이 작품은 수상 번호 W911NF-14-1-0241 및 W911NF-17-1-0119 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 되었다. DMB는 미국 부의 에너지 과학, 오피스의 기본적인 에너지 과학 상 수 드-FC02-04ER1553에서 지원 됩니다.

1. 실험 설정 구성
참고:이 실험을 실행 하려면 조립 시스템 플라즈마 반응 기의 구성 된 반응 장소, 흡 광도 측정, 광학 부품 및 신호 처리 전자 자물쇠에서 증폭 시스템을 걸릴 것입니다.
<ol><li>
플라즈마 전기 화학 셀을 생성 합니다.
	<ol>
<li>투명 한 유리 그릇, 50.8 m m (2) 일반 비행기에서 내려 약 20 °의 각도에서 두 개의 광학 창 가진 직경에서 구성 된 원자로 셀을 제조 한다.</li>
		<li>비 침투성 뚜껑 포함 4 orifices, 플라즈마 전극, 백 금 양극 그리고 아르곤 (Ar)과 머리 공간을 홍 조에 대 한 작은 호스를 소개 하는 데 사용 됩니다 생성 합니다. 참고: 4 구멍 머리 공간에서 환기 아칸소 수 있습니다.</li>
		<li>스테인리스 막대에 백 금 포 일의 조각을 연결 하 여 양극을 형성 한다.</li>
		<li>1.58 m m의 끝을 연마 하 여 음극을 형성 (1/16) 외부 직경, 0.178 mm (0.007) 내부 직경 스테인리스 모 세관. 적절 한 피팅을 사용 하 여 모 세관의 무뚝뚝한 끝에 아칸소 호스를 연결 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
광학 측정 기구를 구성 합니다.
	<ol>
<li>670 nm 다이오드 레이저, 조정 가능한 아이리스와 렌즈 모두 30 m m 광학 케이지 시스템에 구성 된 레이저 소스를 생성 합니다. 전체 시스템 전기 화학 셀의 광학 창 중 하나에 감독 레이저와 19 °의 각도에서 회전 수 있도록 각도, 하 케이지를 장착 합니다. 참고: 다른 레이저 파장도 사용할 수 있습니다, 참조Ref 16.</li>
		<li>큰 영역 포토 다이오드는 역 바이어스 누설 회로로 유선의 구성 된 매칭을 생성 합니다. 마운트는 각도를 매칭 나타날 수 있도록 레이저 소스 반대 화학적 셀의 광 창을 통해 빛 반영. 또한, 검출기에 해당 하는 레이저 파장 대역 통과 필터를 탑재 합니다. 참고: 매칭 회로의 다이어그램은 그림 1에서 볼 수 있습니다. 같은 회로, 출력 전압은 직접 레이저 강도에 비례.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
스위칭 회로 및 잠금 증폭기 회로 플라즈마를 생성 합니다. 참고: 전자 부품 등 고전압 전원 공급 장치, 고전압 스위칭 회로, 함수 발생기, 전압계, 잠금 증폭기.<ol>
<li>그것은 약-2.5의 직류 (DC) 바이어스를 적용 될 수 있습니다 있도록 고전압 전원 공급 장치를 연결 플라스마를 생성 하는 플라스마 전극과 양극 사이 kV.</li>
		<li>맞춤식 스위칭 회로 사용 하 여 높은 값과 낮은 값 캐리어 주파수 20 kHz의 사이의 현재 플라즈마를 변조 하는 것. 참고: 회로의 회로도 그림 2에 표시 됩니다. 높은 전압 전원 장치 2 개의 밸러스트 저항을 통해 전류 병렬 연결 된 드라이브. 작은 전류는 지속적으로 3 m ω 저항을 통해 흐르는, 동안 220 k ω를 통해 전류는 절연된 게이트 바이 폴라 트랜지스터 (IGBT)에 의해 지속적으로 전환 된다. 함수 발생기 주파수, 운전 20 kHz를 생성 하 고는 광 아이 솔 레이 터, 함수 발생기에서 높은 전압 전원 공급 장치 분리를 통해 IGBT에 연결 되어.</li>
		<li>그것에 연결 되어 있어야 매칭의 출력을 허용 하도록 잠금 증폭기를 통합 합니다. 참고: 잠금 증폭기 20 kHz 대역 외부 잡음을 필터링 합니다. 출력, 즉 진폭과 위상의 흡 광도 신호는 컴퓨터에 의해 기록 되어야 합니다. 출력을 기록 하는 사내 프로그램 사용 되었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 전도성 배경 전해질으로 NaClO4 솔루션을 준비 합니다.
<ol><li>이 실험에 사용 되는 농도 0.163 M NaClO4 솔루션을 준비 하 NaClO4 이온된 수의 500 ml에서의 10 g을 분해. 참고: NaClO4 solvated 전자와 반응 하지 않는 때문에 전해질으로 선정 되었다. 농도 0.163 M의 유일한 대표 이며 다른 농도 사용할 수 있습니다, 일반적으로 순서 0.001-0.1 M.</li>
	<li>플라즈마 반응 기에 NaClO4 의 60 mL를 붓으십시오.</li>
</ol>3. 측정에 대 한 설치 준비
<ol><li>
전기 화학 셀 설정 준비 하 고 원자로 제거.
	<ol>
<li>비 침투성 뚜껑에 적절 한 오리 피스를 통해 양극을 삽입 합니다. 부분적으로 솔루션의 양극 잠수함.</li>
		<li>질량 흐름 미터는 아칸소 탱크에 연결 된 플라즈마 전극 (음극 선 모 세관)를 연결 하 고 뚜껑을 통해 모 세관을 삽입. 솔루션의 표면 위에서 약 1-2 m m 모 세관의 끝을 일시 중단 합니다. 모 세관 액체 표면 사이의 거리를 측정 하는 카메라를 사용 합니다.</li>
		<li>Ar 탱크에 연결 하는 질량 유량 계에 작은 호스를 연결 하 고 뚜껑;에 orifices 중 하나를 통해 호스를 삽입 이 지우기 라인을 형성합니다.</li>
		<li>음극, 양극와 아칸소 장소에 선 제거, 반응 셀의 상단에 비 투과성 덮개를 확보.</li>
		<li>플라즈마 반응 기의 headspace에서 공기를 밖으로 플러시를 5 분 이상 약 250 cm3/min을 지우기 라인을 통해 아칸소 흐름을 켭니다. 참고: 흐름 속도 적용된 흐름의 기간 원자로의 볼륨 및 원자로;에서 솔루션의 볼륨에 따라 달라 집니다. 여기에 사용 되는 값에는 대표입니다. 공기를 밖으로 플러시 실패 해결책에서 녹은 산소에 의해 구동 측 반응으로 이어질 것입니다 (참고. 21 참조).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
측정을 맞춥니다.
	<ol>
<li>설정 통해 플라즈마 전극의 흐름 약 10 cm3/min. 맞춤을 원자로 레이저 플라즈마 액체 인터페이스 안타. 이렇게 빛 Ar 가스의 흐름에 의해 보조 개에서 분산 되 고 관찰 합니다.</li>
		<li>플라즈마 전극에의 흐름을 닫고 보통 크기로 돌아가려면 레이저 명소에 대 한 대기. 일단 이것이 일어나면, 레이저 탐지기의 센터를 명 중 하는 매칭을 맞춥니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
기준 신호 강도 측정 하 고 전기 시스템을 준비 합니다.
	<ol>
<li>매칭 출력 전압계를 연결 하 고 레이저에 의해 주어진 전압을 측정 한다. 측정 된 흡 광도 신호를 정상화 하 나중에 사용 될 것입니다이 값을 기록 합니다. 참고: 이 값은 직접 사고 강도에 비례 나0.</li>
		<li>사고 강도 측정 한 후는 매칭에서 케이블을 분리 하 고 20 kHz 캐리어 주파수에서 신호 자물쇠 잠금 증폭기의 입력에 연결 합니다.</li>
		<li>트랜지스터-트랜지스터 논리 출력 함수 발생기의 잠금 증폭기의 주파수 입력에 연결 합니다.</li>
		<li>잠금 증폭기, 함수 발생기, 및 고전압 전원 공급 장치 설정 되어 있는지 확인 합니다. 참고: 실험은 이제 시작할 준비가.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 실험 및 데이터 수집을 시작
참고: 사내 프로그램은 데이터 수집을 위해 사용 됩니다. 또한,이 시스템은 정밀도 보장 하 고 인간의 오류를 줄이기 위해 자동화 된다. 이 자동화의 기본 프로세스는 다음 단계에 설명 되어 있습니다.
<ol><li>레이저를 켜고 흡 광도 측정 시작. 충분히 낮은 수준 통합 잡음에 대 한 시간을 허용 합니다.</li>
	<li>약-2.5의 전압 차를 높은 전압 전원 공급 장치를 설정 플라즈마 점화 kV. 참고: 액체 표면에서 1 m m의 거리에서 플라즈마 방전의 사진은 그림 3에 표시 됩니다.</li>
	<li>정상 상태에 도달 하 고, 그 후, 약 2 분 동안 신호를 기록 잠금 증폭기에 의해 측정 된 진폭에 대 한 절반 정도 분을 기다립니다.</li>
	<li>레이저를 끄고 정상 상태에 도달 하는 레이저 신호를 기다립니다. 그 후, 반 분에 대 한 흡 광도 측정 합니다. 참고: 이 측정 플라스마에서 소음에 대 한 계정 이전 흡 광도 측정에서 공제 될 것입니다.</li>
	<li>높은 전압 전원 공급 장치에서 전환 하 여 플라즈마를 해제 합니다.</li>
	<li>실험을 반복, 플라즈마 전극 여전히 정렬 해야 합니다. 이렇게 하려면 플라즈마 전극 적어도 1 cm를 취소 하 고 모 세관을 통해의 흐름을 엽니다. 3.2 4.5 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>아니 더 많은 실험을 반복 될 것 이다, 모든 전자 장비를 해제, 적절 하 게 화학적 셀 및 NaClO4 의 dispose에서 뚜껑을 벗고.</li>
</ol>5. 데이터 분석
참고: 잠금 증폭기의 출력 20 kHz 흡 광도 신호 진폭 R 및 위상 ϕ 에 대 한 정보가 들어 있습니다. 이 각각 코사인 및 사인 구성 요소, X 및 Y에 의해 나타낼 수 있습니다. 잠금 증폭기 측정 단계 1.3.2, X 와 Y 에 높고 낮은 전류 사이 신호의 변조 진폭 대표 하기 때문에이 두 가지 사이의 차이 신호, 그리고 흡 광도의 차이 측정 하는 데 사용 됩니다. 사이는 낮고 높은 상태, ΔI.
<ol><li>데이터를 제대로 분석 하려면 사고 강도 전압에 의해 그들을 분할 하 여 X 및 Y 시간 벡터를 정상화 나0. 참고: X 및 Y신호 구성 요소는 단계 3.3.1에서에서 측정 되었다,이 전압은 직접 광 강도에 비례 이다. 따라서,이 값으로 X 와 Y 를 나누는 20 kHz 흡 광도 신호-및 위상 아웃 구성 요소를 나타내는 치수 벡터 항복 한다.</li>
	<li>X의 평균을 구하는 /나0 및 Y/나0 순간에서 정상 상태에 도달한 레이저 설정 될 때까지 플라즈마 설정 후. 참고: 그림 4 정규화 된 흡 광도 RMS 크기 R 측정 실험을 통해 보여준다. 플라스마 30 후 전환 했다 s, 흡 광도 신호 도달 정상 50의 한 번에 s 및 플라스마의 150 시간에 떨어져 전환 되었다 s.</li>
	<li>마찬가지로, X의 평균을 구하는 /나0 및 Y/나0 순간부터 레이저 설정 플라즈마 플라즈마 잡음의 코사인 및 사인 구성 요소를 해제 되었습니다 때까지. 참고: 그림 4는 플라즈마 설정 150의 시간에 s, 및 소음 측정은 평균 흡 광도 170 시간에서 감지 200 s s.</li>
	<li>흡 광도 신호의 코사인 및 사인 구성 요소를 얻으려면 평균 5.2에서 얻은에서 5.3 단계에서 얻은 평균을 뺍니다.</li>
	<li>진정한 흡 광도 계산, 방정식 1에서 보듯이 단계 5.4에서에서 얻은 신호의 X 및 Y 구성 요소의 사각의 합계의 제곱근을 계산 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq1v5.jpg">(1)</li>
</ol>6입니다. 매개 변수 추출
<ol><li>솔루션에 solvated 전자의 농도 solvated에서 전자는 플라즈마에 의해 솔루션으로 도입는 속도는 그들이 소비 하는 속도 사이 정상 상태를 가정 하 여 계산 합니다. 참고: 다른 반응의 부재에서 solvated 전자의 소비는 식 2와 같이 전자의 두 번째 순서 재결합을 통해 발생 합니다. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq2v7.jpg">(2)<ol>
<li>사용 하 여 맥주의 법 식 3, 알 수 없는 침투 깊이 l, 어디 ε 어 금 니 소 광 계수 이며 θ (정의 단계에서 19 °로 부각의 각의 기능으로 solvated 전자의 농도 찾을 수합니다 1.2)입니다. 참고: Solvated 전자의 멸종 계수는 ~ 19000 L mol-1 c m-1 참고. 18에 설명 된 대로. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq3v5.jpg">(3)</li>
		<li>알 수 없는 침투 깊이 추정, 결합 식 3 식 4, 전자는 여기서 k 는 두 번째의 반응 상수 플라즈마의 전류 밀도에 비례 하는 속도로 소개 가정 주문 재결합, q 이다 기본 전 하 고 j 는 전류 밀도 NA 는 아보가드로 수 있습니다. 참고: 2 2 개의 전자 방정식 2에서 반응에 의해 소모 된다를 식 4 에 포함 됩니다. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq4v5.jpg">(4) 삽입 길이 l 및 농도 [(e-)aq] 방정식 3과 4를사용 하 여 측정 된 신호 로부터 결정 될 수 있다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. 반응 속도 추정
참고: 때 NaClO4등 unreactive 전해질 솔루션에서 전자 solvate solvated 전자는만 공식 2에 반응에 의해 소비. 그러나, solvated 전자 다양 한 양이온, 음이온, 중립 종 줄이기 위해 용량을가지고. 이러한 전자 청소부의 수성 해결책에서 해산 하는 때 그들은 solvated 전자와 반응. 이 그들의 평형 농도 감지, 흡 광도의 감소에 이르게이 반응의 반응 속도 상수를 추정 TIRAS 방법론을 수 있습니다. 새로운 반응 도입 비율 균형은 다음과 같이 됩니다. <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq5v5.jpg">(5) 어디 [(S)aq] 솔루션, 전자 폐품의 농도 이며 k2 의 반응과 관련 된 반응 속도 상수 이다. 그러나, 폐품 농도 충분히 큰 경우에, 방정식 5 를 단순화할 수 있습니다. 
 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq6v5.jpg">(6) 식 3 폐품 농도 흡 광도 관계를 공식 6 다음 결합 될 수 있다. <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq7v5.jpg">(7)
<ol><li>전자 폐품으로 solvated 전자의 반응 속도 상수를 측정 하려면 단계 1에서에서 준비한 NaClO4 솔루션에서 폐품을 용 해 하 여 시작 합니다. 참고: 솔루션에 비 반응성 NaClO4 솔루션 전도도 충분히 높은 플라즈마 안정성에 대 한 보장합니다. 농도 폐품의 두 번째 순서 재조합과 경쟁 하기 위해 충분히 높은 해야한다, 그렇지 않으면 반응 하지 열린다.</li>
	<li>2.2 6.1.2 다른 폐품 농도 단계를 반복 하 고 흡 광도 순수한 NaClO4 솔루션에 대해 5.5 단계에서 계산에 차이 측정.</li>
	<li>[(S)aq]-1의 기능으로는 흡 광도의 음모를 확인 합니다. 참고: 폐품 농도 공식 6 을 위해 충분히 큰 경우 [aq(S)]의 기능으로는 흡 광도 플로팅-1 얻을 것입니다 속도 상수 k2에 따라 사면으로 직선.</li>
	<li>선의 기울기에서 반응 속도 상수 k2 추정 참고: 대 한 자세한 내용은, 방법의 보기 뿐만 아니라이 적용 된 없음2-(aq),3-(aq), 및 H2O2(aq), CO2(aq) solvated와의 반응에 전자, 참고 16,19를 참조 하십시오.</li>
</ol>

<ol>
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저자는 공개 없다.

결과 플라스마 액체 인터페이스에 빛의 흡 광도의 측정 검출 및 용액에 플라즈마 solvated 전자의 농도 측정 하는 효과적인 방법 임을 보여. 후속 측정 다른 파장에서 흡수 스펙트럼의 측정 결과입니다. 비록이 실험 NaClO4 용액에서 행 해졌다, 전자 수는 액체에 solvate는 방법론 다른 액체의 큰 다양성에 대 한 유효 해야 합니다.
실험 NaClO4 솔루션의 유용한 기능 NaCl...

플라즈마-액체 상호 작용 플라즈마 과학 및 엔지니어링 커뮤니티에 성장 관심의 영역을 나타냅니다. 반응성이 매우 높은 자유 래 디 칼의 다양 한을 포함 하는 플라즈마와 액체 사이의 복잡 한 인터페이스 분석 화학, 플라즈마 의학, 물과 폐수 처리와 접한 합성 등 많은 분야에서 응용 프로그램을 발견 했다 1,2,,34,,56. 플라즈마는 액체7접촉을가지고 사용할 수 있는 다양 한 구성 동안 아마도 간단한은 플라즈마의 전해 셀, 표준 금속 전극의 플라즈마 또는 가스 방전으로 바뀝니다 아날로그 8. 플라즈마 전기 화학 셀 원자로 용기, 중된 금속 전극과 음극 또는 양극 (또는 둘 다)로 작용할 수 있는 플라즈마 방전, 이루어져 있다. 플라즈마 방전을 음극으로 사용 하는 경우 플라즈마에서 생성 하는 가스 상 전자 솔루션에 주입 됩니다. 전자 입력 솔루션, 그들의 운동 에너지는 주로 용 매 분자에서 inelastic 분산을 통해 femtoseconds9,,1011 의 날짜 표시줄에 없어져 요. 일단 전자 근처 열 운동 에너지에 도달, 그들은 함정 그리고 공동에 solvate 용 매 분자를 주변에 의해 형성. 때까지 그들은 솔루션에 일부 줄일 수 종 또는 다른 solvated 전자 반응 용 매와 온도 따라이 "solvated" 전자는 안정 있을 수 있습니다. 수성 해결책에서 solvated 전자는 또한 불린다 수산화 전자12.
Solvation의이 과정은 오랫동안 알려져 왔다, 그리고 펄스 radiolysis 또는 플래시 photolysis 같은 절차에 의해 생성 된 수산화 전자의 탐지 196013,,1415부터 공부 하고있다. 전통적인 radiolysis 및 photolysis, solvated 전자; 용 매 분자의 이온화를 통해 생산 그러나, 전자 solvated 플라즈마 액체 인터페이스에 가스 플라즈마16에서 주입 됩니다. 이전 실험 수산화 전자 700 nm13,,1417, 광 흡수 분광학을 통해 실험적으로 공부 될 수 있는 근처 레드 빛을 흡수를 결정 했습니다. 다른 실험 그들의 확산 상수, 화학 종, 그들의 회전, 반지름과 관심12,18의 다른 속성 중 그들의 충전 이동성의 수백을 가진 그들의 반응 속도 측정 했습니다.
문학, 내 solvated 전자를 검출 하기 위하여 여러 가지 방법을 보고 되었습니다, 있는 주로 2 가지의 유형으로 분리 될 수 있다: 대량 원, 어디 solvated 전자 존재는 그들의 반응 제품의 대량 화학 분석에서 추정 된다, 그리고 직접 과도 흡수 분광학, 전자의 흡 광도 반응으로 측정 된다 일어난다. 후자의 범주, 여기에 제시 된 방법론은 기초, 중간 반응을 모니터링 하는 기능 뿐 아니라 직접적이 고 즉각적인 증거의 이점이 있다.
총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 방법론의 개발 뒤에 있는 근거는 직접 플라즈마 액체 인터페이스에서 solvated 전자의 역할을 연구 했다. 반사 기 solvated 전자 radiolysis 또는 photolysis, 같은 방법 반대로 플라즈마 방전을 사용 하 여의 생산은 플라즈마와 액체 사이의 인터페이스에서 발생 하기 때문에 선택 되었다. 프로브 레이저 부각의 얕은 각도에서 표면 grazes, 그것은 완전히 반사와 밖으로 검출기 솔루션에 다시 적은 양의 빛이 전자에 의해 흡수. 빛 플라스마로 탈출, 함께 실험 기법만 인터페이스를 바로 아래에 액체 단계에 자유 래 디 칼을 측정 하 고 따라서 매우 민감한 계면 측정 기술 이다. 또한, 총 내부 반사 현상 그렇지 않으면 신호를 지배 하는 수 표면 변동으로 인해 부분 반사의 변화에서 소음 제거의 이점이 있다.
이 문서에 설명 된 TIRAS 프로토콜 3 필수적인 기능이 있습니다. 첫 번째 아래쪽으로 직면 하 고 약 20 °의 각도 아르곤 가스의 제어 headspace에 2 개의 광학 창 투명 유리 비 커의 구성 된 플라즈마 전기 화학 셀입니다. 두 번째 특징은 광학 측정 시스템, 다이오드 레이저, 광학 케이지 및 포토 다이오드 검출기 이다. 레이저 빛을 solvated 전자에 의해 흡수 되 고 조정 가능한 홍 채 및 광학 장에 50 m m 렌즈 탑재 제공 합니다. 이 배치는 부각의 원하는 각도를 회전 하는 각도에 거치 된다. 전송 된 빛의 강도 다음 큰 영역 포토 다이오드는 역 바이어스 누설 회로에 유선으로 구성 된 매칭에 의해 측정 됩니다. 마지막으로, 그들의 높은 반응성 때문에 solvated 전자만 침투 ~ 10 nm ~ 10-5 광 밀도의 매우 작은 광 흡수 신호 생성 솔루션으로. 충분히 높은 신호 대 잡음 비율을 보장 하기 위해, 세 번째 필수 구성 요소는 플라즈마 스위칭 회로 및 잠금 증폭기의 구성 된 잠금 증폭 시스템. 스위칭 회로에 솔리드 스테이트 릴레이 회로 캐리어 주파수 20 kHz 함수 발생기에 의해 설정에서 낮은 값과 높은 사이 현재 플라즈마를 조절 한다. 이것은, 차례로, 또한 변조 solvated 전자 농도 인터페이스와 그들의 광학 흡 광도에. 잠금 증폭기는 매칭에서 신호 걸립니다 그리고 반송파 주파수 이외의 모든 잡음을 필터링 합니다.
TIRAS 방법 플라즈마 액체 실험, 특히 플라즈마 전기 화학에에서 중요 한 화학 프로세스 공개를 큰 잠재력이 있다. 감소와 산화 통로 주로 플라즈마 액체 인터페이스에 단기 래 디 칼의 다양 한에 의해 구동 이며 종 감지 계면 화학을 이해 하기 위한 매우 중요 한. 현장에서 모니터링 TIRAS의 기능 중요 한 전자 구동 반응의 관련 된 플라스마 액체 인터페이스에 더 큰 이해를 확립 도움이 됩니다. TIRAS, 예, 반응 속도의 측정 가능한 전자 청소부 존재 하면. 이전 연구는 아무2-(aq), 아니3-(aq)의 감소에 초점을 맞춘 및 H2O2(aq) 청소부의 감소 뿐 아니라16용액 녹아 녹아 CO2(aq)19. 다른 연구는 플라즈마 solvated 전자 화학20에 플라즈마 캐리어 가스의 효과에 집중 했다.

<table><tbody><tr><td>Function Generator</td><td>Protek</td><td>B8055</td><td></td></tr><tr><td>Lock-in Amplifier</td><td>Stanford Research Systems</td><td>SR830</td><td></td></tr><tr><td>High-Voltage Power Supply</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td></td></tr><tr><td>Photodetector</td><td>Self-built</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flowmeter</td><td>Key Instruments</td><td>60310 R5</td><td></td></tr><tr><td>Flow controller</td><td>Omega Engineering</td><td>FMA 5400A/5500A</td><td></td></tr><tr><td>Camera</td><td>Dino-lite</td><td>Dinocapture 2.0</td><td></td></tr><tr><td>Voltmeter</td><td>Amprobe</td><td>AM-510</td><td></td></tr><tr><td>Optical Cage System</td><td>Thorlabs</td><td></td><td>30 mm cage system</td></tr><tr><td>Goniometers</td><td>Thorlabs</td><td>RP01 - &amp;Oslash;2</td><td>Manual rotation stage</td></tr><tr><td>Diode lasers</td><td>Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrochemical cell</td><td>Adams &amp;amp; Chittenden Scientific Glass</td><td>Custom-made product</td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel capillary</td><td>Restek</td><td></td><td>0.007 in. ID</td></tr><tr><td>SHV Coax Cable</td><td>SRS</td><td>Custom-made product</td><td></td></tr><tr><td>Sodium Perchlorate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>ACS reagent, &amp;ge;98.0%</td></tr><tr><td>Argon</td><td>Airgas</td><td>AR UHP300</td><td>Ultra-high purity</td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>National Instruments</td><td></td><td>Software used to generate in-house program used to collect data</td></tr></tbody></table>

total internal reflection absorption spectroscopy (tiras) for the detection of solvated electrons at a plasma-liquid interface

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드는이 문서에 나와 감지 solvated 전자 용액과 접촉 하 여 저온 플라즈마에 의해 생성 하는 저렴 한 다이오드 레이저를 사용 합니다. Solvated 전자는 강력한 감소 시키는 대리인, 그리고 그들은 가스 플라즈마 또는 방전 및 전도성 액체 사이 계면 화학에 중요 한 역할을 재생 postulated 되었습니다. 그러나, 인터페이스에서 반응성의 높은 현지 농도 때문에 그들은 짧은 평균 수명 (~ 1 µs), 그들을 검출 하기 매우 어려운 게 있다. TIRAS 기술 다른 스 퓨 리 어스 잡음 소스에서 solvated 전자 흡 광도 신호를 구별 하 증폭 잠금 진폭 변조와 함께 독특한 총 내부 반사 기를 사용 합니다. 솔루션에 안정적인 제품의 대량 측정 반대로 계면 지역에 단기 중간체의 현장에서 감지를 수 있습니다. 이 접근은 많은 중요 한 화학의 짧은 자유 래 디 칼에 의해 구동 됩니다 플라즈마 전기 화학의 분야에 대 한 특히 매력적 이다. 이 실험 방법은 아 질산염 (없음2-(aq)), 질산염 (없음3-(aq))의 감소를 분석 하는 데 사용 되었습니다, 수소 (H2O2(aq)), 과산화 수소와 이산화 탄소를 해산 (CO2 ( aq)) 플라즈마 solvated 전자에 의해 및 효과적인 속도 상수를 추론할. 방법의 한계는 의도 하지 않은 병렬 반응, 플라즈마, 공기 오염 등의 발생할 수 있습니다 하 고 흡 광도 측정 또한 감소 된 화학 제품의 강 수에 의해 지체 될 수 있습니다. 전반적으로, TIRAS 메서드 플라즈마 액체 인터페이스, 공부에 대 한 강력한 도구가 될 수 있습니다 하지만 그 효과 특정 시스템 반응 화학 연구에 따라 달라 집니다.

절차의 5 단계에서 설명 했 듯이,이 실험은 흡 광도 신호, 그들, 및 신호의 크기 사이의 위상 각의 코사인 및 사인 구성 요소를 측정 합니다. 신호 및 두 부품의 규모의 음모는 그림 4에 표시 됩니다.
때때로, 측정 수 있습니다 최적의 또는 사용할 수 있을 것입니다. 이 플라즈마 빔과 레이저의 부정합 또는 ?...

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Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy TIRAS for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

이 문서는 플라즈마 액체 인터페이스에서 짧은 자유 래 디 칼을 측정 하기 위한 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드를 제공 합니다. 특히, TIRAS solvated 전자 700 근처 붉은 빛의 그들의 광학 흡 광도에 따라 식별 하는 데 사용은 nm.

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated ...

total-internal-reflection-absorption-spectroscopy-tiras-for-detection

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy (TIRAS) for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

13.6K 조회수.  University of Notre Dame. 이 문서는 플라즈마 액체 인터페이스에서 짧은 자유 래 디 칼을 측정 하기 위한 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드를 제공 합니다. 특히, TIRAS solvated 전자 700 근처 붉은 빛의 그들의 광학 흡 광도에 따라 식별 하는 데 사용은 nm.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

울트라 낮은 온도에서 각도 - 해결 Photoemission 분광법

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

연구

공학

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using conventional synthesis techniques. Coupling soft landing with in situ characterization using secondary ion mass spectrometry (SIMS) and infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS) enables analysis of well-defined surfaces under clean vacuum conditions. The capabilities of three soft-landing instruments constructed in our laboratory are illustrated for the representative system of surface-bound organometallics prepared by soft landing of mass-selected ruthenium tris(bipyridine) dications, [Ru(bpy)3]2+ (bpy = bipyridine), onto carboxylic acid terminated self-assembled monolayer surfaces on gold (COOH-SAMs). In situ time-of-flight (TOF)-SIMS provides insight into the reactivity of the soft-landed ions. In addition, the kinetics of charge reduction, neutralization and desorption occurring on the COOH-SAM both during and after ion soft landing are studied using in situ Fourier transform ion cyclotron resonance (FT-ICR)-SIMS measurements. In situ IRRAS experiments provide insight into how the structure of organic ligands surrounding metal centers is perturbed through immobilization of organometallic ions on COOH-SAM surfaces by soft landing. Collectively, the three instruments provide complementary information about the chemical composition, reactivity and structure of well-defined species supported on surfaces.

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of novel materials. Coupled with analysis by in situ secondary ion mass spectrometry (SIMS) and infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS), soft landing provides unprecedented insights into the interactions of well-defined species with surfaces.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

화학

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

측정 및 수소 원자와 이원자 분자 무조건, C 분석<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, 및 티오 스펙트럼 뒤에 오는 레이저 광에 의한 고장

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Plasmatron에서 절제 재료 시험 중에 방출 분광 경계 계층 조사

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

하이 온도 플라즈마 진단으로 사용하기 위해 X 선 영상 크리스탈 분광학 적용

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Non-equilibrium Microwave Plasma for Efficient High Temperature Chemistry

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose of efficiently driving non-equilibrium chemistry is discussed. The advantage of a flowing plasma reactor is that continuous chemical processes can be driven with the flexibility of startup times in the seconds timescale. The plasma approach is generically suitable for conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. Here the reduction of CO2 to CO is used as a model system: the complementary diagnostics illustrate how a baseline thermodynamic equilibrium conversion can be exceeded by the intrinsic non-equilibrium from high vibrational excitation. Laser (Rayleigh) scattering is used to measure the reactor temperature and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to characterize in situ internal (vibrational) excitation as well as the effluent composition to monitor conversion and selectivity.

This article describes a flowing microwave reactor that is used to drive efficient non-equilibrium chemistry for the application of conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. The goal of the procedure described here is to measure the in situ gas temperature and gas conversion.

효율적인 고온 화학을위한 비평 형 마이크로 웨이브 플라즈마

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose ...

Determination of the Excitation and Coupling Rates Between Light Emitters and Surface Plasmon Polaritons

We have developed a unique method to measure the excitation and coupling rates between the light emitters and surface plasmon polaritons (SPPs) arising from metallic periodic arrays without involving time-resolved techniques. We have formulated the rates by quantities that can be measured by simple optical measurements. The instrumentation based on angle- and polarization-resolved reflectivity and photoluminescence spectroscopy will be described in detail here. Our approach is intriguing due to its simplicity, which requires routine optics and several mechanical stages, and thus is highly affordable to most of the research laboratories.

This protocol describes the instrumentation for determining the excitation and coupling rates between light emitters and Bloch-like surface plasmon polaritons arising from periodic arrays.

여기 및 빛 방출 및 표면 플라스몬 Polaritons 사이 요금 커플링

We have developed a unique method to measure the excitation and coupling rates between the light emitters and surface plasmon polaritons (SPPs) arising ...

Vibrational Spectra of a N719-Chromophore/Titania Interface from Empirical-Potential Molecular-Dynamics Simulation, Solvated by a Room Temperature Ionic Liquid

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active metal-oxide surfaces in contact with light-absorbing dyes is an ongoing thorny and elusive challenge in physical chemistry. With this in mind, a molecular-dynamics (MD) simulation were performed by using optimized empirical potentials for a well-representative and prototypical dye-sensitized solar cell (DSC) solvated by a widely-studied room temperature ionic liquid (RTIL), in the guise of a [bmim]+[NTf2]- RTIL solvating an N719-sensitizing dye adsorbed onto 101 anatase-titania. In doing so, important insights were gleaned into how using a RTIL as the electrolytic hole acceptor modulates the dynamical and vibrational properties of a N719 dye, estimating the spectra for the DSC photo-active interface via Fourier transformation of mass-weighted velocity autocorrelation functions from MD. The acquired vibrational spectra were compared with the experiment spectra and those sampled from ab initio molecular dynamics (AIMD); in particular, various empirical-potential spectra generated from MD provide insight into how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction. In any event, careful fitting of empirical force-field models has been shown to be an effective tool in handling DSC vibrational properties, when validated by AIMD and an experiment.

A dye-sensitized solar cell was solvated by RTILs; using optimized empirical potentials, a molecular dynamics simulation was applied to compute vibrational properties. The obtained vibrational spectra were compared with experiment and ab initio molecular dynamics; various empirical potential spectra show how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction.

실온 이온 액체에 의해 용해된 경험적 전위 분자 역학 시뮬레이션의 N719-크로모포어/티타니아 인터페이스의 진동 스펙트럼

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active ...

Building Langmuir Probes and Emissive Probes for Plasma Potential Measurements in Low Pressure, Low Temperature Plasmas

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) and their local spatial concentrations, for electron temperatures, and for electrostatic plasma potential measurements, since its invention by Langmuir in the early 1920s. Emissive probes are used for measuring plasma potentials. The protocols exhibited in this work serve to demonstrate how these probes may be built for use in a vacuum chamber in which a plasma discharge may be confined and sustained. This involves vacuum techniques for building what is essentially an electrical feedthrough, one that is rotatable and translatable. Certainly, complete Langmuir probe systems may be purchased, but they can also be built by the user at considerable cost savings, and at the same time be more directly adapted to their use in a particular experiment. We describe the use of Langmuir probes and emissive probes in mapping the electrostatic plasma potential from the body of the plasma up to the sheath region of a plasma boundary, which in these experiments&#160;is created by a negatively biased electrode immersed within the plasma, in order to compare the two diagnostic techniques and assess their relative advantages and weaknesses. Although Langmuir probes have the advantage of measuring the plasma density and electron temperature most accurately, emissive probes can measure electrostatic plasma potentials more accurately throughout the plasma, up to and including the sheath region.

The main goal of this work is to make it easier for research groups unfamiliar with Langmuir probes and emissive probes to use them as plasma diagnostics, especially near plasma boundaries. We do this by demonstrating how to build the probes from readily available materials and supplies.

저압, 저온 플라즈마에서 플라즈마 전위 측정을 위한 Langmuir 프로브 및 방출 프로브 구축

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) ...

Localized Surface Plasmon Resonance Imaging to Detect Protein Secretions from a Single Cell

Source: Raghu, D. et al., <a href="https://appjove.unicartagenaproxy.elogim.com/v/53120">A Label-free Technique for the Spatio-temporal Imaging of Single Cell Secretions.</a> J. Vis. Exp.&#160;(2015)
This video demonstrates localized surface plasmon resonance imaging to detect protein secretions from a single cell. Using a microfluidic setup and a peptide-bound plasmonic nanostructure chip, changes in reflected light intensity at the resonance angle reveal interactions with secreted proteins from a single cell.

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지

요약

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