Questo protocollo ci consente di eseguire studi GISAXS in situ sullo strato fotoattivo delle celle solari organiche nel nostro laboratorio di casa, che altrimenti sarebbe possibile solo utilizzando l'incidenza di pascolo in situ scattering a raggi X ad angolo ridotto, possiamo studiare lo sviluppo della struttura dello stato intermixato donatore-accettore in condizioni simili a quelle del rivestimento su larga scala. La procedura di rivestimento dello slot roll-to-roll verrà eseguita al di fuori della configurazione GISAXS proprio come dimostrazione. Più tardi, sarà per mostrare l'esperimento completo.
Per il rivestimento dello slot, avvolgere 18 metri di foglio di substrato in PET su un rotolo di alimentatore e staccare l'estremità libera del substrato al rotolo del winder. Eseguire il foglio di 0,2 metri per stringere il substrato e impostare la prima piastra calda della configurazione roll-to-roll a 60 gradi Celsius e la seconda piastra calda a 80 gradi Celsius per garantire che il film sia asciugato quando avvolto nel rotolo del winder. Quando le piastre calde si sono stabilizzate per circa 15 minuti, montare una siringa da tre millilitri caricata con 2,2 millilitri di inchiostro di rivestimento roll-to-roll su una pompa per siringhe e attaccare un tubo dalla siringa alla testa di rivestimento dello slot.
Regolare lo stadio di traslazione orizzontale in modo che la testa del rivestimento sia posizionata vicino all'estremità della prima piastra calda e posizionare la guida del menisco a circa cinque millimetri sopra il substrato, quindi impostare la pompa della siringa su una portata di 0,08 millilitri al minuto e un diametro della siringa di 12,7 millimetri. Per controllare lo spessore dello strato attivo, regolare la portata e la velocità del substrato in movimento in base alla formula in cui w è la larghezza della pellicola e della fila è la densità dei materiali nell'inchiostro. Una volta impostati i parametri della pompa, erogare manualmente l'inchiostro dalla siringa e attraverso il tubo, fermandosi di un centimetro prima che l'inchiostro raggiunga la testa del rivestimento.
Quando la guida del menisco è di cinque millimetri sopra il substrato, avviare la pompa della siringa. Quando una goccia ha bagnato l'intera larghezza della guida del menisco, abbassare immediatamente la testa del rivestimento per bagnare il substrato con l'inchiostro e sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento due millimetri sopra il substrato, quindi avviare il motore che avvolge il substrato e iniziare a rivestire con l'inchiostro. Per arrestare il rivestimento, arrestare la pompa e il substrato in movimento e sollevare la testa del rivestimento circa 20 millimetri sopra il substrato.
Per eseguire un esperimento GISAXS, fissare il mini coater roll-to-roll al goniometro e montare il goniometro con il cappottiere roll-to-roll sul banco ottico nella posizione del campione. Fissare i tre cavi del motore e lo stadio del goniometro alla panca e posizionare il tubo di volo il più vicino possibile al mini cappottiere roll-to-roll. Allineare il campione con il coater e rivestire 10 centimetri di inchiostro sul campione, quindi arrotolare la pellicola sulla trave.
Per allineare il campione parallelo al fascio, scansionare l'intensità sommata del fascio diretto in funzione della posizione verticale del campione e dell'angolo di incidenza e utilizzare la formula per calcolare l'angolo riflesso del fascio sul rivelatore per consentire al campione di essere allineato a un angolo di incidenza di 0,2 gradi. Per ottimizzare l'intensità nel fascio riflesso, scansionare l'altezza della posizione del campione utilizzando un angolo di incidenza di 0,2 gradi. Installare l'arresto del fascio appena prima del rilevatore per prolungare la durata del rilevatore e utilizzare un arresto circolare del fascio per il fascio diretto.
Posizionare un'aspirazione punti per rimuovere tutti i gas dai solventi evaporanti. Montare una siringa da tre millilitri caricata con 2,2 millilitri di inchiostro sulla pompa della siringa. Posizionare la testa del rivestimento a 120 millimetri dal fascio di raggi X lungo la direzione di movimento del foglio per garantire un tempo di asciugatura di 12 secondi.
Quando la testa del rivestimento è in posizione, posizionare la guida del menisco cinque millimetri sopra il substrato e avviare la pompa della siringa. Quando l'intera larghezza della guida del menisco è stata bagnata, abbassare immediatamente la testa del rivestimento per bagnare il substrato con inchiostro prima di sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento due millimetri sopra il substrato. Quando la guida è a posto, avviare il motore che avvolge il substrato per iniziare a rivestire l'inchiostro.
Utilizzare una fotocamera per monitorare la qualità del film rivestito, alla ricerca di effetti di de-bagnatura del film sul substrato e disallineamenti del menisco. Sulla base del raccordo, si può dedurre che il modello Teubner-Strey descrive con successo i dati per il P3HTEH-IDTBR e il P3HT O-IDTBR sia per 12 che per 3 secondi di asciugatura. In queste tabelle si possono osservare le scale di lunghezza caratteristiche basate sul modello di Teubner-Strey e i relativi errori.
Per tutti e quattro gli adattati, la dimensione del dominio e la lunghezza di correlazione per il vettore di dispersione più alto sono vicine allo stesso valore. Per le grandi strutture, c'è una chiara tendenza per le strutture a diventare più grandi man mano che si asciugano. Notevolmente, la lunghezza di correlazione è più pronunciata dopo 3 secondi di asciugatura rispetto a dopo 12 secondi di asciugatura per il P3HTO-IDTBR mentre per P3HTEH-IDTBR, la lunghezza di correlazione è più pronunciata dopo 12 secondi di asciugatura rispetto a dopo 3 secondi di asciugatura.
Per le grandi strutture, c'è una chiara tendenza per le strutture a diventare più grandi man mano che si asciugano. Con questo esperimento, abbiamo dimostrato che il processo di essiccazione di EH e O-IDTBR differisce su scala nanometrica. Questo protocollo può essere utilizzato per studiare i nuovi accettori e per identificare i parametri di rivestimento che possono aiutarci a migliorare l'efficienza di combustione dell'energia delle nostre celle solari flessibili.
Lo scattering a raggi X in situ può diventare uno strumento indispensabile per ottimizzare i processi industriali dal semiconduttore alle industrie biomediche.
