Name: energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

TJAS 및 SJH 자금 지원을 위해 영국의 공학 및 물리 과학 연구 협의회 (부여 번호 EP / G035954 / 1 EP / L01548X / 1) 감사합니다. 저자는 원자력 고급 제조 연구 센터의 연구 역량과 관련된 타이탄 G2 80-200 S / TEM에 대한 자금 제공을위한 HM 정부 (UK)의 지원을 인정하고 싶습니다.

1. 나노 입자 합성 <ol><li> RT 에틸렌 글리콜 75 ml의 폴리 비닐 피 롤리 돈 (PVP) (MW = 10,000g / 몰) 10g을 녹인다. 이 용액에 AGNO 3 400 mg을 추가합니다. </li><li> AGNO 3 때까지 저어 솔루션은 완전히 1 ° C의 분의 일정한 속도로 100 ° C에 열판에 계속해서 열을 용해 -1. 반응물을 1.5 시간 동안 100 ℃에서 계속하자. </li><li> RT에 증류수와 멋진의 175 ML을 추가합니다. 8,000 XG에 원심 분리기, 증류수 50ml에 뜨는 및 재 분산 나노 입자를 제거합니다. 세 번 반복합니다. </li><li> RT 에틸렌 글리콜 500ml에 PVP 500 mg의 (55,000g / 몰)을 녹인다. 1,000 mL의 둥근 바닥 플라스크에 이전 단계에서이 솔루션과의 Ag 나노 입자 현탁액의 27.8 ML을 추가합니다. 10 분 동안 100 ℃에서 플라스크를 가열한다. </li><li> (수성) - AuCl 4, 0.2 mM의 용액을 제조하기 위해 물을 1000 ml의 수소 테트라 클로로 수화물 추가 </sub&gt;. 추가 100, 200, 300 또는 0.2 mM의 AuCl 4의 400 mL의 분취 량 - (%의 금 7 %에서의 Ag 93) 평균 조성물 Ag93Au7의 AgAu 나노 입자를 얻기 위해 이전 단계에서 수득 된 용액 Ag82Au18로 (수성)을 적하 ( 각각 % 금 18at %), Ag78Au22 (% %에서 금 22)과 Ag66Au34에서의 Ag 78 (%에서 %에서의 Ag 66 금 18)에서의 Ag 82. </li><li> 실온으로 냉각 한 다음 8000 XG 증류수 50ml에 뜨는 재분 제거 증류수로 원심 연속 발사하여 세 번 세척 하였다. DI 물 10 ㎖로 나노 입자 용액 0.05 ml를 추가. </li></ol> 2. TEM 샘플 준비 <ol><li> 피펫 약 0.05 ml의 구멍 투성이 / 연속 탄소 TEM 그리드에 나노 입자 용액을. 샘플의 EDX 스펙트럼에 구리 나 금과 관심 겹치는 피크가없는 경우에는 구리 나 금 격자 충분하지만, 스퓨리어스 X 선을 제한하는 베릴륨 TEM 그리드에 사용되는 금속 지지체를 사용한다. 큰 나를 사용SH 크기 (예를 들면, 200 메쉬) 계통에서 그림자의 가능성을 최소화한다. </li><li> 나노 입자 용액을 건조 후, 순수 메탄올 또는 에탄올 그리드 세척하여 TEM 그리드를 청소. 이를 방지 모세관 크로스 오버 핀셋을 사용하여 유지되는 동안 피펫 10 ~ 20은 TEM 그리드를 통해 삭제합니다. 그리드의 가장자리에 부드럽게 접촉 여과지를 사용하여 그리드의 각 드롭 후 초과 액체를 제거합니다. </li><li> (바람직하게는 진공) 약 80 ℃에서 어닐링 그리드 제거 또는 잔여 오염을 고정화 전자선 하에서 오염을 감소시킨다. </li></ol> 감지기 섀도 잉 3. 특성 <ol><li> 다음 TEM 지원 단층 촬영 홀더에 그리드에로드 나노 입자는 TEM에 홀더를 삽입합니다. </li><li> 적합한 안정적인 값 (아래 약 1.8 × 10-7 토르)에 도달하기 위해 현미경 진공 기다립니다. 오픈 칼럼 밸브 및 전자빔을 확인은 형광 현미경 (SC) 상에 보일 수있다재 N. </li><li> 줄기 맞 춥니 다. 참고 : 여기에서, 타이탄 G2 프로브 측 수차에 대한 정렬 설명되어 2,020 단층 촬영 홀더와 함께 200 kV의에서 작동 STEM 악기를 수정했습니다. 다른 현미경 최적의 정렬 절차를 설명하는 것과 약간 다를 수 있습니다. <ol><li> STEM 회절 모드에서 eucentric 높이 샘플을 가지고 아웃 오브 포커스 그림자 영상을 사용한다. 이를 위해, 검색 탭 알파 워 버튼으로 ± 15 °의 틸트 스테이지와 Z 높이를 조절하여 샘플 기능 움직임을 최소화한다. </li><li> 빔이 시료에 구멍을 통해이되도록 시료를 이동하고 아래에있는 개구의 그림자를 중심으로하여 적절한 콘덴서 조리개가 올바르게 정렬되어 있는지 확인 프로브의 이미지를 집중했다. 강도를 동요 및 빔 틸트 편차를 확인하기 위해 움직이지 않는 집중 프로브를 확인합니다. </li><li> 비결정질 탄소 영역보기가되도록 시료를 놓고 초점 될Ronchigram을 구하는 회절 모드이다. 워블 초점은 Ronchigram 내에서 수차를 관찰,이 (예를 들어, 난시 축 코마) 필요한 경우에 대한 수정합니다. </li></ol></li><li> &#39;검색&#39;탭에서 &#39;쇼 트랙&#39;을 선택 및 이미징 동안 그리드 사각형의 윤곽을 따라 그리드 광장 (그리드의 중심에 하나 닫기)의 윤곽을 추적합니다. 이는 간단 후속 측정지지 격자에서 그림자의 가능성을 감소시키기 위해 그리드 광장의 중앙에있는 나노 입자에 대해 수행되도록 할 수있다. 인수는 검출기의 한 쌍의 각도 기울기 시편의 훨씬 더 큰 범위에서 그림자됩니다 그리드 표시 줄에 가까운 입자에서 수행됩니다. </li><li> 그리드 광장의 중간 부분에서 대표 입자를 찾을 수 있습니다. 홀더의 최대 틸트 범위로 기울 나노 입자가 GRI에 의해 가려되지 않도록 촬영하는 동안 (보통 70 °를 ±)큰 홀더 경사에서 D 바. </li><li> 5-10 ° 사이의 각도 씩 사용 (일반적으로 ± 70 °) 경사 각도의 전체 범위에 걸쳐 일정한 획득 시간 (예, 5 분)를 이용 HAADF 및 EDX 스펙트럼 영상 획득. 첫째, 영상 창에 취득 클릭하여 개요 HAADF 이미지를 획득. 이 이미지를 눌러 획득​​을 통해 상자를 드래그하여 나노 입자의 주위에 매핑 창을 선택합니다. </li><li> (RAW 파일) 화상 처리 소프트웨어 스펙트럼 datacubes을 열어 데이터 수집 시간 간격을 결정하는 EDX 스펙트럼 이미지 특성 X 선 수를 추출한다. 그리고, slice2D 및 합 함수를 사용하여 관심의 피크의 에너지의 채널에 대응 datacube 조각의 강도를 합산 스크립트는 기업 코드 1-3을 포함했다. </li></ol> 4. EDX 단층 촬영 취득 <ol><li> 반복 관심있는 나노 입자 표본에 대한 3.1-3.5 단계를 반복합니다. </li><li> HAADF a를 취득ND 틸트 각 시험편의 범위 이전 섹션 검출기 음영 특성화로부터 결정된 시간 간격으로 EDX 스펙트럼 이미지는 단계 3.6과 동일하게하여, (일반적으로 ± 70 °). </li></ol> 5. 재건 및 시각화 <ol><li> 다음 방법 중 하나를 통해 MRC 파일 형식으로 HAADF 이미지의 기울기 시리즈를 컴파일합니다 : <ol><li> 은 &#39;이미지 시퀀스&#39;로 HAADF의 tifs를 가져온 후 이미지 시각화 소프트웨어 (12) (파일&gt; 다른 이름으로 저장&gt; MRC 작가)에 MRC 라이터를 사용합니다. </li><li> 또는, 단층 소프트웨어 패키지 (13) 내의 tif_to_mrc 함수를 사용한다. </li></ol></li><li> 선택한 소프트웨어 간 상관 관계의 HAADF 이미지는 틸트 시리즈의 거친 정렬을 얻을 수 있습니다. 중 하나 .sft 파일 또는 파일 xcorr.txt로 정렬 데이터를 저장합니다. 단층 촬영 소프트웨어에서 십자가 상관 관계 창에서 날카로운 피크를 제공하는 설정 필터 창에서 필터를 설정합니다. &lt;올&gt; <li> 계산 정렬 전체 기울기 시리즈를 위해 상호 상관을 수행하는 창으로 이동에서 다음을 눌러 진행합니다. 지역의 변화는 1 픽셀 이하가 될 때까지 텍스트로 각 단계에서 모든 시프트 파일을 저장 보장 정렬을 반복합니다. 주 : 상호 - 상관을 수행 할 때 사용되는 필터의 세심한 설치 틸트 시계열 데이터의 양호한 정렬을 보장하기 위해 종종 필요하다. </li></ol></li><li> 화상 처리 소프트웨어에서 취득 된 스펙트럼 datacubes로드 및 slice3d과 합 스크립트 함수를 사용하여 관심의 요소에 대응하는 에너지 채널의 합산 슬라이스있는 맵을 추출 스크립트 기업 코드 4,5 포함. </li><li> 추출 된 EDX 원소지도에 HAADF 이미지에서 결정된 정렬을 적용합니다. &quot;정렬 데이터 뷰에서 사용 교대&quot;를 선택하여 적용 맞춤 탭에 단층 촬영 복원 소프트웨어에서이 작업을 수행합니다. </li><li> 필요한 경우, 틸트 축 조정을 수행단층 재건 상기 HAADF 이미지 시리즈 소프트웨어의 &quot;경사 축 조정 작업에서 사용 수정&quot;을 선택하여 HAADF 이미지와 EDX지도에 모두 적용 탭 &#39;맞춤 적용&#39;을. </li><li> 재구성의 크기는 모든 요소에 대해 동일하다는 것을 보장 단층 소프트웨어 패키지 내에 구현 동시 반복 복원 기법 (SIRT) 알고리즘을 사용하여 추출 된 EDX 원소 신호에 대한 단층 촬영 데이터 세트를 재구성. 단층 촬영 재구성 소프트웨어에서 키를 누릅니다 시험 (볼륨, 20 반복 등의 크기)를 재구성 볼륨 창에서 매개 변수를 설정합니다. 복원 매개 변수를 각 요소에 대해 동일한 지 확인합니다. </li><li> 이미지 시각화 소프트웨어 (12)에 이미지&gt; 스택&gt; 직교 뷰를 선택하여 별도의 원소 복원의 orthoslices의 압축을 풉니 다. </li><li> 구축 및 추가 orthoslices, 볼륨, 및 표면 재를 시각화시각화 소프트웨어를 사용하여 복원에서 nderings. 모든 원소 복원을로드하고이 자주 .rec 파일에서 전송되지 않기 때문에 규모가 올바르게 설정되어 있는지 확인합니다. <ol><li> 오브젝트 풀하고 마우스 오른쪽 버튼을 클릭의 재건 개체를 선택하고 orthoslice를 추출 orthoslice 모듈을 선택합니다. 볼륨 렌더링을 추출하기 위해 재구성 선택 볼륨 렌더링을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. 재건 및 선택있는 isosurface을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하여있는 isosurface의 압축을 풉니 다. 임계 통해 자동 분할은보다 강력한 방법이지만, 신호 대 잡음비이고 불량한 설명서 세그멘테이션있는 isosurface 시각화 나노 볼륨 복셀 외부 잡음을 제거하는 것이 필요할 수있다 : 참고. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences:+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography.">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li><li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+electron+tomography.">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li><li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computed+Tomographic+Spectral+Imaging:+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging.">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li><li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor:+STEM+XEDS+experimental+method+and+results.">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li><li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles.">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li><li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping.">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li><li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals.">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li><li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Four-dimensional+STEM-EELS:+Enabling+nano-scale+chemical+tomography.">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S/TEM.">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li><li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst.">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li><li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S/TEM.">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025 (2014).</li><li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiji:+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis.">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li><li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations.">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li><li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations.">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li></ol>

저자는 공개 아무것도 없어.

여기에 제시된 프로토콜은 입체적으로 모든 다중 요소 나노 입자의 원소 분포를 결정하는 방법을 제공한다. 여기에 제시된 AgAu 나노 입자의 경우, 두 원소의 표면 분리를 명확하게 식별되고, 세 성분 커플 링 반응에서, 촉매 수율 연관되는 것으로 도시되어있다. 이것은 분명히 나노 입자 시스템의 물리적 및 화학적 특성을 설명하는 데있어서이 기술의 유용성을 보여준다. 항상 TEM에서의 경우와 마찬가지로,주의가 최상의 결과를 보장하기 위해 샘플 준비에주의해야한다. 철저히 세척하여 나노 입자 용액을 증착 후의 그리드 어닐링 EDX 단층 촬영에 필요한 많은 전자 선량을 통해 탄소 오염의 축적을 방지하는 것이 특히 중요하다. 사용 된 큰 복용량은 특히 얇은 부분의 경우 구멍 사이에서 발견 자주, 탄소 필름을 구멍 투성이에 심각한 손상이 발생할 수 있습니다S 있지만 질화 실리콘 막 지지체는 나노 입자 (16)의 산화를 선호 할 수있다. 검출기 음영 효과 보정 기술이 미래의 원소 분포의 정량적 매핑에 적용되는 경우 특히 정확한 재구성을 생성하는 것이 중요하다. 이것은 검출기 음영의 정확한 특성화를 통해 달성이어서 나노 입자의 전자 량을 가변 할 수있다. 대안 적으로, 음영은 획득 후, 보정 계수 스펙트럼 영상을 곱함으로써 보정 될 수있다. 그러나, 입체적으로 정량적 정보를 제공하기 위해이 기술을 적용하기 때문에, 각 스펙트럼 이미지에서 달성 할 수있는 X 선 수를 제한하는 나노 입자의 전자 빔 손상 아직 가능하지 않다. 보정은 특정 현미경 검출기 홀더 조합에 대한 경사 각도의 함수로서 EDX 검출기 음영을 보상하기 위하여 요구된다. 남반구adowing 처음 그들의 조성 경사를 획득하는 데 걸리는 시간 동안 전자 빔에서 안정 할 때,이 기준을 만족하는 것으로 예상되는 다른 시료 경사각 개별 구형 나노 입자 X 선 카운트에는 변화를주지 않는다 샘플을 사용하여 결정되어야 연속. 또한, 결정 성 나노 입자, 모든 기울기되는 전자빔이 나노 입자의 주요 영역 축 제거해야 따라 배향되고 나노 입자는 상당한 X 선 흡수를 방지하기에 충분히 작아야한다 각도. 단일 나노 입자의 EDX 스펙트럼 이미지 일정한 획득 시간을 사용 가능 시료 경사각의 전체 범위에 걸쳐 수집되는 경우, 따라서, 측정 된 특성 X 선 강도의 임의의 변화는 단독 그림자 검출기에 의한 것이다. 획득 시간, 따라서 투여 후 총 신호 카운트 콘 약 것을 의미 음영 보상하도록 후속 인수 달라지는틸트 시리즈에서 획득 한 모든 스펙트럼 이미지를 일정한. 촬상 모드 HAADF에 비해 나 뱀장어 EDX 단층 데이터 취득은 매우 아직 초기 단계에있다. 높은 입체각 X 선 검출기의 도입 종종 이차원 EDX 촬영의 경우와 같은 EDX 단층의 중요한 제한에도 불구하고, 낮은 신호이다. 그럼에도 불구하고, EDX 스펙트럼은 몇 나노 시스템 EELS 위에 보유 할 수있는 하나의 장점은 상당히 큰 무거운 원소 나노 입자에 소량의 판정이다. 큰 성분 나노 입자 (&gt; 100 ㎚)가 더 많은 수를 제공하고,보다 적은 문제 스펙트럼 중첩을 deconvolving에 있기 때문에 종종 잘 EDX 연구에 적합하지만,주의가 거의 흡수를 거쳐 고 에너지 X 선 피크를 사용하여 수행되어야한다. 전반적으로, EDX 단층 입체적 나노 입자 내의 원소 분포를 결정하는 우수한 방법이다 altho우 상당한 손상없이 비교적 높은 전자 선량을 견딜 수있는 나노 입자에 한정. 줄기와 단층 시편 홀더의 추가 최적화 내에서 X 선 검출기의 입체각의 추가 증가는이 기술이 더욱 발전하고 개별 나노 입자의 특성에 중요한 방법이 될 수 있습니다.

이 방법의 목적은 단일 나노 입자 내의 원소의 삼차원 분포의 정확한 결정을 제공하는 것이다. 이것은 주사 투과 전자 현미경 (STEM)에서 수행되는 단층 재와 함께 에너지 분산 X 선 (EDX) 분광 분석을 사용하여 수행된다. 에너지 분산 형 X 선 분광법 긴 정량화 공간적으로 투과 전자 현미경의 시료에 존재하는 요소를 매핑하는 기술로서 이용되고있다. 결정질 재료 (1)의 입체 화상을위한 높은 각도 환형 암 필드 (HAADF) STEM 단층의 출현으로, 에너지 분산 형 X 선 단층 촬영은 입체적 2 원소 분포의 측정을 허용하는 방법이 제안되었다. 그러나, 초기의 연구에 의한 투과 전자 현미경 내에서 X 선 검출기의 설계에 한정되었다. 특히 이러한 전통적인 드tector 설계는 비교적 낮은 수집 효율이 있고 기울기의 큰 범위에서 어떤 신호를 측정하지 않는 샘플 홀더 2,3-에서 섀도 잉으로 인해 각도. 제 (스캐닝) 전송 전자 현미경 내에서 X 선 검출기 새로운 기하학적 디자인의 도입은 에너지 분산 형 X 선 단층 촬영을 실행 가능한 기술했다 최근 연구 4-6의 숫자하게되었다. HAADF 줄기 영상은 널리 사용되는 전자 단층 촬상 모드이며 HAADF 신호 강도의 원자 번호 감도에 따라 특정 상황에서 조성 정보를 제공 할 수있다. 예를 들어, HAADF 단층은 예를 들면 이산 원소 영역과 나노 입자의 연구에 적합하고, 또한 코어 - 쉘 모폴로지 7 정의하지만 요소보다 복잡한 분포가있을 때 사용될 수 없다. 전자 에너지 손실 분광학 (EELS)을 입체 eleme을 결정하는 상보 적 방법을 제공한다스템 (8) 내에서 ntal 분포. 이러한 방법에 입사 전자선의 에너지 손실은 샘플의 조성을 결정하기 위해 사용되며, 이것은 종종 EDX 스펙트럼 (9)에 의해 수득 된 것보다 더 높은 신호 대 잡음비의 이점을 갖는다. EELS의 단점은 다중 산란 고려 시험편 두께에 엄격한 제한을 부과한다는 것이다, 몇몇 상황에서 분석 발성 에지 또는 중첩 스펙트럼 특징의 존재에 의해 복잡해진다. 따라서, EDX 분광법은 종종 더 나은 같은 종종 촉매 또는 플라즈몬 나노 입자 시스템 (9)과 관련된 것과 같은 무거운 원소 연구에 적합합니다. 전체 스펙트럼 화상 분광법 EDX에 수집 된 바와 같이 또한 인한 중복 또는 외측 인 원소 정보의 주파수 에너지 여과 투과 전자 현미경 (EFTEM) 및 EELS 더욱 곤란한 향적 예기치 요소를 식별하는 간단데이터 세트의 스펙트럼 범위. EDX 단층 이상적인 샘플 형상은 바늘 형상의 샘플을 진공에 현탁시키고 단층 틸트 축 (4)을 따라 배향 된 구성된다. 이러한 상황은 샘플 또는 시료 홀더 중 하나에 의한 경사각에서 EDX 검출기 아무런 음영이없는 것을 보장한다. 그러나, 나노 입자 시스템의 필수 침상 시료의 도전 조립체 (10) 및 샘플 제조는 일반적으로 단순히 얇은 탄소막 TEM지지 그리드 상에 나노 입자를 전사 구성된다. 이러한 그리드는이 큰 각도로 기울어 질 수 있도록 단층 시험편 홀더 특별히 설계에 사용되는 각 경사 시편이 범위 EDX 검출기하지만 음영 (75 ° ± ≈) 불가피 얻어진 단층의 질을 저하시킬 재건. 이 그림자는 특정 현미경 검출기 홀더 셋업의 특징 때문에 억제 될 수있다취득 11 전에 적절한 교정 샘플의 측정에 의해 채취. 단일 구형 나노 입자는 모든 경사각에 걸쳐 일정하게 유지되어야 이들 샘플의 X 선 계산의 강도로서 이상적인 교정 시험편이다. 검출기 음영 다음 중 각 각도 또는 데이터 획득 후의 보정 계수와 승산하여 획득 시간을 변화시킴으로써 보상 될 수있다. 신호 대 잡음 비를 최대화하면서이 전자 선량을 최소화로 이전 방식이 사용된다.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>With Super-X detector</td></tr><tr><td>2020 tomography holder</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Acquisition software</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternatives available</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternatives available</td></tr><tr><td>Visualisation software</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternatives available</td></tr><tr><td>Image processing software</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternatives available</td></tr><tr><td>Image visualisation software</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternatives available</td></tr><tr><td>Polyvinyl-pyrrolidone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Benchtop Centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Round bottom flask</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41,452-2</td><td>1,000 ml</td></tr><tr><td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

타이탄 G2 ChemiSTEM에서 2020 단층 촬영 홀더에 대 한 그림자 검출기의 특성은 그림 1A에 표시됩니다. 여기에 사용 된 검출기는 검출기가 네 초과 0.6 SR (14)의 검출기 입체각 결과, 광축 주위에 90 °의 동일한 각도로 방위 사용되는 슈퍼 X 검출기의이다. 검출기의 특성은 그림 1B에 표시 보상 단층 획득 시간의 결정을 허용했다. 도 1c에 도시 된 바와 같이, 이러한 획득 시간의 적용 후 각각의 경사 각도에서 카운트는 하나의 나노 입자에 대한 대략 일정하게 유지해야한다. 갈바니 치환 반응에 의해 합성 바이메탈 AgAu 나노 입자는, 스템에 EDX 단층을 사용하여 조사 하였다. 이 반응에서, AuCl 4 용액 - 인의 Ag 나노 입자 씨앗에 추가됩니다. 금이 초기 시드 바이메탈 조성물 공동화 결과, 산화 등의 Ag 나노 입자의 표면 상에 감소된다. 이전에는 Ag 또는 금은 단순히 인한 공동화 및 대량 조성 변화에 있었다 촉매 및 광학 특성의 변동이 과정에서 것을 균일 한 합금을 형성한다고 생각했다. 그러나 세 가지 차원 원소 매핑은 갈바니 반응 (그림 2)에 의해 합성 된 AgAu 나노 입자 내에서 EDX 단층 촬영 밝혀 표면 분리를 사용하여 수행. 낮은 금의 조성에서, 나노 입자는 분명 금 표면 분리를 표시합니다. 그러나, 금 함량이 증가함에 따라이 표면의 분리가 명확의 Ag 표면 분리 (그림 3)가되도록 가장 높은 금 내용에 대한 전환합니다. 표면 편석이 스위칭 다를 합성 세 성분 커플 링 반응에 propargylamines의 수율 변화와 상관 관계이 AgAu 나노 입자의 엔트 작곡. 전자 빔의 방향에 수직 인 재구성을 통한 조각의 표준 이차원 원소 맵에 대한 비교를 제공한다. 기본지도는 상기 빔의 방향을 따라 합산 조성물에 관한 정보를 포함하고 이것은 종종 때문에 상부 및 하부의 포함 여기 조사 나노 입자 인해 AgAu의 경우, 상이한 조성물의 영역과 중첩하거나 해석하기가 어려울 수있다 투영 표면 (그림 3A-C). 재구성을 통하여 슬라이스를 복용 입자의 상하면과 관련된 강도의 제거를 허용하고, 따라서이 경우 (도 3d-F)의 표면 편석을보다 명확하게 표시 초래한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt;도 1 번의 AgAu 나노 입자를 이용하여 검출기 음영의 특성화. (A)는 단일 AgAu 나노 입자의 경사 각도의 함수로서 Ag 또는 Au로 X 선 피크의 카운트 세트 획득 시간 (5 분)을 채용. (B) 획득 시간 (A)로부터 결정되고 이후 일련의 경사를 획득하는 데 사용. (C) 싱글 AgAu 나노 입자의 경사 각도의 함수로서 Ag 또는 Au로 X 선 피크의 개수 (B)의 포착 시간을 이용. 카운트는 모든 경사 각도를 통해 거의 일정하게 유지. 슬레이터 등. (15). <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> 그림 2. </strong&gt;는 금 재구성을 통해 낮은 금 함량 AgAu 나노 입자. (A) Orthoslice의 재건. 호주 그룹 재건을 통해 (B) Orthoslice. orthoslices (A)이 나노 입자의 명확한 금 표면 편석을 표시 (B)을 촬영 (C) 광고 정보. 호주 그룹과 금 복원의 (D) 표면 시각화. 슬레이터 등. (15). <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> 높은 금 함량 AgAu 나노 입자의 그림 3. 재건. (A) 2D EDX의 금의지도와 (B)의 Ag의 2D EDX지도. (C) 라인 PROFILEDX 차원 맵 (A) 및 2D에서이 나노 입자의 표면 편석을 결정하는데 어려움을 나타내는 (B)을 통해 취해진 전자 단독으로 매핑한다. AU의 재구성을 통해 (D) Orthoslice. 호주 그룹 재건을 통해 (E) Orthoslice. 이 나노 입자의 표면의 Ag 분명 편석 표시 orthoslices (D) 및 (E)를 통해 사진 (F) 광고 정보. 호주 그룹과 금 복원의 (G) 표면 시각화. 슬레이터 등. (15). <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

개별 나노 입자의 3D 원소 매핑에 대한 에너지 분산 X 선 단층 촬영

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K 조회수.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

비디오: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) performed on thin sections of rodent tissues: kidneys and tumor, allows the detection of inorganic elements such as (i) Na, Ca, Cu, Mg, P, and Fe, naturally present in the body and (ii) Si and Gd, detected after the injection of gadolinium-based nanoparticles. The animals were euthanized 1&#160;to 24 hr&#160;after intravenous injection of particles. A two-dimensional scan of the sample, performed using a motorized micrometric 3D-stage, allowed the infrared laser beam exploring the surface with a lateral resolution less than 100 &#956;m. Quantitative chemical images of Gd element inside the organ were obtained with sub-mM sensitivity. LIBS offers a simple and robust method to study the distribution of inorganic materials without any specific labeling. Moreover, the compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of the same biological tissue with different types of response:&#160;elemental, molecular, or cellular.

Laser-induced breakdown spectroscopy performed on thin organ and tumor tissue successfully detected natural elements and artificially injected gadolinium (Gd), issued from Gd-based nanoparticles. Images of chemical elements reached a resolution of 100 &#956;m and quantitative sub-mM sensitivity. The compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of a same biological tissue.

레이저 유도 내역 분광학 : 장기 조직에 나노 입자의 매핑 및 정량을위한 새로운 접근

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

연구

공학

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Non-invasive 3D-Visualization with Sub-micron Resolution Using Synchrotron-X-ray-tomography

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard cuticle which makes it difficult to use protocols of classical histology. In addition, histological sectioning destroys the sample and can therefore not be used for unique material. Hence, a non-destructive method is desirable which allows to view inside small samples without the need of sectioning.
We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble (France) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows us to reconstruct the internal organization in its natural state without the artefacts produced by histological sectioning. These date can be used for quantitative morphology, landmarks, or for the visualization of animated movies to understand the structure of hidden body parts and to follow complete organ systems or tissues through the samples.

We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows the reconstruction of internal structures in their natural state without the artefacts produced by histological sectioning.

싱크로 트론 - X - 레이 - tomography를 사용하여 서브 마이크론 해상도로 비침습 3D - 시각화

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard ...

생물학

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

제자리에서 검색 및 핵 현미경 분석을 사용 하 여 금속 산화물 나노 입자의 단일 셀 정량화

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

화학

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical composition and elemental distribution within a material. Synchrotron-based XRF has become an integral characterization technique for a variety of research topics, particularly due to its non-destructive nature and its high sensitivity. Today, synchrotrons can acquire fluorescence data at spatial resolutions well below a micron, allowing for the evaluation of compositional variations at the nanoscale. Through proper quantification, it is then possible to obtain an in-depth, high-resolution understanding of elemental segregation, stoichiometric relationships, and clustering behavior.
This article explains how to use the MAPS fitting software developed by Argonne National Laboratory for the quantification of full 2-D XRF maps. We use as an example results from a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, taken at the Advanced Photon Source beamline 2-ID-D at Argonne National Laboratory. We show the standard procedure for fitting raw data, demonstrate how to evaluate the quality of a fit and present the typical outputs generated by the program. In addition, we discuss in this manuscript certain software limitations and offer suggestions for how to further correct the data to be numerically accurate and representative of spatially resolved, elemental concentrations.

Here, we demonstrate the use of the X-ray fluorescence fitting software, MAPS, created by Argonne National Laboratory for the quantification of fluorescence microscopy data. The quantified data that results is useful for understanding the elemental distribution and stoichiometric ratios within a sample of interest.

지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

전송 전자 현미경 검사 법 단층 필터링 에너지에 의해 3D 화학 지도 얻기

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

환경과학

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Measurement of Total Calcium in Neurons by Electron Probe X-ray Microanalysis

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique known as electron probe microanalysis (EPMA) are described. Intramitochondrial calcium is a particular focus because of the critical role that mitochondrial calcium overload plays in neurodegenerative diseases. The method is based on the analysis of X-rays generated in an electron microscope (EM) by interaction of an electron beam with the specimen. In order to maintain the native distribution of diffusible elements in electron microscopy specimens, EPMA requires &#34;cryofixation&#34; of tissue followed by the preparation of ultrathin cryosections. Rapid freezing of cultured cells or organotypic slice cultures is carried out by plunge freezing in liquid ethane or by slam freezing against a cold metal block, respectively. Cryosections nominally 80 nm thick are cut dry with a diamond knife at ca. -160 &#176;C, mounted on carbon/pioloform-coated copper grids, and cryotransferred into a cryo-EM using a specialized cryospecimen holder. After visual survey and location mapping at &#8804;-160 &#176;C and low electron dose, frozen-hydrated cryosections are freeze-dried at -100 &#176;C for ~30 min. Organelle-level images of dried cryosections are recorded, also at low dose, by means of a slow-scan CCD camera and subcellular regions of interest selected for analysis. X-rays emitted from ROIs by a stationary, focused, high-intensity electron probe are collected by an energy-dispersive X-ray (EDX) spectrometer, processed by associated electronics, and presented as an X-ray spectrum, that is, a plot of X-ray intensity vs. energy. Additional software facilitates: 1) identification of elemental components by their &#34;characteristic&#34; peak energies and fingerprint; and 2) quantitative analysis by extraction of peak areas/background. This paper concludes with two examples that illustrate typical EPMA applications, one in which mitochondrial calcium analysis provided critical insight into mechanisms of excitotoxic injury and another that revealed the basis of ischemia resistance.

This paper describes the application of cryoanalytical electron microscopy to the quantitative measurement of total calcium content and distribution at subcellular resolution in physiologically defined biological specimens.

전자관 X-선 마이크로 분석에 의한 뉴런의 총 칼슘의 측정

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique ...

신경과학

Three-Dimensional Particle Shape Analysis Using X-ray Computed Tomography: Experimental Procedure and Analysis Algorithms for Metal Powders

Measuring the size distribution of the particles in a powder is a common activity in science and industry. Measuring the shape distribution of the particles is much less common. However, the shape and size of powder particles are not independent quantities. All known size/shape measurement techniques either assume a spherical shape or measure the shape in two dimensions only. The X-ray computed tomography (XCT) based method presented here measures both size and shape in 3D without making any assumptions. Starting from a 3D image of particles, the method can mathematically classify particles according to shape, for example particles composed of several smaller particles welded together as opposed to single particles that are not necessarily spherical. Of course, defining a single number as the &#34;size&#34; or &#34;shape&#34; of a random non-spherical particle is not possible in principle, leading to many ways to estimate particle size and shape via various interlinked parameters, which can all be generated from this complete 3D characterization in the form of averages and distributions. The necessary experimental procedures, mathematical analysis, and computer analysis are described and an example is given for a metal powder. The technique is limited to particles that can be imaged by XCT with a minimum of about 1000 voxels per particle volume.

The size and shape of powder particles are not independent quantities. Usual measurement techniques do not measure these intertwined parameters in three dimensions (3D). A 3D measurement/analysis technique is described, based on X-ray computed tomography, which can measure size and shape and classify powder particles according to both parameters.