저자는 친절하게 &quot;Akademische 먼 립 슈타 트&quot;에서뿐만 아니라 &quot;Ministerium에 대 한 혁신, Wissenschaft 싶게 Forschung 데 랜디스 노르 트 베스트 팔 렌&quot;에서 재정 지원을 인정합니다. 그림 1, 2, 마르쿠스 HORSTMANN 5 의례, 응용 과학의 햄 - 립 슈타 트 대학에서 사진.

X 선 컴퓨터 단층 촬영 1. 샘플 준비 (CT) <ol><li> 핫멜트 접착제를 사용하여 적당한 길이의 2 밀리미터 Ø 중공 탄소 섬유 바 접착제 샘플 (LED 참조 자료 부). </li><li> 필요한 경우 뜨거운 공기 총을 이용하여 시료의 위치를​​ 조정한다. 세 턱 척을 사용하는 CT 샘플 챔버 내에서 샘플을 고정한다. </li></ol> 2. CT 측정 설정 <ol><li> X 선관의 제어 소프트웨어에 따라 예열 및 센터링 절차를 수행한다. 참고 : 제조업체 CT와 공급자 (참조 자료 섹션)에서 지정한 표준 프로토콜의 사용 튜브 제어 소프트웨어. </li><li> 빔 보정 및 재료 부분에 지정된 것과, 데이터 수집 소프트웨어를 이용하여 검출기. 현재 어두운 결정하고 오프셋 조정하고 제조업체 (참조 자료 섹션)에서 제공하는 표준 절차에 따라 검출기의 이득. </li><li> 영상 paramet를 조정ERS. 여기에 표시된 결과를 다음과 같이 조정을 사용 설정 이미지 배율을 36.37, 설정 복셀 크기에 1.37 μm의 이미지의 설정 수를 1,800 (당 360 °), 설정 촬영 시간 500 밀리 초에, 평균 이미지의 설정 번호를 3 그리고 2284 X 2304 픽셀에 1, 설정 이미지 크기에 생략 된 프레임 수입니다. </li><li> 측정 매개 변수를 조정합니다. 도시 된 결과는 다음과 같이 조정 용도 : 135 μA 200 mm 100 kV의 튜브 전류 설정 X 선관 전압 5.5 mm로 설정 초점 검출기 거리 (FDD)으로 설정 포커스 피사체 거리 (FOD)를 0.2 mm을 사용 빔 경화를위한 구리 호일. </li></ol> CT 스캔 3. 성능 주 : X 선 강도를 측정하는 동안 다를 수 있습니다. 엑스레이 샘플을 간섭하지 않는 곳이 최후의 변동을 보상하기 위해, 관심 (ROI) 윈도우의 영역에 배치된다. 이 영역이 샘플을 통해 X 선 흡수의 영향을받지 않는, 따라서, 가장 높은 측정 된 강도를 갖는 영역이고. <ol><li> 없는 하나의 전체 회전 중에 측정 된 객체에 의해 가려진 영역을 식별하여 투자 수익 (ROI)을 선택합니다. 및 라이브 영상을 누릅니다과 측정 창에서 마우스 왼쪽 버튼을 누른 채 빨간색 창 프레임 작성. </li><li> 마우스 오른쪽 컨텍스트 메뉴를 열려면이 윈도우의 프레임을 클릭합니다. 그런 다음 선택 &quot;관찰 창으로 설정&quot;. 프레임의 색이 황색으로 바뀌고, 상기 관찰 창은 측정 창에 고정 될 것이다. 주 :이 소프트웨어 기능을 사용 따라서 관찰 창을 설정하고, X 선 샘플과 상호 작용하지 않는 스캔 - 이미지의 영역을 정의한다. 이것은 (공기의 회색 값을 일으키는 원인이 무료 광선) 직접 검출기에 충돌 광선, 회색 값의 가능한 편차를 보정하는 것입니다. 이 샘플의 완전한 회전시 이미지의 밝은 영역이다. 참고 인해 X 선관의 가열 튜브 재료의 열팽창을 초래할 것이라는 사실로, 소프트웨어모듈은 효과를 보정하는 활성화됩니다. 이러한 효과는 측정 동안 기록 된 이미지에서 피 측정 대상물의 이동을 유발할 것이다 공간적 대상의 X 선 초점의 변화뿐만 아니라, 일으킨다. <ol><li> 9 개 이미지는 샘플의 실제 스캔하기 전에 촬영되는 소프트웨어 모듈 &quot;자동 스캔 최적화&quot;를 활성화합니다. 샘플을 회전시키면서 이러한 이미지는, 40 ° 단계에서 촬영. 참고 :이 소프트웨어 모듈은 열 효과의 보정뿐만 아니라 또한 샘플 자체의 작은 기계 운동의 보정이 가능합니다. 모듈은 상기 측정 소프트웨어의 그래픽 사용자 인터페이스에서 발견된다. </li><li> 또한 모듈 &quot;검출기 시프트 루틴&quot;을 활성화합니다. 실제 CT 스캔을 시작하기 전에이 두 모듈의 동시 활성화는 샘플의 움직임과 링 유물에 대한 보정을 보장합니다. 노트:이 소프트웨어 모듈은 링 유물을 줄이기 위해 사용됩니다 검출기는 초기 위치에서 10 픽셀 ± 위치 약으로 이동하고 촬영 한 모든 이미지가 평균된다. 이 영향 결함 픽셀을 줄일 수 있습니다. </li><li> 전술 한 목적을 위해 수집 소프트웨어의 &quot;자동 스캔 최적화&quot;및 &quot;검출 시프트 루틴&quot;을 사용하여, 두 개의 모듈이 개별적 선택이 조사에 동시에 사용된다. </li></ol></li><li> 인수 소프트웨어의 &quot;데이터 수집 루틴&quot;을 시작하여 스캔 샘플. </li></ol> 볼륨 정보 4. 재건, 마이크로 준비의 계획 <ol><li> 볼륨 정보를 렌더링하는 제조업체의 재구성 소프트웨어를 사용합니다. 볼륨 렌더링은 디지털 X 선 흡수에 의해 제공되는 샘플링 기능을 재구성하는 컴퓨팅 클러스터를 이용하여 수행된다. </li><li> 화상 보정 알고리즘을 적용&quot;다른 재료&quot;(5.8 인) 제거 빔 경화 및 검색 최적화를 제거하는 원치 않는 샘플 운동이 3.2 참조)의 값을 적용 BHC + (빔 경화 보정). 공급 업체의 소프트웨어 설명서 (참조 자료 섹션)에 따라 다음 단계를 수행하십시오. </li><li> 재구성하기위한 영역을 선택하고, ROI (region of interest)를 정의한다. 이 경우에, ROI는 LED가 CT 샘플 챔버 내에서의 회전에 의해 설명되는 완전한 원 중에 차지하는 체적으로 정의된다. 유물을 억제하는 소프트웨어 옵션 &quot;사용 관찰&quot;과 &quot;투자 수익 (ROI) CT-필터&quot;를 사용합니다, 공급 업체의 소프트웨어 설명서 (참조 자료 섹션),이 일에 충실. </li><li> ROI의 볼륨을 재구성. 악기의 공급자에 의해 지정된대로 재구성 소프트웨어 ROI 필터 및 보정 옵션을 설정 한 후, 컴퓨팅 클러스터를 사용하여 볼륨의 재구성을 수행 (참조 자료 섹션). </li><li> 중부 표준시 데이터 분석 소프트웨어로 전송 재구성 데이터가 XY로 샘플을 정렬, 소프트웨어의 &quot;간단한 등록&quot;기능을 사용하여 XZ와 YZ 평면. &quot;중간&quot;필터링, 필터 크기 &quot;3&quot;을 사용하여 적용합니다. 주 : 소프트웨어 설명서의 설명에 따라 밖으로 다음 단계 (참조 자료 섹션을) 수행. <ol><li> 소프트웨어를 사용하여 볼륨 렌더링 검사하고 위에 반도체 칩 발광 소자 아래에 납땜 패드로부터 전류의 공급을 보장하기 위해 디바이스 구조에 전기 배선을 확인. </li><li> 연삭 제거 후 장치가 계속 작동되도록 후속 마이크로 제조 연마 위치와 시료의 양이 제거되는 절단 정의 (개방 회로를 방지). specim의 운용성을 보장하기 위해 소프트웨어의 거리 및 측정 도구를 사용하여마이크로 준비 (길이는 1mm X 1mm의 알려진 LED 칩의 크기에 의해 교정 될 수있다) 엔 후. </li></ol></li></ol> 5. 마이크로 준비 <ol><li> 수동 LED의 양극과 음극 패드에 실버 와이어를 납땜. 1mm 직경과 조성 60 %의 Sn, Pb를 39 % 및 1 %의 Cu 솔더 와이어를 사용한다. 와이어의 적절한 위치를 확인합니다. </li><li> 투명 지지체를 사용하여 에폭시 수지로 LED 삽입 (예를 들면, 25mm 또는 40mm 직경의 링). 지지체의 양측에 두 개의 작은 구멍을 뚫고 (접한 LED)이를 통해 은선 피드. 조임 또는 LED와 지지체의 선단부를 정렬 실버 와이어를 풀어 의해 LED 위치. <ol><li> 실리콘 비커 내부에 에폭시를 가진 반지를 입력하면이 에폭시에 충실하고 이후에 에폭시 경화를 못하게하도록 전처리. </li></ol></li><li> 실체 현미경을 사용하여 시각적으로 그 지원을 보장하고 LED가 정렬됩니다. Mechanically를 거친 연마 종이로 연마하여, (지원 외부, 예를 들어)를 초과하는 수지를 제거합니다. </li><li> 정밀 연삭, 시료 홀더에 평면 방식 (에폭시 수지에 포함 된)에 LED를 고정. </li><li> 마모 측정과 그라인더를 사용하여 대상면의 위치에서 100 μm의 시료 표면을 제거합니다. </li><li> 조심스럽게 9 μm의 다이아몬드 서스펜션을 사용하여 수동으로 작동 분쇄기에 추가 물질을 제거. 스테레오 현미경으로 자주 마모의 진행 상황을 제어 할 수 있습니다. </li><li> 대상 지역에 도달에서 CT 스캔에 의해 정의 된 사용 설명서 분쇄기의 대응 연삭 및 연마 디스크에 변경하여, 3 μm의 다이아몬드 서스펜션과 마지막으로 적합한 연마 현탁액로 전환합니다. 스테레오 현미경 짧은 간격으로 진행 상황을 제어 할 수 있습니다. 주의 : 이상적으로 준비된 표면 이제 CT 측정에 정의 된 타겟면에 해당 할 것이다. </li><li> 단계 5.5 및 5.6은 항상 연마하고 탈 이온수로 세척 및면 패드로 닦아 현미경을 사용하기 전에 현탁액을 연마 제거합니다. </li><li> 연마 후, 부드러운 관찰 및 입체 현미경을 사용하여 자유 표면이 긁힐. 탈 이온수, 코 튼 패드와 시료를 청소, 헤어 드라이어 등을 사용하여 에탄올 (순수 메틸화 정신) 건조와 세척하여 물을 제거합니다. </li><li> 전기 조작성위한 표본을 검사 즉, 디지털 멀티 미터를 사용하여, 순방향으로 다이오드와 반대 방향으로 전류가 흐름 발광 통해 흐르는 전류. </li></ol> 6. LM 측정 설정 <ol><li> 클레멘 타인에 적합한 샘플 홀더에 장착 시편 (참조 자료 섹션). 샘플 홀더는 LM, 스퍼터 코터 및 SEM에 사용되는 샘플을 해결되는지 확인합니다. </li><li> 시료 표면 (약 4mm와 같은 높이로 교정 부호 (홀더에 L-구조)를 조정 &lt;/ STRONG&gt;). 연마 된면이 LM의 초점면에 평행 있는지 확인합니다. LM의 동력 XY 단계에 샘플 홀더를 고정합니다. 전원 공급 장치에 LED를 연결합니다. 전원 공급 장치가 정전류 모드로 동작한다. </li><li> 참조 점으로 교정 마크의 위치를​​ 저장하여 XY 단계에 샘플 홀더의 위치를​​ 보정합니다. 참고 : 사용자 매뉴얼에서 설명하는 반자동 절차 (참조 자료 섹션)을 포함하여이 단계에 대한 자세한 지침. </li></ol> 7. LM 특성 <ol><li> 샘플의 ROI는 LM의 시야에되도록 LM의 XY 스테이지를 이동합니다. LM-소프트웨어와 흰색 기준면의 사용에 제공으로 LM 카메라가 자동 보정하여 정확한 화이트 밸런스를 가지고 있는지 확인하십시오 (예를 들어, 용지). </li><li> 공급 업체 (참조 자료에 의해 ​​제공되는 사용자 설명서에 설명 된 단계에 따라 빛 반사와 복합 LM에 LM 이미징을 수행 섹션에 ì에). 여기에 표시된 검색을 위해 명 시야, 암시 야, 편광 대비는 50X 목적으로 몇 군데 있었다. </li><li> 전원 공급 장치 및 조정에 스위치 방출을 LED. LM 조명을 끄고 (발광 강도에 약 92 밀리 초 의존)에 LM 카메라의 노출 시간을 조정합니다. 샘플 (발광 대비) 내 광 분포의 LM 이미지를 가져옵니다. </li><li> 해당하는 경우, LM 조명을 활성화하고 동시에 LED에 의해 다른 대조와 함께 이미지 발광. 주 : 그렇지 않으면, 다른 이미지와 대조 또한 나중에 화상 처리 수단에 의해 혼합 될 수있다. </li><li> 공급 업체 (참조 자료 섹션)에 의해 제공되는 사용자 설명서의 설명에 따라 해당 단계의 위치와 함께 모든 LM 이미지를 저장합니다. </li></ol> 8. 스퍼터 코팅 <ol><li> LM 및 전원 공급 장치에서 샘플 홀더를 제거합니다. 샘플이 안정적 홀더 내에 고정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 구리 COND 수정연마 된 샘플은 LED 주위 표면과 샘플 홀더에 문의 상 uctive 테이프. 테이프와 ROI를 덮지 마십시오. </li><li> 포일 샘플 홀더를 포함하고 샘플 직경 (약 5mm)와 유사한 윈도우를 준비하여. 창 바로 위에 샘플이되도록 포일 내 전체 샘플 홀더를 고정한다. </li><li> 샘플 표면이 코팅 될 수 있도록 스퍼터 코터 수신자로 샘플 홀더를 배치했다. (탄소 막대)에서 샘플 표면에 5 nm 두께의 탄소 층을 스퍼터. 스퍼터 코터에서 샘플 홀더를 이동하고 호일을 제거합니다. </li></ol> 9. SEM 측정 설정 <ol><li> 주사 전자 현미경 어댑터 상에 마운트 샘플 홀더 및 SEM의 동력 무대에 놓습니다. 진공 챔버 펌프. </li><li> 기준점으로서 캘리브레이션 마크의 위치를​​ 저장하여 SEM 내의 샘플 홀더 위치를 보정. 참고 : 반자동 페이지를 포함하여이 단계에 대한 자세한 지침rocedure는 사용자 설명서 (참조 자료 섹션)에 설명되어 있습니다. </li><li> ROI를 직접 재배치 및 LM 이미지에서 탐색을위한 SEM 단계로 LM에서 좌표 변환을 정의합니다. 사용자 설명서 (참조 자료 섹션)에 설명 된대로이 단계는 또한 소프트웨어에 의해 자동으로 수행 할 수 있습니다. </li></ol> 10. SEM 분석 <ol><li> 샘플에 대한 투자 수익 (ROI)을 표시하고 LM과 같은 위치에 SEM 분석을 수행하는 단계를 이동합니다. </li><li> 표면 영상은 &quot;SE 검색&quot;을 선택합니다. 20 keV의 에너지의 전자를 선택하고, 30 ㎛ 인 개구를 설정하고 8.7 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고. </li><li> 재료의 대비를 &quot;BSE 검출&quot;을 선택합니다. 20 keV의 에너지의 전자를 선택하고, 30 ㎛ 인 개구를 설정하고 8.7 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고. </li><li> 요소 매핑은 &quot;EDX 검색&quot;을 선택합니다. 20 케빈의 전자 에너지를 선택60 ㎛ 인 개구를 설정 9 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고. Y, 알루미늄, 칼슘,시, 조지아, 금, 니켈, 및 Cu : 다음과 같은 요소를 감지합니다. </li></ol> 11. 이미지 처리 <ol><li> 공급 업체 (참조 자료 섹션)에 의해 제공되는 사용자 설명서의 설명에 따라 LM 및 SEM의 이미지에 추가 이미지 처리에 의해 동일한 점을 선택하여 LM 및 SEM 이미지 오버레이를 수행합니다. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

이 복합 방식의 장점은 수집 된 데이터의 위치에 의존 관계로 이루어져있다. 여기에 설명 된 멀티 모드 방식은 개별적으로 각각의 기술과 이후의 분석에 대비해야한다. SEM / EDS를 사용하여 검출 예를 들어, LM에서 표시 발광 특성을 조성물에 결합 될 수있다. CT에 의해 얻어지는 볼륨 정보는 깊이가 타겟 형태로 제조 횡단면 분석에 확장 될 수있다. CT 데이터는 이후 현미경 조사에 대한 관심 가능한 ...

이 문서는 상호 빛과 발광 다이오드 (LED)의 깊이 특성의 예시에 대한 전자 현미경 (클레멘 타인)와 X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT)의 조합의 잠재력과 장점을 보여줍니다. 이 방법으로는 단면을 현미경으로 묘화 될 수있는 반면, 전기 기능이 시험편의 나머지 부분에서 유지되는 것과 같은 방식으로 LED의 마이크로 제조를 도모 할 수있다. 절차는 여러 가지 독특한 특징이있다 : CT에 의해 얻어진 전체 샘플 볼륨 렌더링 AID가 먼저 계획된 마이크로 제조하는 단계; 둘째, 가능한 이미징 기법 (명암 필드 편광 콘트라스트 등)의 전체 종류의 광 현미경 (LM)에 의해 LED의 관찰; 셋째, LM에 의해 작동 LED를 관찰; 넷째, 전자 현미경 영상 기술의 전체 다양 동일 영역의 관찰은 이차 전자를 포함lectron (SE) 및 후면 산란 전자 (BSE) 이미지뿐만 아니라, 에너지 분산 형 형광 X 선 분광법 (EDX). 조명 애플리케이션 LED는 특정 애플리케이션에서 색 변화가 유리할 수도 있지만, 백색광을 방출하도록 설계된다. LED는 좁은 스펙트럼 대역 (30 nm의 전체 폭의 절반 최대치 경 (FWHM))에서 방사선을 방출 때문에 넓은 발광은 한 화합물 반도체의 발광에 의해 달성 될 수 없다. 따라서, 백색 LED 조명은 일반적으로 청색 넓은 스펙트럼 범위에 걸쳐 확장 한 발광에 단파장 방사선을 형광체 변환 LED를 조합함으로써 생성된다. 솔루션은 일반적으로 일반적으로 높은 시장 가격 결과 적어도 세 가지 원색의 사용을 LED 색상 변수입니다. (2) 그러나, - CT, LM 또는 어느 SEM의 사용은 물론 웰 (15 예 3의 LED 고장 분석) 설립여기에 설명 된 세 가지 기술의 포괄적 인 목적 조합은 새로운 통찰력을 제공 할 수 있습니다 의미 특성 분석 결과를 향해 빠른 트랙을 가능하게 할 것이다. 관심 영역 (ROI를)를 확인하고 선택할 수있는 CT에 포장 된 장치의 3 차원 미세 구조 분석. 이 비파괴적인 방법으로 전기적인 연결도 식별 할 수있어서 제조 간주된다. 2 차원 단면의 정확한 준비는이 방법의 파괴적인 성격에도 불구하고 운전 장치의 조사를 할 수 있습니다. 단면 이제 LM과 SEM 동일 ROI는 매우 효율적이고 유연한 특성있게 클레멘 타인 (16, 17)을 특징으로 할 수있다. 이 방법으로 두 현미경 기술의 장점을 조합 할 수있다. 예를 들어, LM에서의 ROI를 빠르고 식별은 SEM에서 고해상도 화상 따른다. 그러나 또한, 정보의 상관 관계로부터SEM에 시각화 및 분석 기술과 LM (예를 들어, 색상, 광학적 특성, 입도 분포)를 (예, 입자 크기, 표면 형태, 원소 분포)는 흰색 LED 내의 기능 동작 및 미세 구조의 깊은 이해를 허용한다.

<table><tbody><tr><td>X-ray Computer Tomograph</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>type: nanotom s research edition</td></tr><tr><td>acquisition software</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual</td></tr><tr><td>reconstruction software</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual</td></tr><tr><td>rendering software</td><td>Volume Graphics</td><td>not applicable</td><td>VGStudio Max 2.2 and corresponding manual</td></tr><tr><td>grinder (manual)</td><td>Struers</td><td>5296327</td><td>Labopol 21</td></tr><tr><td>sample holder</td><td>Struers</td><td>4886102</td><td>UniForce</td></tr><tr><td>grinder (automated)</td><td>Struers</td><td>6026127</td><td>Tegramin 25</td></tr><tr><td>epoxy resin/hardener</td><td>Struers</td><td>40200030/40200031</td><td>Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Struers</td><td>950301</td><td>Kleenol</td></tr><tr><td>Light Microscope</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Axio Imager M2m&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Electron Microscope</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Sigma&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>CLEM software</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual</td></tr><tr><td>CLEM sample holder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9101-000</td><td>Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>SEM Adapter for CLEM sample holder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9151-000</td><td>SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>sputter coater</td><td>Quorum</td><td>not applicable</td><td>Q150TES</td></tr><tr><td>EDS detector</td><td>R&amp;ouml;ntec</td><td>not applicable</td><td>X-Flash 1106</td></tr><tr><td>solder</td><td>Stannol</td><td>535251</td><td>type: HS10</td></tr><tr><td>LED</td><td>Lumileds</td><td>not applicable</td><td>LUXEON Rebel warm white, research sample</td></tr></tbody></table>

in depth analyses of leds by a combination of x-ray computed tomography (ct) and light microscopy (lm) correlated with scanning electron microscopy (sem)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

특성화 LED는도 1에 도시되어있다. 이것은 1 × 1mm (2)의 칩 사이즈와 부분적 세라믹 발광색 컨버터 LED 발광 백색이다. (가) 탄소 섬유 바 상에 약간 비스듬한 위치에 접착하면 LED 샘플 대칭 의한 CT 생성물 (도 2)을 피한다. CT 측정 결과는 시료의 단면의 위치를 계획 할 수 있도록하고, 부분적인 마모 (도 3 및도 4) 한 후...

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In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

활성 광학 장치의 포괄적 인 마이크로 특성에 대한 워크 플로는 설명한다. 그것은 CT, LM 및 SEM에 의해 구조뿐만 아니라 기능적인 조사가 포함되어 있습니다. 이 방법은 여전히​​ 특성화 동안 작동 될 수있는 화이트 LED에 대해 설명된다.

(SEM) X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 및 주사 전자 현미경과 상관 광학 현미경 (LM)의 조합에 따라 LED를 깊이 분석에서

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

in-depth-analyses-leds-combination-x-ray-computed-tomography-ct-light

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

9.2K 조회수.  Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences.  활성 광학 장치의 포괄적 인 마이크로 특성에 대한 워크 플로는 설명한다. 그것은 CT, LM 및 SEM에 의해 구조뿐만 아니라 기능적인 조사가 포함되어 있습니다. 이 방법은 여전히​​ 특성화 동안 작동 될 수있는 화이트 LED에 대해 설명된다. 

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Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

연구

화학

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

개별 나노 입자의 3D 원소 매핑에 대한 에너지 분산 X 선 단층 촬영

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

공학

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

멀티 스케일 3 차원 마이크로 전자 패키지를 조사하는 방사광 Microtomography 사용

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Enhanced Electron Injection and Exciton Confinement for Pure Blue Quantum-Dot Light-Emitting Diodes by Introducing Partially Oxidized Aluminum Cathode

Stable and efficient red (R), green (G), and blue (B) light sources based on solution-processed quantum dots (QDs) play important roles in next-generation displays and solid-state lighting technologies. The brightness and efficiency of blue QDs-based light-emitting diodes (LEDs) remain inferior to their red and green counterparts, due to the inherently unfavorable energy levels of different colors of light. To solve these problems, a device structure should be designed to balance the injection holes and electrons into the emissive QD layer. Herein, through a simple autoxidation strategy, pure blue QD-LEDs which are highly bright and efficient are demonstrated, with a structure of ITO/PEDOT:PSS/Poly-TPD/QDs/Al:Al2O3. The autoxidized Al:Al2O3 cathode can effectively balance the injected charges and enhance radiative recombination without introducing an additional electron transport layer (ETL). As a result, high color-saturated blue QD-LEDs are achieved with a maximum luminance over 13,000 cd m-2, and a maximum current efficiency of 1.15 cd A-1. The easily controlled autoxidation procedure paves the way for achieving high-performance blue QD-LEDs.

A protocol is presented for fabricating high-performance, pure blue ZnCdS/ZnS-based quantum dots light-emitting diodes by employing an autoxidized aluminum cathode.

Stable and efficient red (R), green (G), and blue (B) light sources based on solution-processed quantum dots (QDs) play important roles in next-generation ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Correlative Light- and Electron Microscopy Using Quantum Dot Nanoparticles

A method is described whereby quantum dot (QD) nanoparticles can be used for correlative immunocytochemical studies of human pathology tissue using widefield fluorescence light microscopy and transmission electron microscopy (TEM). To demonstrate the protocol we have immunolabeled ultrathin epoxy sections of human somatostatinoma tumor using a primary antibody to somatostatin, followed by a biotinylated secondary antibody and visualization with streptavidin conjugated 585 nm cadmium-selenium (CdSe) quantum dots (QDs). The sections are mounted on a TEM specimen grid then placed on a glass slide for observation by widefield fluorescence light microscopy. Light microscopy reveals 585 nm QD labeling as bright orange fluorescence forming a granular pattern within the tumor cell cytoplasm. At low to mid-range magnification by light microscopy the labeling pattern can be easily recognized and the level of non-specific or background labeling assessed. This is a critical step for subsequent interpretation of the immunolabeling pattern by TEM and evaluation of the morphological context. The same section is then blotted dry and viewed by TEM. QD probes are seen to be attached to amorphous material contained in individual secretory granules. Images are acquired from the same region of interest (ROI) seen by light microscopy for correlative analysis. Corresponding images from each modality may then be blended to overlay fluorescence data on TEM ultrastructure of the corresponding region.

A method is described whereby quantum dot (QD) nanoparticles can be used for correlative immunocytochemical studies of epoxy embedded human pathology tissue. We employ commercial antibody fragment conjugated QDs that are visualized by widefield fluorescence light microscopy and transmission electron microscopy.

양자점 나노 입자를 사용하여 상호 빛 - 및 전자 현미경

A method is described whereby quantum dot (QD) nanoparticles can be used for correlative immunocytochemical studies of human pathology tissue using ...

생체공학

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass optical fiber inserted into the electron column above the objective lens polepiece, and a laser, an adjustable light source, was used to fabricate the device. After the illuminator has been calibrated using an external measuring system, it allows one to adjust the intensity of the lighting to the needs of the observed process. This lighting system was utilized to image antimicrobial photodynamic therapy phenomena, which are currently the subject of intense research. The sample was prepared by spotting a suspension of bacteria on a carbon, graphene, or silicon nitride substrate, blotting the excess solution, spotting the photosensitizer solution, blotting the excess liquid again, and then assembling the liquid cell with a second substrate or graphene film. The process of the imaging experiment itself includes choosing the right place for observation with the use of low magnification and a minimum dose of electrons, and then cyclical activation of the light source to capture subsequent images at specified intervals with the minimum amount of electrons necessary. The electron dose of each exposure and the time and intensity of lighting used need to be carefully recorded due to the complexity of the observed phenomena as, at the same time, the process is both light- and electron-driven. After the actual experiment is performed, additional control observations must be made, in which the same doses of electrons are used but without additional light influence and smaller doses of electrons are used for higher doses of light. This makes it possible to distinguish light-induced microstructural effects from those caused by electrons in both the fields of life and materials science.

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The present protocol describes transmission electron microscope (TEM) modifications with a light illumination system, the fabrication of liquid cells, and in situ TEM observations of light-induced interactions between bacterial cells and a photosensitizer. The sample preparation methods, electron beam damage, and imaging are also discussed.

액체-연질 물질 상호 작용 관찰을 위한 광 유도 현장 투과 전자 현미경

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass ...

High Spatial Resolution Chemical Imaging of Implant-Associated Infections with X-ray Excited Luminescence Chemical Imaging Through Tissue

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will allow successful eradication with antibiotics without an extra cost for a second surgery. Herein, we describe XELCI as a technique with high X-ray resolution, implant specificity, and chemical sensitivity to noninvasively image chemical concentrations near the surface of implanted medical devices. The devices are coated with chemically reporting surfaces. This chemically responsive surface consists of two layers coated on an implantable medical device; a pH-sensitive layer (bromothymol blue or bromocresol green incorporated hydrogel) which is coated over a red-light emitting scintillator (Gd2O2S: Eu) layer for monitoring. A focused X-ray beam irradiates a spot on the implant, and the red light generated by the scintillator (with 620 nm and 700 nm peaks) is transmitted through the sensing layer which alters the spectral ratio depending on the pH. An image is generated by scanning the X-ray beam across the implant and measuring the spectral ratio of light passing through the tissue point-by-point. We used this imaging technique for monitoring implant-associated infections previously on the bone surface of the femur with a modified implantable plate sensor. Now we are studying pH changes that occur from tibial intramedullary rod infections. Two different types of intramedullary rod designs are used in pre-pilot rabbit studies, and we learned that the XELCI technique could be used to monitor any chemical changes that occur not only on the bone surface but also inside the bone. Thus, this enables noninvasive, high spatial resolution, low background local pH imaging to study implant-associated infection biochemistry.

Here, we present a protocol for high-resolution optical detection of chemical information around implanted medical devices with X-ray excited luminescence chemical imaging (XELCI). This novel imaging technique is developed in our lab which enables studying implant-associated infection biochemistry.

조직을 통한 X선 여기 발광 화학 이미징을 통한 임플란트 관련 감염의 높은 공간 분해능 화학 이미징

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will ...