이 비디오에서 입증된 방법은 안구 렌즈수용에 적합한 아미노 종단 폴리실록산 및 부드러운 폴리실록산 계 폴리우레아를 합성하는 편리한 방법을 보여준다. 이러한 기술의 주요 장점은 중합체의 합성 및 분석이 복잡한 실험 설정 없이 표준 방법에 따라 쉽게 수행될 수 있다는 것입니다. 이 기술의 의미는 백내장 치료로 확장되는데, 이는 대부분의 시판가능한 안구 내 렌즈 재료는 충분한 숙박시설을 허용하기에 너무 딱딱한 아크릴 폴리머를 기반으로 하기 때문입니다.
이 방법은 매우 부드러운 특성의 재료를 제공하도록 최적화되었지만, 매우 높은 투명도의, 방법은 코팅으로 도포 될 수있는 완전히 다른 성능 특성의 재료를 제공하기 위해 쉽게 채택 될 수있다. 방법의 시각적 데모는 성공적인 성능에 중요한 실험 세부 사항을 포함하기 때문에 일부 합성 및 분석 단계를 설명하기 어렵기 때문에 중요합니다. 먼저, 19.5그램의 탈가가스 D4와 0.9 그램의 APTMDS를 PTFE 코팅 원심 교반기와 질소 입구 및 콘센트가 장착된 100 밀리리터 3개의 목 라운드 하단 플라스크에 추가합니다.
이전에 준비된 촉매의 약 26 밀리그램을 추가하고 연속 질소 흐름하에서 섭씨 80도에서 30분 동안 반응 혼합물을 저어줍니다. 떨어지는 깔때기를 사용하여, 2 ~ 3 시간 이내에 반응 혼합물에 현명하게 45.5 그램의 D4 드롭을 추가하고 연속 질소 흐름하에서 24 시간 동안 섭씨 80도에서 더 저어줍니다. 그 다음에는 원심 교반기를 큰 타원형 마그네틱 스터드 바와 교환하고 3개의 목 둥근 바닥 플라스크를 유리 스토퍼 2개로 밀봉합니다.
밸브가 있는 어댑터를 사용하고 0.1밀리바의 진공 상태에서 PDMS를 섭씨 150도로 천천히 가열하여 슐렌크 라인을 사용하여 순환측 제품을 증류합니다. 다음으로, 1~2그램의 폴리실록산을 마그네틱 스터드 바를 함유한 250밀리리터 원뿔 플라스크에 넣고 연속 교반 하에서 50밀리리터의 THF밀리리터로 폴리실록산을 녹입니다. 브로모페놀 블루를 사용하여 0.1 어금니 염산으로 아미노산군을 적갈색으로 항성화하여 파란색에서 노란색으로 색이 바뀌는 것을 관찰한다.
3개의 견본으로 적정을 반복하여 수 평균 분자량을 계산합니다. 2.939 그램의 H12 MDI를 원심 교반기, 깔때기 및 질소 입구 및 콘센트가 장착된 250 밀리리터 4넥 라운드 하단 반응 플라스크에 추가합니다. ThF의 40~50밀리리터에 H12 MDI를 용해하십시오.
다음으로, 비커에 THF의 100 밀리리터에 45 그램의 탈가스 PDMS를 녹입니다. 지속적인 교반 아래 낙하 깔때기와 실온에서 질소 흐름을 통해 PdMS 솔루션 드롭을 H12 MDI 솔루션에 현명하게 추가합니다. 그런 다음 비커를 헹구고 THF의 50 밀리리터로 깔때기를 떨어 뜨리고 반응 믹서에이 솔루션을 추가합니다.
사슬 익스텐더 APTMDS의 스토이치오메트릭 량의 일부를 사전 폴리머 용액에 추가한다. 먼저, 반응 혼합물에 용해된 사슬 익스텐더 APTMDS의 계산된 스토이치오메트릭량의 80%를 첨가한다. 반응 혼합물에 체인 익스텐더의 마지막 부분을 추가하고 FTIR 스펙트럼에서 이소시아네이트 흡수 밴드의 실종을 확인합니다.
높은 분자량을 가진 비세포독성 폴리실록산 계 폴리우레아 엘라스토머를 얻으려면 체인 익스텐더의 마지막 부분을 정확하게 계량하여 균형 잡힌 스토이치오메트릭 비율로 폴리머 용액에 첨가하는 것이 중요합니다. 결과 폴리실록산 계 우레아 또는 PSU 용액을 PTFE 호일 커버 유리 페트리 접시에 붓고 연기 후드에서 하룻밤 동안 용매를 증발시다. 7~8그램의 소형 PSU 조각과 200~250밀리리터의 클로로폼을 250~300밀리리터 원추형 플라스크에 결합합니다.
마그네틱 스터드 바를 추가하고 유리 스토퍼로 플라스크를 느슨하게 밀봉하고 적어도 24 시간 동안 혼합물을 저어줍니다. 다음 날, 유리 페트리 접시에 균일 한 용액을 추가하고 천공 알루미늄 호일로 덮습니다. 페트리 접시가 통풍이 잘 되는 공간에 있어 용매가 증발할 수 있도록 하십시오.
필름을 건조한 후, 작은 얇은 주걱을 사용하여 페트리 접시의 유리 표면에서 조심스럽게 제거하고 기계적 특성을 위해 투명 봉투에 보관하십시오. PSU 필름의 디컷 개 뼈 모양의 표본을 준비하려면 필름을 펀칭 나이프 유닛 아래에 놓습니다. 레버를 아래로 밀어 테스트 시편을 펀치하고 주변 온도에서 적어도 72 시간 동안 저장합니다.
그런 다음 인장 테스트 기계의 버튼의 전원을 누르고 버튼을 클릭하여 소프트웨어의 주 창에서 시작 위치로 이동합니다. 투명 봉투를 제거한 후 교차 편광제 하에서 테스트 시편을 검사하여 내부 응력도 배제합니다. 캘리퍼를 사용하여 테스트 시편의 두께와 폭을 측정합니다.
그런 다음 소프트웨어의 주 창에서 해당 필드에 두께및 너비의 값을 삽입합니다. 이제 테스트 기계의 상부 클램핑 턱 사이에 테스트 시편을 수정합니다. 소프트웨어의 주 창에서 단추 제로 포스를 클릭합니다.
그런 다음 테스트 기계의 하단 클램핑 턱 사이에 테스트 시편의 하단 끝을 수정합니다. 시작 측정 버튼을 클릭하여 히스테리시스 측정을 시작합니다. 인장 검사의 경우 이전 단계를 반복합니다.
15 밀리리터 원심 분리튜브를 기준으로 PSU 와 펠레탄 0.7 그램의 이전에 살균 된 샘플을 추가합니다. FBS없이 DMEM으로 샘플을 추출하여 섭씨 37도에서 72 플러스 또는 마이너스 2 시간, 밀리리터 당 0.1 그램의 추출 비율로 이산화탄소 5 %를 추출하십시오. FBS가 없는 DMEM을 50밀리리터 원심분리기 튜브에 추가하여 블라인드 샘플을 준비하고 동일한 추출을 수행합니다.
다음으로, 각 PSU의 파이펫 200 마이크로리터는 HaCat 세포를 포함하는 96웰 마이크로 플레이트의 6개의 우물으로 추출합니다. 다음으로, 블라인드 샘플의 파이펫 200 마이크로리터가 6개의 우물로 들어갑니다. 네거티브 컨트롤을 위해, 신선한 DMEM의 파이펫 200 마이크로리터는 6개의 우물에 10%의 FBS로 보충되었습니다.
양수 제어를 위해, 파이펫 200 DMEM의 마이크로 리터는 6 개의 우물에 10 % FBS와 1 %SDS로 보충. 섭씨 37도및 이산화탄소 5%에서 24시간 동안 세포를 배양한 후 추출물, 블라인드 샘플 및 제어를 제거합니다. 그런 다음 이전에 준비된 MTS 스톡 용액의 파이펫 120 마이크로리터가 세포 없이 6개의 우물을 포함하여 각 우물에 각각의 우물로 들어가 배경을 결정한다.
MTS 용액에서 4시간 동안 세포를 배양한 후 마이크로플레이트 판독기를 사용하여 492나노미터에서 각 웰의 흡광도를 측정합니다. APTMDS를 가진 D4와 메틸페닐 D4의 링 체인 평형은 각각 아미노프로필 종단 폴리디메틸실록산과 폴리디메틸 메틸멜리실록산 의 공합체를 산출했다. 아미노프로필-종단 폴리디메틸실록산은 3, 000 과 33, 000 사이의 분자량과 합성되었다.
펜던트 페닐 군메틸페닐 D4를 가진 순환 실록산의 중합은 굴절률1.401에서 1.4356으로 증가하여 성공했다. PSU 엘라스토머의 FTIR 분광법은 PDMS 및 APTMDS로부터 아미노 군을 가진 이소시아네이트 그룹의 매우 신속한 반응을 확인했습니다. 투명 PSU 엘라스토머 필름은 18, 000의 MDS 분자량까지 90% 이상의 투과를 나타냈다.
더 높은 PDMS 분자량에서, PSU 필름은 점점 불투명해졌습니다. PDMS 분자량이 증가함에 따라 부드러운 PSU 탄성중합체를 준비할 수 있습니다. PSU 엘라스토머의 영의 계수는 5.5에서 0.6 메가파스칼로 감소했습니다.
기계적 히스테리시스는 고분자량 PDMS로부터 제조되었을 때 PSU 엘라스토머에 대해 감소하였다. 히스테리시스 값은 100%의 균주 감소로 첫 번째 주기가 54%에서 6%로 감소하여 적용된 합성 방법은 HaCat 세포상에서 PSU 엘라스토머의 추출물과 함께 수행된 세포 생존성 테스트에 도시된 바와 같이 세포 독성 잔류물을 방출하지 않는 PSU 엘라스토머의 제조를 허용하였다. 아미노 종단 폴리실록산의 합성을 수행하는 동안, 이 크게 폴리 실록산의 최종 분자량을 결정하기 때문에 시란 기반의 계산 된 양에서 정확하게 무게하는 것이 중요합니다.
이 절차에 따라 폴리우레아 또는 폴리실록산은 실란과 같은 상이한 펜던트 그룹을 포함하는 것을 제조할 수 있다. Silanes는 교차 연결 재료를 생산하는 장점이 있을 것입니다. 이러한 교차 연결 재료는 약물 용출 드레싱, 생체 기능화 재료 또는 소프트 젤과 같은 새로운 잠재적 인 응용 프로그램을 열 것입니다.
이시상과 테트라메틸 암모늄 수산화와 함께 일하는 것은 위험할 수 있으며 안전 안경 및 손 장갑과 같은 예방 조치는 항상 이 절차를 수행하는 동안 취해야 합니다.
