The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union's Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding "Methusalem" grant METH/08/04 CASAS, the "Strategisch Initiatief Materialen" SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

Precaución: Los productos químicos y los reactivos utilizados en este informe fueron manejados con cuidado el uso de las protecciones adecuadas de seguridad (batas de laboratorio, guantes, gafas de seguridad, campanas de extracción). Este estudio se ocupa de la manipulación de materiales inorgánicos microporosos (zeolitas con tamaños que van desde 1 a 5 micras), por lo tanto, especial atención se dirige al uso de una adecuada protección contra el polvo (mascarillas contra el polvo). Recomendamos la consulta de los datos de seguridad del producto (MSDS) de los productos químicos y los reactivos empleados en este trabajo antes de su uso para la manipulación adecuada y / o eliminación de residuos. 1. La zeolita Pretratamiento <ol><li> El calor de pretratamiento NOTA: Pre-tratamiento de los materiales de zeolita antes de su uso para eliminar las impurezas, tales como impurezas orgánicas, que podría dificultar la formación de agrupaciones de plata y luminiscencia. <ol><li> Pesar 10 g de zeolitas comerciales LTA (Na) (zeolitas comerciales LTA contienen sodio en forma de iones de equilibrado en sus marcos) y deposentarse de forma homogénea en una bandeja de porcelana. </li><li> Calentar el polvo de zeolita durante la noche en un horno de mufla a 450 ° C utilizando una rampa de temperatura de 5 ° C / min, con intervalos de 1 hora a 80 ° C y 110 ° C para evitar daños en la estructura de zeolita. </li><li> Retire el material de zeolita del horno y dejar que se enfríe a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales. </li></ol></li><li> selección del tamaño de las partículas de zeolita NOTA: Esto generará una distribución de tamaño de grano más uniforme de los materiales de zeolita de partida, necesario para la creación de una película homogénea. Este paso también elimina grandes partículas amorfas, que a menudo están presentes en las zeolitas producidas industrialmente. <ol><li> Pesar 10 g de LTA comercial (Na) y suspender en 1 L de agua desionizada. </li><li> Sonicar la suspensión durante 1 hora, agitando vigorosamente la suspensión a mano cada 10 minutos. </li><li> Se vierte la suspensión en un cilindro de Atterberg (1 L) durante 30 min. Las partículas menores de 10 micras de tamañopermanecen en suspensión, pero las partículas más grandes precipitado. </li><li> Decantar la suspensión y recuperar el polvo por filtración usando un embudo Büchner. Se lava el polvo recuperado tres veces con agua desionizada. </li><li> Tratar térmicamente el polvo como se describe en el paso 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Preparación de luminiscentes LTA (Na) -ag de zeolita Composites <ol><li> Síntesis de plata luminiscente intercambió zeolita LTA [LTA (Na) -ag] como material de referencia <ol><li> Disolver 74,8 mg de nitrato de plata en 200 ml de agua desionizada en una botella de 250 ml de polipropileno de alta densidad (HDPE). </li><li> Pesar 1 g de la muestra pretratada LTA (Na) y suspender en la solución de nitrato de plata. </li><li> Mantener el matraz de agitación durante la noche HDPE en un horno agitador extremo de extremo a a temperatura ambiente. </li><li> Filtrar la suspensión utilizando un embudo Büchner y se lava el polvo de zeolita 3 veces con agua desionizada. </li><li> Calentar el polvo recuperado en un horno de mufla a 450 ° C, utilizando el mismo procedimiento como se describe en el paso 1.1.2. </li><li> Enfriar la muestra y colocarla en un desecador con una humedad controlada (98% de humedad relativa). Controlar la humedad relativa mediante la colocación de una solución de sulfato de potasio saturado dentro del desecador. 15 </li><li> Medir la excitación y espectros de emisión de las muestras (a diferentes longitudes de onda), utilizando un espectrofluorímetro, así como su eficiencia cuántica externa. <ol><li> Mida dos parcelas-emisión de excitación dimensionales mediante la colocación de la muestra en una cubeta de cuarzo de 1 mm camino. Recoger los espectros de emisión a partir del 30 nm de longitud de onda por encima de la excitación hasta 800 nm usando 5 pasos nm y un tiempo de permanencia de 0,1 segundos. </li><li> Aplicar correcciones utilizando el software del instrumento para la intensidad de la lámpara y la detección dependiente de la longitud de onda de la trayectoria de emisión a los datos brutos. Además, utilizar un filtro de paso largo para evitar picos de segundo orden en las dos parcelas dimensionales. </li><li> Realizar effici cuánticamediciones encia mediante el uso de una esfera de integración unido al espectrofluorímetro. 16 Registro de la exploración de emisión de 240 nm a 600 nm tanto para la muestra de zeolita y BaSO 4 de referencia utilizando 260 nm como longitud de onda de excitación, y luego calcular la eficiencia cuántica usando el software del instrumento. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Preparación de luminiscentes [LTA (Li) -ag] zeolita Composites <ol><li> Síntesis de zeolita LTA parcialmente intercambiada con litio [LTA (Li)] Nota: El procedimiento seguido para la fabricación de zeolitas (Li) parcialmente intercambiados LTA es una adaptación del informe de Yahiro y colaboradores 17. <ol><li> Disolver 17,2 g de nitrato de litio en 2,5 L de agua desionizada. </li><li> Verter 0,5 L de la solución de nitrato de litio en un matraz de polietileno de alta densidad 1 L. </li><li> Pesar 3 g de zeolita LTA pre-tratado (Na) y suspender en el matraz de HDPE que contiene la solución de nitrato de litio. </li><li> Agitar el frasco usando un fin-ohorno agitador ver-terminan a temperatura ambiente durante la noche. </li><li> Filtrar la suspensión utilizando un embudo Büchner y se lava el polvo recuperado 3 veces con agua desionizada. </li><li> Realizar intercambio de litio <ol><li> Añadir 0,5 L de solución de nitrato de litio fresco (3.1.1) a un matraz de HDPE 1 L que contiene el polvo recuperado de la etapa de filtración (3.1.5). </li><li> Repita los pasos 3.1.4 y 3.1.5. </li><li> Repita los pasos 3.1.6.1 y 3.1.6.2 otras 4 veces. </li></ol></li><li> Recuperar el polvo de zeolita y calentar en un horno de mufla a 450 ° C durante la noche utilizando una rampa de temperatura de 5 ° C / min, con intervalos de 1 hora a 80 ° C y 110 ° C. </li></ol></li><li> Síntesis de luminiscente [LTA (Li) -ag] zeolitas <ol><li> Disolver 74,8 mg de nitrato de plata en 200 ml de agua desionizada usando un frasco de HDPE de 250 ml. </li><li> Pesar 1 g de la zeolita parcialmente intercambiada con LTA de litio [LTA (Li)] y suspender en la solución de nitrato de plata (3.2.1). </li><li> Agitar el fl HDPEpedir usando un horno agitador extremo de extremo a noche a temperatura ambiente. </li><li> Filtrar la suspensión utilizando un embudo Büchner y se lava el polvo de zeolita recuperado 3 veces con agua desionizada. </li><li> Tratar térmicamente el polvo en un horno de mufla a 450 ° C durante la noche utilizando una rampa de temperatura de 5 ° C / min, con intervalos de 1 hora a 80 ° C y 110 ° C. </li><li> Enfriar la muestra en condiciones de humedad controlada utilizando un desecador que contiene una solución de sulfato de potasio saturado en el interior (98% de humedad relativa). 15 </li><li> Medir la excitación y espectros de emisión de las muestras, así como su eficiencia cuántica externa siguiendo el procedimiento descrito en el paso 2.1.7. </li><li> Realizar análisis termogravimétrico (TGA) para determinar el contenido de agua en la muestra a diferentes temperaturas. 1 En resumen, colocar de 30 a 50 mg de la muestra preparada en un soporte de muestras de platino y cargarlo en el dispositivo de TGA. Medir la pérdida de peso de 50° C hasta 600 ° C utilizando una velocidad de calentamiento de 5 ° C / min bajo un flujo de nitrógeno (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. La fabricación de un LTA (Li) -ag / polietilenimina (PEI) Compuesto película depositada para aplicaciones de detección de humedad Nota: El procedimiento de deposición utilizado en este informe ha sido modificada y adaptada de la referencia 18. <ol><li> LTA (Li) Preparación de la suspensión coloidal -ag. <ol><li> Diluir 1 ml de la solución de PEI% 50 en peso comercial a 100 ml con agua desionizada. </li><li> Pesar 250 mg del material luminiscente -ag LTA (Li). </li><li> Mezclar la zeolita y la solución de PEI juntos en un frasco de HDPE de 125 ml y agitar vigorosamente la suspensión. </li><li> Colocar el frasco en un baño sonicador de 40 kHz a temperatura ambiente durante la noche, para obtener una suspensión homogénea. </li><li> Verter la suspensión LTA (Li) -ag / PEI en una botella de spray. </li></ol></li><li> La deposición de una película de LTA (Li) -ag / PEI sobre una placa de cuarzo para prot sensorotype producción. <ol><li> Limpiar una placa de cuarzo de un enjuague con agua desionizada y acetona consecutivamente, antes de la deposición de la película. Secar los platos limpios en un horno a 80 ° C durante 1 hr. </li><li> Pulverizar revestir la placa de cuarzo en un lado, mediante la colocación de la placa de cuarzo en posición horizontal sobre una hoja de papel de aluminio y la pulverización de tres veces (3 seg cada vez) desde una distancia de unos 20 cm. Coloque la placa recubierta en el interior de un horno de secado a 50 ° C durante 30 min. </li><li> Repita el paso 4.2.2 otras 4 veces hasta que la película es uniforme. </li></ol></li><li> La hidratación / deshidratación del prototipo sensor. <ol><li> Coloque la placa de cuarzo revestida en el compartimiento de muestra de una célula de calefacción / vacío de la casa. 5 </li><li> Cerrar la cámara de muestra de la célula mediante la colocación de una placa de cuarzo limpia en combinación con un anillo de goma en la parte superior de la placa recubierta y sellar la célula usando un tapón de teflón y tornillos como se muestra en la Figura 2. </li><li> Aplicar alto vacío, nosing una presión inferior a 10 -3 mbar, durante la noche a la célula con el fin de deshidratar la muestra. </li><li> controlar visualmente los cambios de color de las emisiones (en la región visible) de la película depositada mediante el uso de una lámpara UV. </li><li> Abrir la cámara de muestra para controlar los cambios de color de emisión, en la región visible, tras la rehidratación de la película utilizando una lámpara de UV. </li><li> Repetir el ciclo varias veces a partir de paso 4.3.2 a 4.3.5 para probar la reversibilidad de la película LTA (Li) -ag / PEI. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale. 
Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors. 
We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 &#176;C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 &#176;C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 &#176;C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

Pequeño subnanométricas racimos de plata oligoatomic formadas por autoensamblaje en matrices de zeolita confinados mostrar las propiedades ópticas únicas. 1-5 Tales compuestos de plata en zeolitas tienen una gran química y foto-estabilidad. Sin embargo, sus propiedades de fotoluminiscencia dependen del entorno local de los grupos de plata altamente. Las condiciones ambientales que influyen en las características ópticas en materiales compuestos de plata y de zeolita se pueden dividir en las propiedades intrínsecas y extrínsecas. Las propiedades intrínsecas están relacionados con la topología de la zeolita, el tipo de contra iones de equilibrio, y la carga de plata. 1 Por otro lado, las propiedades extrínsecos están asociadas a los cambios post-sintéticos, tales como la presencia de adsorbatos o moléculas de agua en el zeolita cavidades. 3,4 las últimas propiedades confieren a la plata-zeolita compuestos la capacidad de responder ópticamente a los estímulos externos, tales como variaciones de la humedad dentro de la zeolita andamio 6-8 </sup&gt; o la presencia de gases determinados; por lo tanto, su uso como sensores de vapor de agua y gas ha sugerido 9,10. En un estudio reciente se ha demostrado que la respuesta óptica de Ag-zeolitas a la humedad, no sólo se correlaciona con cambios en la absorción o la extinción de su emisión, sino también a la aparición de diferentes colores de emisión con respecto a su contenido de agua. 5 La estabilización de agrupaciones de plata en parte Li intercambió zeolitas LTA condujeron a la formación de una humedad del material sensible en el cual los cambios en la escala relativa baja humedad se refleja en un cambio de color dinámico de un azul de emisión verde / amarillo en muestras deshidratadas e hidratadas, respectivamente . Por lo tanto se propuso el uso de estos materiales como sensores de humedad basados ​​en la luminiscencia. Hasta la fecha, se han propuesto diferentes tipos de materiales tales como electrolitos, cerámicas, polímeros y materiales compuestos nanoestructurados para vigilar los cambios en la humedad bAISD en las respuestas eléctricas y ópticas. 11,12 En este protocolo detallado nuestro objetivo es mostrar una prueba de concepto para la aplicación de las zeolitas LTA (Li) -ag como sensores de humedad y para la evolución futura de prototipo. Debido a la versatilidad de LTA zeolitas (Li) -ag a ser incorporados en diferentes sustratos, su potencial de escalabilidad y fabricación rentable, el diseño del prototipo podría facilitarse. 13 Tales sensores podrían tener una aplicación potencial en diferentes sectores industriales, como en la agricultura, así como la industria del automóvil y el papel. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zeolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbent 4A</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Lithium nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&amp;ge;99.0%, calc. on dry substances</td></tr><tr><td>Polyethyleneimine solution</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Thermogravimetric analyzer</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spectrofluorimeter</td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Integrating sphere</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

nanostructured ag-zeolite composites as luminescence-based humidity sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

micrografías SEM de la zeolita LTA-Ag se registraron después de la etapa de intercambio de cationes y de tratamiento térmico. Posteriormente, la fotoluminiscencia de dos dimensiones (2D) de excitación / emisión parcelas se midieron tanto para el LTA hidratado (Na) -ag y LTA (Li) zeolitas -ag (Figura 1). El análisis elemental se realizó por XPS en la Ag intercambió zeolitas para determinar su composición química. El análisis muestra que el intercambio de plata en LTA (Na) y LTA zeolitas (Li) es muy estrecha con un porcentaje en peso de plata del 19,6% en peso y 21,5% en peso, respectivamente. La diferencia en porcentaje de peso podría atribuirse al peso atómico inferior de átomos de Li. Además, el análisis elemental mostró también que después del intercambio Li se sustituye 33% de Na. El intercambio de cationes y la posterior etapa de tratamiento térmico realizado en las muestras no parecen afectar a la estructura de los cristales de LTA, como se demostró por SEM. Por otra parte, la formación de plata más grande nanoparticles en la superficie de los cristales de zeolita no se visualizó. Las propiedades luminiscentes difieren en gran medida entre tanto la LTA (Li) y las muestras -ag LTA (Na) -ag en su estado hidratado. Mediante la incorporación de litio en el entramado de la zeolita como un catión de equilibrado, un cambio azul en el máximo de excitación se produce a partir de 370 nm a 260 nm, para LTA (Na) -ag y LTA (Li) -ag, respectivamente. En contraste, el máximo de emisión se somete a un pequeño desplazamiento hacia el rojo 550-565 nm mediante la adición de Li en el sistema. La mayor diferencia entre estas muestras se observa en sus eficiencias cuánticas externos (EQE). LTA (Na) zeolitas -ag poseen un EQE de alrededor de 4% en su máximo de excitación (370 nm), mientras que el EQE para LTA (Li) zeolitas -ag alcanza 62% (cuando se excita a 260 nm). Esto da como resultado un polvo de color amarillo brillante de emisión bajo 254 nm UV iluminación. Las propiedades luminiscentes de la muestra LTA (Li) -ag también dependen del contenido de agua de lasistema. Esto se demostró por una combinación de TGA y de temperatura dependiente de experimentos de luminiscencia, TGA se correlaciona la temperatura a nivel de hidratación de la zeolita. Además, la temperatura era indirectamente relacionada con el color de emisión que muestra el LTA muestra (Li) -ag mediante el uso de una célula de la calefacción de la casa (Figura 2). Los cambios de color amarillo emisión de más de verde a azul, al retirar el agua del sistema de LTA (Li) -ag. El EQE cae constantemente, pasando de 62% (estado hidratado) al 21% (estado deshidratado). Debido a la comportamiento sensible de agua de LTA (Li) -ag, se utilizó este material para fabricar un prototipo de sensor de humedad basado luminiscencia suspendiendo el polvo en una solución de PEI y, posteriormente, revistiendo por pulverización el material compuesto sobre una placa de cuarzo. Fotografías (bajo la luz del día y la iluminación UV) micrografías de SEM y de la película LTA (Li) -ag / PEI recubierto por pulverización se muestran en la Figura 3. Hemos observado que por USI<html> ng se obtuvo este procedimiento de recubrimiento, una capa relativamente homogénea del compuesto de polímero-zeolita en términos de luminiscencia. La micrografía SEM muestra que los cristales de zeolita no son alteradas por el procedimiento de recubrimiento. Mediante el uso de una célula en la casa de calefacción / de vacío era también demostró que la película de polímero-zeolita conserva las propiedades sensibles a agua que se observaron en la zeolita en forma de polvo. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Figura 1: Las imágenes SEM y las propiedades luminiscentes de plata intercambiaron zeolitas LTA micrografías SEM y parcelas de excitación-emisión 2D de LTA (Na) -ag (a, b) y LTA (Li) -ag (c, d).. Las inserciones en las parcelas de excitación-emisión 2D muestran los colores de emisión simuladas de las muestras con diferentes longitudes de onda de excitación (254, 300, 366 y 450 nm).<html> OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Figura 2: Efecto del nivel de hidratación de las propiedades luminiscentes de LTA (Li) -ag. a) Representación esquemática de la celda de calentamiento / vacío de la casa empleada en este estudio b) parcela TGA para el LTA (Li) -ag muestra c) los espectros de emisión normalizada (a 260 nm de excitación) de la LTA (Li).. - muestra de Ag medido a diferentes temperaturas. d) Esquema que muestra el cambio de color de las emisiones de muestras reales con respecto al contenido de agua. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Figura 3: sensor de humedad luminiscentes basados en una combinación de LTA (Li) -ag / PEI. a) Las fotografías de la placa recubierta con iluminación de la luz del día. (B, c) Imágenes de la placa de deshidratado e hidratada recubierto bajo irradiación de luz UV 254 nm, respectivamente. D) Micrografía SEM de la película depositada que muestra la distribución de LTA (Li) cristales -ag en la superficie de cuarzo. El recuadro muestra una ampliación de una zona seleccionada de la micrografía SEM originales. E) de emisión máximos de la hidratado y deshidratado PEI / LTA (Li) -ag compuesto zeolita, durante 10 hidratación / deshidratación ciclos utilizando 260 nm como longitud de onda de excitación. F) parcela mostrando la emisión de perfiles máximos comportamiento de la PEI / LTA (Li) -ag compuesto de zeolita después de 10 ciclos de hidratación / deshidratación. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">por favor, haga clic aquí para VI</a>ew una versión más grande de esta figura.

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Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados ​​en luminiscencia

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

nanostructured-ag-zeolite-composites-as-luminescence-based-humidity

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K vistas.  KU Leuven. A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

Preparación y uso de fotocatalíticamente activo segmentado Ag | ZnO y coaxial de TiO<sub&gt; 2</sub&gt; AG-nanocables hechos por electrodeposición con plantilla

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

Investigación

Ingeniería

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

A protocol for the preparation of novel zeolites by the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) synthetic route is presented.

Síntesis de zeolitas Uso del ADOR (Asamblea-desmontaje-Organización sin reensamblado) Ruta

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

Química

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Detección y recuperación de paladio, oro y cobalto Metales de la Mina Urbana utilizando sensores Novela / adsorbentes designados con nanoescala Los poros en forma de rueda-Wagon

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Iridium grafeno óxido nanohíbrido Thin Film Modificados electrodos serigrafiados reducida de óxido-como Papel desechable de microfluidos electroquímico de pH Sensores

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Dispositivo de adsorción Basado en una microbalanza de cristal Langatate de alta temperatura y alta presión de adsorción de gas en la zeolita H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Recubiertas con microesferas de vidrio huecas con propiedades superhidrófobas y alta IR-reflectantes sintetizado por un método de química suave

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-asistida por deposición de Vapor químico del óxido de Metal estructuras: barras de óxido de Zinc

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Reciclaje de recursos de tierra roja para sintetizar Fe2O3 / material compuesto de zeolita tipo FAU para la eliminación de metales pesados

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Medio ambiente

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs O2 sensitive luminescent sensor foils (planar optodes) in combination with a specialized camera system for imaging luminescence lifetime in the frequency-domain. Planar optodes are prepared by dissolving the O2-sensitive indicator dye in a polymer and spreading the mixture on a solid support in a defined thickness via knife coating. After evaporation of the solvent, the planar optode is placed in close contact with the sample of interest - here demonstrated with the roots of the aquatic plant Littorella uniflora. The O2 concentration-dependent change in the luminescence lifetime of the indicator dye within the planar optode is imaged via the backside of the transparent carrier foil and aquarium wall using a special camera. This camera measures the luminescence lifetime (&#181;s) via a shift in phase angle between a modulated excitation signal and emission signal. This method is superior to luminescence intensity imaging methods, as the signal is independent of the dye concentration or intensity of the excitation source, and solely relies on the luminescence decay time, which is an intrinsically referenced parameter. Consequently, an additional reference dye or other means of referencing are not needed. We demonstrate the use of the system for macroscopic O2 imaging of plant rhizospheres, but the camera system can also easily be coupled to a microscope.

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe the use of a novel, frequency-domain luminescence lifetime camera for mapping 2D O2 distributions with optical sensor foils. The camera system and image analysis procedures are described along with the preparation, calibration and application of sensor foils for visualizing the O2 microenvironment in the rhizosphere of aquatic plants.

Luminescence Lifetime Imaging of O2 con un sistema de cámara basado en dominio de frecuencia

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

encapsular citocromo<em&gt; c</em&gt; El aerogel de sílice en nanoarquitecturas sin metal nanopartículas Mientras Retienen bioactividad en fase gaseosa

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados en luminiscencia

Resumen

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Capítulos en este video

Preparación y uso de fotocatalíticamente activo segmentado Ag | ZnO y coaxial de TiO

Síntesis de zeolitas Uso del ADOR (Asamblea-desmontaje-Organización sin reensamblado) Ruta

Detección y recuperación de paladio, oro y cobalto Metales de la Mina Urbana utilizando sensores Novela / adsorbentes designados con nanoescala Los poros en forma de rueda-Wagon

Iridium grafeno óxido nanohíbrido Thin Film Modificados electrodos serigrafiados reducida de óxido-como Papel desechable de microfluidos electroquímico de pH Sensores

Dispositivo de adsorción Basado en una microbalanza de cristal Langatate de alta temperatura y alta presión de adsorción de gas en la zeolita H-ZSM-5

TiO

Aerosol-asistida por deposición de Vapor químico del óxido de Metal estructuras: barras de óxido de Zinc

Reciclaje de recursos de tierra roja para sintetizar Fe₂O₃ / material compuesto de zeolita tipo FAU para la eliminación de metales pesados

Luminescence Lifetime Imaging of O₂ con un sistema de cámara basado en dominio de frecuencia

encapsular citocromo

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados ​​en luminiscencia

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Preparación y uso de fotocatalíticamente activo segmentado Ag | ZnO y coaxial de TiO

Síntesis de zeolitas Uso del ADOR (Asamblea-desmontaje-Organización sin reensamblado) Ruta

Detección y recuperación de paladio, oro y cobalto Metales de la Mina Urbana utilizando sensores Novela / adsorbentes designados con nanoescala Los poros en forma de rueda-Wagon

Iridium grafeno óxido nanohíbrido Thin Film Modificados electrodos serigrafiados reducida de óxido-como Papel desechable de microfluidos electroquímico de pH Sensores

Dispositivo de adsorción Basado en una microbalanza de cristal Langatate de alta temperatura y alta presión de adsorción de gas en la zeolita H-ZSM-5

TiO

Aerosol-asistida por deposición de Vapor químico del óxido de Metal estructuras: barras de óxido de Zinc

Reciclaje de recursos de tierra roja para sintetizar Fe2O3 / material compuesto de zeolita tipo FAU para la eliminación de metales pesados

Luminescence Lifetime Imaging of O2 con un sistema de cámara basado en dominio de frecuencia

encapsular citocromo

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados en luminiscencia

Reciclaje de recursos de tierra roja para sintetizar Fe₂O₃ / material compuesto de zeolita tipo FAU para la eliminación de metales pesados

Luminescence Lifetime Imaging of O₂ con un sistema de cámara basado en dominio de frecuencia