca en la columna durante un tiempo suficiente, debe mostrar cierto nivel de compatibilidad (o solubilidad) con la fase estacionaria. Esto se basa en el concepto de que las sustancias con polaridades similares tienden a disolverse entre sí, un concepto que se resume como "lo similar disuelve a lo similar". El término "similar" en este contexto se refiere a la similitud en las polaridades entre el analito y el líquido inmovilizado. La polaridad de una molécula, que se indica mediante su momento dipolar, mide el campo eléctrico generado por la separación de carga dentro de la molécula. Las fases estacionarias polares incluyen grupos funcionales como CN, CO y OH. Las fases estacionarias basadas en hidrocarburos y los dialquilsiloxanos se consideran no polares, mientras que las fases de poliéster se destacan por su alta polaridad. Los analitos polares suelen incluir sustancias como alcoholes, ácidos y aminas, mientras que los solutos con polaridad media pueden incluir éteres, cetonas y aldehídos. Los hidrocarburos saturados entran en la categoría no polar. En general, la polaridad de la fase estacionaria debe alinearse con la polaridad de los componentes de la muestra. Cuando hay una buena coincidencia, la secuencia en la que se eluyen las sustancias suele depender de los puntos de ebullición de los eluyentes.

Las columnas capilares, o columnas tubulares abiertas, se utilizan comúnmente por su eficiencia en la cromatografía de gases. Estas columnas vienen en tres tipos: Las columnas tubulares abiertas con pared recubierta (WCOT) tienen una fase estacionaria líquida recubierta en la pared interna de la columna. Estas columnas tienen una gran capacidad de muestra y proporcionan una alta resolución, lo que las hace ideales para separar mezclas complejas. Las columnas tubulares abiertas con revestimiento de soporte (SCOT) tienen una capa de soporte sólido recubierta con la fase estacionaria líquida, que luego se adhiere a la pared interna de la columna. Este diseño proporciona una mayor estabilidad y eficiencia en comparación con las columnas WCOT. Las columnas tubulares abiertas con capa porosa (PLOT) se utilizan en cromatografía de gas-sólido y tienen partículas de fase estacionaria sólida recubiertas sobre la pared interna de la columna. Estas columnas tienen una gran área de superficie y retienen analitos mediante adsorción, lo que da como resultado grandes coeficientes de distribución y eficiencias. Sin embargo, el proceso de adsorción no lineal da como resultado una gran acumulación de colas en los picos de elución, por lo que las columnas PLOT se utilizan principalmente para gases permanentes y pequeñas moléculas polares que no son retenidas por las columnas de gas-líquido. El diseño de columnas tubulares abiertas o capilares proporciona velocidades de flujo de gas más rápidas y una mayor resolución, lo que las hace ideales para analizar mezclas complejas. Sin embargo, tienen una menor capacidad de muestra y son más propensas al sangrado de la columna. En este proceso, el polímero que compone la fase estacionaria de la columna se degrada y posteriormente se eluye junto con los analitos de la muestra, que pueden contaminar la muestra.

Las columnas empaquetadas que contienen partículas de soporte sólido ofrecen una mayor capacidad de muestra, lo que las hace más útiles para analizar muestras de mayor tamaño que las columnas tubulares abiertas. Sin embargo, tienen una resolución menor y tiempos de análisis más prolongados debido a la velocidad de flujo de gas más lenta causada por las partículas de soporte sólido. El soporte sólido puede provocar ensanchamiento de picos y colas, lo que reduce la eficiencia de separación.