The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union's Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding "Methusalem" grant METH/08/04 CASAS, the "Strategisch Initiatief Materialen" SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

Atenção: Os produtos químicos e reagentes usados ​​neste relatório foram manuseados com cuidado usando as proteções adequadas de segurança (jalecos, luvas, óculos de segurança, exaustores). Este estudo trata da manipulação de materiais inorgânicos microporosos (zeólitos com tamanhos que variam de 1 a 5 microns), portanto, especial atenção foi direcionado para o uso de proteção contra pó adequada (máscaras contra poeira). Recomendamos a consulta dos dados de segurança pertinentes (MSDS) dos produtos químicos e reagentes utilizados neste trabalho antes do uso para a manipulação adequada e / ou eliminação de resíduos. 1. O zeólito Pré-tratamento <ol><li> Pré-tratamento térmico NOTA: Pré-tratamento dos materiais de zeólito antes de usar para remover as impurezas, tais como impurezas orgânicas, que podem dificultar a formação de cluster prata e luminescência. <ol><li> Pesar 10 g de LTA zeólitas comerciais (Na) (zeólitos LTA comerciais contêm sódio como iões de contra-balanceamento nos seus quadros) e deposentar-lo de forma homogênea em uma bandeja de porcelana. </li><li> Aquece-se a pó de zeólito durante a noite num forno de mufla a 450 ° C usando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C para evitar danos à estrutura do zeólito. </li><li> Retire o material de zeolite do forno e deixe esfriar à temperatura ambiente em condições ambientais. </li></ol></li><li> seleção de tamanho de partículas de zeólito NOTA: Este irá gerar uma distribuição de tamanho de grão mais uniforme dos materiais de zeólito de partida, necessárias para a criação de uma película homogénea. Esta etapa também remove partículas grandes amorfos, que são muitas vezes presente em zeólitos produzidos industrialmente. <ol><li> Pesar 10 g de LTA comercial (Na) e suspendê-lo em 1 L de água desionizada. </li><li> Sonicar a suspensão durante 1 hora, agitando vigorosamente a suspensão à mão cada 10 min. </li><li> Verter a suspensão em um cilindro de Atterberg (1 L) durante 30 min. As partículas menores do que 10 um em tamanhoficar em suspensão, mas as partículas de maior dimensão precipitar. </li><li> Decantar a suspensão e recuperar o pó por filtração, utilizando um funil de Buchner. Lavar o pó recuperado três vezes com água desionizada. </li><li> Tratar termicamente o pó como descrito no passo 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Preparação de Luminescent LTA (Na) Ag Zeolite Composites <ol><li> Síntese de prata luminescente trocadas LTA zeolite [LTA (Na) Ag] como material de referência <ol><li> Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada num 250 ml de polipropileno de alta densidade (HDPE). </li><li> Pesar 1 g de amostra pré-tratada LTA (Na) e suspendê-lo em solução de nitrato de prata. </li><li> Deixar o frasco HDPE agitando durante a noite num forno de extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente. </li><li> Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó de zeólito 3 vezes com água desionizada. </li><li> Aquecer o pó recuperado num forno de mufla a 450 ° C, usando o mesmo procedimento conforme descrito no passo 1.1.2. </li><li> Arrefecer a amostra e colocá-lo num exsicador com umidade controlada (98% de umidade relativa). Controlar a humidade relativa, colocando uma solução de sulfato de potássio saturado no interior do secador. 15 </li><li> Medir a excitação e emissão espectros das amostras (em diferentes comprimentos de onda), utilizando um espectrofluorómetro, bem como as suas eficiências quânticas externos. <ol><li> Meça duas parcelas excitação-emissão dimensionais colocando a amostra numa cuvete de quartzo caminho 1 mm. Recolha espectros de emissão a partir de 30 nm acima da excitação comprimento de onda até 800 nm usando 5 etapas nm e um tempo de permanência de 0,1 segundos. </li><li> Aplicar correcções usando o software do instrumento para a intensidade da lâmpada e a detecção dependente do comprimento de onda de emissão do caminho para os dados brutos. Além disso, use um filtro passa-tempo para evitar o segundo picos de ordem nas duas parcelas dimensionais. </li><li> Execute effici quantummedições parência usando uma esfera de Ulbricht ligada ao espectrofluorómetro. 16 da ficha a verificação de emissão de 240 nm a 600 nm tanto para a amostra de zeólito e de BaSO 4 de referência, utilizando 260 nm como comprimento de onda de excitação, e, em seguida, calcular a eficiência quântica usando o software do instrumento. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Preparação de luminescentes [LTA (Li) Ag] Zeolite Composites <ol><li> Síntese de parcialmente trocado zeolite LTA de lítio [LTA (Li)] Nota: O procedimento seguido para a fabricação de zeólitos parcialmente trocados LTA (LI) foi adaptado do relatório do Yahiro e colaboradores 17. <ol><li> Dissolve-se 17,2 g de nitrato de lítio em 2,5 L de água desionizada. </li><li> Pour 0,5 L da solução de nitrato de lítio em um balão de 1 L de HDPE. </li><li> Pesar 3 g de pré-tratada LTA (Na) zeólito e suspendê-la no frasco de HDPE contendo a solução de nitrato de lítio. </li><li> Agita-se o balão utilizando um fim-Oforno shaker ver-final na noite temperatura ambiente. </li><li> Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó recuperado 3 vezes com água desionizada. </li><li> Realizar a troca de lítio <ol><li> Adicionar 0,5 L de solução de nitrato de lítio frescas (3.1.1) para um frasco de HDPE de 1 L contendo o pó recuperado do passo de filtração (3.1.5). </li><li> Repita os passos 3.1.4 e 3.1.5. </li><li> Repita os passos 3.1.6.1 e 3.1.6.2 mais 4 vezes. </li></ol></li><li> Recuperar o pó de zeólito e aquecê-lo num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C. </li></ol></li><li> Síntese de luminescente [LTA (LI) Ag] zeólitos <ol><li> Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada, utilizando uma garrafa de HDPE de 250 ml. </li><li> Pesar 1 g do zeólito parcialmente permutado LTA de lítio [LTA (Li)] e suspendê-lo em solução de nitrato de prata (3.2.1). </li><li> Agitar a fl HDPEpeça usando um forno extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente durante a noite. </li><li> Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o zeólito em pó recuperado 3 vezes com água desionizada. </li><li> Tratar termicamente o pó num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C. </li><li> Arrefecer a amostra em condições de humidade controladas usando um dessecador contendo uma solução de sulfato de potássio saturado no interior (98% de umidade relativa). 15 </li><li> Medir a excitação e de emissão dos espectros de amostras, bem como as suas eficiências quânticas externos seguindo o procedimento descrito no passo 2.1.7. </li><li> Realizar a análise termogravimétrica (TGA) para determinar o teor de água na amostra a diferentes temperaturas. 1 Resumidamente, colocar 30 a 50 mg de amostra, tal como preparado, sobre um porta-amostras de platina e carregá-lo no dispositivo de TGA. Medir a perda de peso de 50° C até 600 ° C utilizando uma velocidade de aquecimento de 5 ° C / min sob um fluxo de azoto (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. Fabricação de um LTA (Li) Ag / polietilenimina (PEI) Composite Depositado Film for Applications umidade Sensing Nota: O procedimento de deposição utilizada neste relatório foi modificado e adaptado da referência 18. <ol><li> LTA (Li) preparação da suspensão coloidal Ag. <ol><li> Dilui-se 1 ml da solução de PEI 50% em peso comercial a 100 ml com água desionizada. </li><li> Pesar 250 mg do material luminescente LTA Ag (LI). </li><li> Misture o zeolite e solução de PEI juntos em um frasco de HDPE de 125 ml e agitar a suspensão vigorosamente. </li><li> Colocar o frasco num banho de ultra-sons de 40 kHz a temperatura ambiente durante a noite, para se obter uma suspensão homogénea. </li><li> Despeje a suspensão LTA (Li) Ag / PEI em um borrifador. </li></ol></li><li> Deposição de um filme LTA (Li) Ag / PEI em uma placa de quartzo para prot do sensorprodução otype. <ol><li> Limpar uma placa de quartzo, enxaguando-a com água desionizada e acetona consecutivamente, antes da deposição de película. Secam-se as placas limpas num forno a 80 ° C durante 1 h. </li><li> Spray de revestimento da placa de quartzo de um lado, através da colocação da placa de quartzo horizontalmente sobre uma folha de papel de alumínio e de pulverização três vezes (3 segundos de cada vez) de uma distância de cerca de 20 cm. Colocar a placa revestida no interior de um forno de secagem a 50 ° C durante 30 min. </li><li> Repita o passo 4.2.2 mais 4 vezes até que o filme é uniforme. </li></ol></li><li> A hidratação / desidratação do protótipo do sensor. <ol><li> Colocar a placa de quartzo revestido no compartimento da amostra de uma célula de aquecimento / vácuo em casa. 5 </li><li> Fechar a câmara das amostras da célula, colocando uma placa de quartzo limpo em combinação com um anel de borracha no topo da placa revestida e selar a célula usando uma rolha de Teflon e parafusos, como representado na Figura 2. </li><li> Aplicar vácuo elevado, nosing uma pressão abaixo de 10 -3 mbar, durante a noite para a célula, a fim de desidratar a amostra. </li><li> Monitorar visualmente as mudanças de cor de emissão (na região do visível) do filme depositado por utilização de uma lâmpada de UV. </li><li> Abrir a câmara de amostra para monitorar as alterações de cor de emissão, na região visível, por re-hidratação do filme utilizando uma lâmpada de UV. </li><li> Repetir o ciclo várias vezes a partir do passo 4.3.2 a 4.3.5 para testar a reversibilidade do filme LTA (Li) Ag / PEI. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale. 
Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors. 
We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 &#176;C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 &#176;C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 &#176;C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

Pequenas sub nanômetros aglomerados de prata oligoatomic formadas por auto-montagem em matrizes de zeólito confinados exibir propriedades ópticas únicas. 1-5 Tais compósitos de prata-zeolite tem alta química e foto-estabilidade. No entanto, as suas propriedades de fotoluminescência são altamente dependentes do ambiente local dos aglomerados de prata. As condições ambientais que influenciam as características ópticas de compósitos de prata-zeólito pode ser dividida em propriedades intrínsecas e extrínsecas. Propriedades intrínsecas estão relacionados com a topologia de zeólitos, do tipo de contra-iões de equilíbrio, e a carga de prata. 1 Por outro lado, as propriedades extrínsecos são associados às alterações pós-sintéticas, tais como a presença de adsorvatos ou moléculas de água na zeólito cavidades. 3,4 as últimas propriedades conferem a prata-zeólito compósitos a capacidade de responder a estímulos externos opticamente, tais como variações de humidade no interior do andaime zeólito 8/6 </sup&gt; ou a presença de gases determinados; Por conseguinte, a sua utilização como sensores de vapor de água e gás tem sido sugerido. 9,10 Num estudo recente, demonstraram que a resposta óptica de Ag-zeólitos à humidade não é só correlacionado com alterações na absorção ou extinção da sua emissão, mas também para o aparecimento de diferentes cores de emissão em relação ao seu teor em água. 5 A estabilização de clusters de prata em parcialmente Li trocadas zeólitos LTA levou à formação de um material de umidade-sensível em que as mudanças na escala relativa baixa umidade reflectiram-se uma mudança de cor dinâmica de um azul para emissão verde / amarelo em amostras desidratadas e hidratados, respectivamente . Por conseguinte, o uso destes materiais como sensores de humidade à base de luminescência foi proposto. Até à data, diferentes tipos de materiais, tais como electrólitos, cerâmicas, polímeros e compósitos nanoestruturados têm sido propostos para monitorar mudanças na humidade based em respostas elétricas e ópticas. 11,12 Neste protocolo detalhado pretendemos demonstrar uma prova de conceito para a aplicação das zeólitas LTA (LI) Ag como sensores de umidade e para futuros desenvolvimentos de protótipos. Devido à versatilidade da LTA zeólitos (LI) -AG ser incorporada substratos diferentes, o seu potencial de escalabilidade e fabricação de baixo custo, o desenho do protótipo pode ser facilitada. 13 Tais sensores podem ter potencial aplicabilidade nos sectores industriais diferentes, tais como em agricultura, bem como a indústria automobilística e papel. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zeolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbent 4A</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Lithium nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&amp;ge;99.0%, calc. on dry substances</td></tr><tr><td>Polyethyleneimine solution</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Thermogravimetric analyzer</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spectrofluorimeter</td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Integrating sphere</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

nanostructured ag-zeolite composites as luminescence-based humidity sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

micrografias da zeolite LTA-Ag foram registrados após o passo de troca de cátions e de tratamento térmico. Subsequentemente, a fotoluminescência bidimensional (2D) de excitação / emissão parcelas foram medidas tanto para o hidratado LTA (Na) e LTA Ag (LI) -AG zeólitos (Figura 1). análise elementar foi realizada por XPS no Ag trocadas zeólitos para determinar a sua composição química. A análise mostra que a troca de prata no LTA (Na) e LTA zeólitos (LI) é muito próximo com uma percentagem de peso de prata de 19,6% em peso e 21,5% em peso, respectivamente. A diferença na percentagem de peso poderia ser atribuída ao peso atômico menor de átomos de Li. Além disso, a análise elementar mostrou também que após a permuta de Li a 33% de Na é substituído. A permuta catiónica e subsequente fase de tratamento térmico realizado nas amostras não parece afectar a estrutura dos cristais de LTA, como demonstrado por SEM. Além disso, a maior formação de prata nanoparticles sobre a superfície dos cristais de zeolite não foi visualizado. As propriedades luminescentes em grande parte diferentes entre ambos os LTA (Li) Ag e amostras LTA (NA) Ag em seu estado hidratado. Através da incorporação de lítio na estrutura do zeólito como um contra-catião de equilíbrio, um deslocamento para o azul na excitação máxima ocorre a partir de 370 nm a 260 nm, para LTA (Na) e LTA Ag (LI) Ag, respectivamente. Em contraste, o máximo de emissão sofre um pequeno desvio para o vermelho 550-565 nm por adição de Li no sistema. A maior diferença entre estas amostras é observado na sua eficiência quântica externa (EQE). LTA (Na) -AG zeólitos possuem uma EQE de cerca de 4% no seu máximo de excitação (370 nm), enquanto que o EQE para LTA (Li) -AG zeólitos atinge 62% (quando excitado a 260 nm). Isto resulta na forma de um pó amarelo brilhante sob emissor de 254 nm UV iluminação. As propriedades luminescentes da amostra LTA (Li) Ag também estão dependentes do teor de água dasistema. Isto foi demonstrado por uma combinação de TGA e dependente da temperatura experimentos de luminescência, TGA correlaciona a temperatura para o nível de hidratação do zeólito. Além disso, a temperatura foi indirectamente relacionada com a cor de emissão apresentado pela amostra LTA (Li) Ag usando uma célula de aquecimento internos (Figura 2). As mudanças de cor das emissões de amarelo sobre o verde para azul, quando remoção da água da LTA sistema (Li) Ag. O EQE constantemente cai de 62% (estado hidratado) para 21% (estado desidratado). Devido ao comportamento responsivo-água de LTA (Li) Ag, este material foi usado para fabricar um protótipo sensor de humidade com base luminescência, suspendendo o pó em uma solução de PEI e, subsequentemente, revestimento por pulverização do composto sobre uma placa de quartzo. Pictures (sob luz natural e iluminação UV) e SEM micrografias do filme LTA (Li) Ag / PEI revestido de pulverização são apresentados na Figura 3. Observou-se que pelo usi<html> ng obteve-se este procedimento de revestimento, uma camada relativamente homogénea do composto de polímero-zeólito em termos de luminescência. A micrografia SEM mostra que os cristais de zeolite não são alteradas pelo processo de revestimento. Usando uma célula de vácuo internamente aquecimento / foi também demonstrado que o filme de polímero-zeólito retém as propriedades responsivo em água que foram observados no zeólito na forma de pó. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Figura 1: SEM fotos e propriedades luminescentes de prata trocados zeólitos LTA micrografias e 2D parcelas excitação-emissão de LTA (Na) Ag (a, b) e LTA (Li) Ag (c, d).. As inserções nas parcelas excitação-emissão 2D exibir as cores de emissão simulados das amostras em diferentes comprimentos de onda de excitação (254, 300, 366 e 450 nm).<html> oad / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Figura 2: Efeito do nível de hidratação sobre as propriedades luminescentes de LTA (Li) Ag. a) Representação esquemática da célula de aquecimento / vácuo in-house empregue neste estudo b) trama TGA para o LTA (Li) Ag amostra c) os espectros de emissão normalizada (em cima de 260 nm de excitação) de LTA (Li).. - amostra Ag medida em diferentes temperaturas. d) Esquema mostrando a mudança de cor emissão de amostras reais em relação ao teor de água. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Figura 3: sensor de humidade luminescente com base numa combinação de LTA (Li) Ag / PEI. a) Fotografias da placa revestida sob iluminação luz do dia. (B, c) Imagens da placa desidratado e hidratado revestido sob irradiação de luz UV 254 nm, respectivamente. D) micrografia SEM da película depositada que mostra a distribuição de LTA (Li) -AG cristais na superfície do quartzo. A inserção mostra uma ampliação de uma área selecionada do original micrografia. E) Emissão maxima do hidratado e desidratado PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag, durante 10 a hidratação / desidratação ciclos utilizando 260 nm como excitação comprimento de onda. F) Plot exibindo a emissão de perfis máximos comportamento do PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag após ciclos de 10 de hidratação / desidratação. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">por favor clique aqui para vi</a>ew uma versão maior desta figura.

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Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Composites nanoestruturado Ag-zeólita como sensores de umidade à base de luminescência

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

nanostructured-ag-zeolite-composites-as-luminescence-based-humidity

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K visualizações.  KU Leuven. A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

Preparação e Utilização de fotocataliticamente atividade segmentada Ag | ZnO e Coaxial TiO<sub&gt; 2</sub&gt;-AG nanofios feitos por Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

Engenharia

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

A protocol for the preparation of novel zeolites by the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) synthetic route is presented.

Síntese de zeólitas Usando o ADOR (Assembleia-Desmontagem-Organization-Remontagem) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

Química

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Detecção e recuperação de paládio, do ouro e cobalto Metais da Mina Urbana Usando novos sensores / adsorventes Designados com poros em nanoescala em forma de roda de carroça

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Grafeno Oxide Nanohybrid Thin Film eléctrodos modificados serigrafado reduzida de óxido de irídio como papel Electrochemical descartável microfluídicos pH Sensores

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Dispositivo de adsorção Baseado em um Langatate Microbalança de Cristal de alta temperatura de adsorção de gás de alta pressão em Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

TiO<sub&gt; 2</subMicroesferas de vidro ocas&gt; -Revestido com propriedades super-hidrofóbicas e alta IR-reflexivo sintetizados por um método Soft-química

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Reciclagem de Recursos de Solo Vermelho para Sintetizar Material Compósito de Zeólita do Tipo Fe2O3/FAU para Remoção de Metais Pesados

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Ambiente

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs O2 sensitive luminescent sensor foils (planar optodes) in combination with a specialized camera system for imaging luminescence lifetime in the frequency-domain. Planar optodes are prepared by dissolving the O2-sensitive indicator dye in a polymer and spreading the mixture on a solid support in a defined thickness via knife coating. After evaporation of the solvent, the planar optode is placed in close contact with the sample of interest - here demonstrated with the roots of the aquatic plant Littorella uniflora. The O2 concentration-dependent change in the luminescence lifetime of the indicator dye within the planar optode is imaged via the backside of the transparent carrier foil and aquarium wall using a special camera. This camera measures the luminescence lifetime (&#181;s) via a shift in phase angle between a modulated excitation signal and emission signal. This method is superior to luminescence intensity imaging methods, as the signal is independent of the dye concentration or intensity of the excitation source, and solely relies on the luminescence decay time, which is an intrinsically referenced parameter. Consequently, an additional reference dye or other means of referencing are not needed. We demonstrate the use of the system for macroscopic O2 imaging of plant rhizospheres, but the camera system can also easily be coupled to a microscope.

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe the use of a novel, frequency-domain luminescence lifetime camera for mapping 2D O2 distributions with optical sensor foils. The camera system and image analysis procedures are described along with the preparation, calibration and application of sensor foils for visualizing the O2 microenvironment in the rhizosphere of aquatic plants.

Imagens vitalícias de Luminescence de O2 com um sistema de câmera baseado em domínio de frequência

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

Composites nanoestruturado Ag-zeólita como sensores de umidade à base de luminescência

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Preparação e Utilização de fotocataliticamente atividade segmentada Ag | ZnO e Coaxial TiO

Síntese de zeólitas Usando o ADOR (Assembleia-Desmontagem-Organization-Remontagem) Route

Detecção e recuperação de paládio, do ouro e cobalto Metais da Mina Urbana Usando novos sensores / adsorventes Designados com poros em nanoescala em forma de roda de carroça

Grafeno Oxide Nanohybrid Thin Film eléctrodos modificados serigrafado reduzida de óxido de irídio como papel Electrochemical descartável microfluídicos pH Sensores

Dispositivo de adsorção Baseado em um Langatate Microbalança de Cristal de alta temperatura de adsorção de gás de alta pressão em Zeolite H-ZSM-5

TiO

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

Reciclagem de Recursos de Solo Vermelho para Sintetizar Material Compósito de Zeólita do Tipo Fe₂O₃/FAU para Remoção de Metais Pesados

Imagens vitalícias de Luminescence de O₂ com um sistema de câmera baseado em domínio de frequência

encapsulando citocromo