Name: detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way
Uploaded: 2017-11-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
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Gli autori apprezzano il sostegno finanziario da base ricerca programma della Cina nazionale (programma 973) sotto il contratto n. 2015CB655105, la Fondazione di scienze naturali il contratto n. 51308262 e la Fondazione di scienze naturali della provincia di Jiangsu ai sensi del contratto n. BK20131012.

Attenzione: Molte delle sostanze chimiche, quali nitrato d'argento, cromato di potassio e acido solforico concentrato, utilizzato nel processo di testing sono acutamente tossici e corrosivi. Si prega di adottare adeguate misure di sicurezza durante l'utilizzo di loro, tra cui l'usura degli occhiali protettivi, guanti, camice da laboratorio, ecc.
1. preparazione dei campioni di pasta
<ol><li>
Preparazione dello stampo
	<ol>
<li>Utilizzare una spazzola per pulire uno stampo di dimensione 70 mm × 70 mm × 70 mm, assicurandosi che le superfici interne dello stampo sono privo di impurità.</li>
		<li>Pennello-sformatura di gasolio in modo uniforme sulle superfici interne dello stampo usando un altro pennello.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Stampaggio incolla esemplare
	<ol>
<li>Utilizzare una bilancia elettronica per pesare 1000 g di acqua in una tazza di plastica mL 1.500 e 2.000 g di cemento in una vasca di plastica di 3.000 mL.</li>
		<li>Aggiungere acqua g 1.000 e 2.000 g di cemento in una pentola di miscelazione 5L in sequenza. L'acqua per rapporto cemento è 0,5.</li>
		<li>Mettete la pentola di miscelazione sulla base di un mixer di pasta di cemento e fissarlo dopo elevandola alla posizione di agitazione.</li>
		<li>Mix a 65 giri per 90 s.</li>
		<li>Lasciate il composto riposare per 30 s. Durante questo periodo, raschiare la colla sulla parete interna del vaso, utilizzando un coltello raschiatore e mescolare nel resto del piatto. Mix a 130 rpm per 60 s.</li>
		<li>Rimuovere il piatto di miscelazione dal mixer. Versare il cemento ben miscelato pasta nello stampo. Pala della pasta di cemento con un coltello raschiatore e leggermente lo stampo per alcuni secondi compattare la pasta su una tavola vibrante.</li>
		<li>Dopo aver riempito lo stampo, sigillare la superficie dello stampo con pellicola trasparente per evitare che l'umidità evapori. Lasciate riposare per 24 ore nello stampaggio a 23 ± 2 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Polimerizzazione
	<ol>
<li>Rimuovere i campioni induriti incolla dallo stampo.</li>
		<li>Posto indurito incollare gli esemplari in una camera di polimerizzazione a 23 ± 2 ° C e 95% di umidità relativa per 60D.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Taglio
	<ol>
<li>Prendere esemplari fuori della camera di polimerizzazione dopo 60 d.</li>
		<li>Fissare il campione su una macchina di taglio di alta precisione e tagliare 20 mm dalla superficie privo di muffa. I campioni trattati di dimensione 70 mm × 70 × 50 mm saranno sottoposti all'esposizione di ingressione del cloruro in seguito.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sigillatura con resina epossidica
	<ol>
<li>Prendendo la superficie di taglio come la superficie di esposizione, sigillare le altre cinque superfici dell'esemplare (70 × 70 mm × 50 mm) con resina epossidica con un pennello. Il volume di resina epossidica utilizzata per ogni campione è di circa 30 mL. Indurire la resina epossidica attraverso l'esposizione all'aria per 24 h. Nota: Preparare gli esemplari per l'esposizione di ingressione del cloruro dopo indurimento della resina epossidica.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. ciclico bagnatura e asciugatura
<ol><li>Aggiungi 0,35 kg di NaCI e 9,65 kg di acqua deionizzata in un secchio di plastica 15 L per un NaCI soluzione con un rapporto tra massa del 3,5%.</li>
	<li>Con la superficie di esposizione rivolti verso il basso, gli esemplari di posto in una scatola di plastica (50 × 30 cm × 20 cm) con due parentesi graffe posto sul fondo. Il tutore può essere barre di acciaio inossidabile o plastica griglia piastre. La presenza del tutore permette la superficie di esposizione di prendere circa 1,0 cm di spazio per il fondo della scatola.</li>
	<li>Versare il 3,5% NaCI soluzione lentamente nella scatola di plastica e arresto quando il livello del liquido è di circa 1,0 cm sopra la superficie di esposizione. Sigillare la scatola con una pellicola di plastica (circa 0,25 mm di spessore) per evitare variazioni di concentrazione causate dall'evaporazione. Quindi, mettere la scatola di plastica in una stanza con temperatura costante di 23 ± 2 ° C e umidità del 65 ± 2%.</li>
	<li>A partire dal momento di versare la soluzione di NaCl, impregnano esemplari per 24 h per il processo di bagnatura.</li>
	<li>Prendere esemplari dalla soluzione dopo averla bagnata per 24 h, pulirle delicatamente la soluzione residua con un panno e metterli nella stessa stanza costante temperatura e umidità per 6 d, che è il processo di essiccazione.</li>
	<li>Dopo l'essiccazione per 6D, rimettere gli esemplari nella soluzione di NaCI.</li>
	<li>Ripetere i passaggi da 2.5 e 2.6 (7D per un ciclo di asciugatura bagnante) per un totale di 12 cicli.</li>
</ol>3. campioni di polvere di rettifica
<ol><li>Dopo 12 cicli di bagnato-asciutto, fissare il campione sulla base di computer di alta precisione numerica controllato (CNC) rettificatrice, che è stato convertito da una fresatrice sostituendo la fresa originale con una taglierina della lega di titanio.</li>
	<li>Posizionare carta raccolta di polvere attorno al campione sulla base di una macchina per la frantumazione prima di iniziare a macinare.</li>
	<li>Avviare la macchina rettificatrice CNC di alta precisione e attendere che il sistema è caricato.</li>
	<li>Premere il tasto "ZERO" e la successiva "X→0", "Y→0", "Z→0" pulsanti per rendere la scrivania di operazione e fresa tornare automaticamente l'origine delle coordinate.</li>
	<li>Premere "manuale dati Input (MDI)", fare doppio clic su "Programma", "N3S1000" di input e fare clic su "INPUT", quindi premere "Inizio ciclo" per iniziare l'albero principale. Nota che "N3S1000" significa che la velocità di rotazione dell'albero viene impostata a 1000 rpm.</li>
	<li>Caricare il programma principale di macinazione: premere "MDI", fare clic su "Programma" più volte per trovare la pagina "Programma (catalogo)" e selezionare il programma appropriato. Successivamente, fare clic su "EDIT" e premere "INPUT" per caricare il programma principale. Nota: Il programma principale può essere personalizzato secondo un requisito specifico di macinazione, incluse le impostazioni del totale di macinazione profondità, numero di strati, spessore di ogni strato e intervallo di tempo tra due strati di macinazione. Per questo protocollo, il totale rettifica la profondità è di 10 mm, e il numero di strati è 20; il macinazione spessore di ogni strato è di 0,5 mm; e l'intervallo di tempo tra strati di macinazione è di 60 s. Vedere la divulgazione per i dettagli del programma.</li>
	<li>Impostare la posizione di fresatura fresa: in primo luogo, fare clic su "Funzionamento manuale" e poi "MAINSHAFT FORWARD per ruotare l'albero principale". Successivamente, fare clic su "Volantino" e regolare manualmente la fresa nella posizione di pronto-a-grind (solitamente il l'un terzo della superficie anteriore sinistro del campione). Infine, cliccare su "SET" e "X", "Ingresso", "Y", "Ingresso", "Z" e "INPUT" pulsanti successivamente. Record il parente coordina come le coordinate di spazio originale per completare l'impostazione taglierina.</li>
	<li>Avviare il programma principale di macinazione: premere "START", quindi fare clic su "AUTO" e "Inizio ciclo" pulsanti successivamente. La macchina avvia la rettifica automaticamente come pre-programmati. Nota: Durante il processo di macinazione, polvere sarà accumulata sulla carta raccolta che pre-si sviluppa sulla base della macchina. Dopo ogni strato di macinazione, la fresa aumenterà dal campione e rimanere ferma in X, Y, direzioni Z per 60 s come programmato. Raccogliere un campione di polvere durante la pausa di s 60 e ri-diffondere la carta raccolta. Attenzione: Se la fresa si ferma in X, Y, Z le direzioni, sta ancora girando. Dovrebbe prestare attenzione a non toccare la fresa con parti del corpo per evitare lesioni. Inoltre, è necessario utilizzare una mascherina e guanti a causa la polvere generata durante il processo di macinazione.</li>
	<li>Arrestare la macchina dopo aver terminato di macinazione.</li>
</ol>4. rilevazione cloruro contenuto7
<ol><li>
Preparazione della soluzione
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Soluzione di cromato di potassio
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<li>Sciogliere 5 g di cromato di potassio in 20 mL di acqua deionizzata. Aggiungere 10 mg di nitrato d'argento. Agitare bene e lasciate riposare per 24 h. Attenzione: Cromato di potassio e nitrato d'argento sono tossici. È necessario indossare guanti di gomma e una maschera durante il loro utilizzo.</li>
			<li>Filtrare la soluzione in un matraccio conico con un imbuto e carta da filtro e spostarlo in un matraccio tarato da 100 mL. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere il marchio di calibrazione di 100 mL. L'indicatore di cromato di potassio di concentrazione del 5% è ottenuta.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparare la soluzione di fenolftaleina 0,5%: sciogliere 0,5 g di fenolftaleina in 75 mL di alcool etilico. Aggiungere 25 mL di acqua deionizzata e agitare bene.</li>
		<li>Preparare l'acido solforico diluito: sciogliere 5 mL di acido solforico concentrato (98,3%) in 100 mL di acqua deionizzata. Attenzione: L'acido solforico concentrato è molto corrosivo. È necessario indossare guanti di gomma, una maschera ed occhiali di protezione durante l'utilizzo.</li>
		<li>
Soluzione standard di NaCI
		<ol>
<li>Scaldare circa 2 g di cloruro di sodio puro sotto i 200-300 ° C in un crogiolo con forno elettrico e mescolare con una bacchetta di vetro durante il processo fino a quando non ci sono nessun suono di sale cracking (privo di acqua).</li>
			<li>Dopo raffreddamento in essiccatore, prendere 1,169 g di cristalli di NaCI, sciogliere in un matraccio tarato da 1000 mL con 100 mL di acqua deionizzata. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere la tacca di calibrazione 1.000 mL. Si ottiene una soluzione standard di NaCl 0,02 m. Calcolare la concentrazione della soluzione NaCl con l'equazione seguente: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq1.jpg"> dove, CNaCl è la concentrazione di NaCl soluzione, mol/L; V è il volume della soluzione, L; M è la massa molare di NaCl, 58.45 g/mol; m è la massa di NaCl, g.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Soluzione di nitrato d'argento
		<ol>
<li>Sciogliere 1,7 g di nitrato d'argento in 100 mL di acqua deionizzata con un interruttore di 200 mL. Spostarlo in un matraccio tarato da 1000 mL marrone e aggiungere acqua deionizzata fino al segno di calibrazione di 1.000 mL.</li>
			<li>Pipettare tre unità da 10 mL (V1) della soluzione di NaCI standard 0,02 M in beute da tre. Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio in ciascuna con un contagocce.</li>
			<li>Titolare la soluzione dal punto 4.1.5.2 con la nitrazione di argento preparata dal passaggio 4.1.5.1. Fermarsi quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrazione argento consumato (V2). Calcolare la concentrazione standard di nitrazione argento soluzione con l'equazione seguente e prendere il valore medio dei tre risultati test. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq2.jpg"> Dove, CAgNO3 è la concentrazione di nitrato d'argento soluzione, mol/L; V1 è il volume di soluzione di NaCl, 10ml; V2 è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato, mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Contenuto di cloruri solubili in acqua
	<ol>
<li>Macinare ogni campione ottenuto nella sezione 3 in un mortaio fino a quando può essere setacciato attraverso un setaccio di 80 µm. Riscaldare e asciugare i campioni setacciati a 105 ° C per 2 h in un forno.</li>
		<li>Assumere 2 g di ciascun campione essiccato, metterli in bottiglie di plastica di 100 mL, aggiungere 50 mL (V3) di acqua deionizzata con un 50 mL pipetta di misura e le bottiglie con tappi di tenuta. Agitare le bottiglie violentemente per garantire che il campione e acqua deionizzata sono ben miscelati.</li>
		<li>Fissare le bottiglie di plastica su un vibratore automatico e vibrare per 24 h a sciogliere il cloruro solubile in acqua da campioni.</li>
		<li>Filtrare la soluzione in bottiglie dopo vibranti per 24 h con imbuti e carta da filtro. Pipettare due unità da 10 mL (V4) della soluzione filtrato da ogni bottiglia in due beute.</li>
		<li>Aggiungere due gocce di soluzione di fenolftaleina in ciascuna beuta per rendere la soluzione presente rosso porpora. Neutralizzare la soluzione incolore con acido solforico diluito.</li>
		<li>Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio nella soluzione incolore e titolare immediatamente con soluzione di nitrato d'argento. Agitare il matraccio conico manualmente durante la titolazione per assicurarsi che gli ioni cloruro reagiscono con nitrato d'argento rapidamente e completamente. Interrompere la titolazione quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato (V5).</li>
		<li>Calcolare il contenuto di cloruro solubile in acqua con l'equazione riportata di seguito e prendere il valore medio dei risultati dei due test. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq3.jpg"> dove, Cw è il contenuto di cloruro solubile in acqua nel campione pasta, cemento %; ms è la massa del campione di polvere, 2 g; V3 è il volume di acqua deionizzata utilizzato per sciogliere il campione, 50 mL; V4 è il volume di soluzione filtrato estratto a ogni nitrazione, 10ml; V5 è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato ad ogni nitrazione, mL; Mcl è la massa molare di Cl, 35,5 g/mol.</li>
		<li>Tracciare profili di cloruro solubile in acqua dopo aver ottenuto il contenuto di cloruro a diverse profondità di Incolla esemplari.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. precisione Test di macinazione spessore
<ol><li>Impostare cinque spessori di macinazione: 1.0 mm, 0.5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm e 0,05 mm nella rettifica principale del programma. Macinare con ogni spessore cinque volte.</li>
	<li>Misurare lo spessore del campione prima della macinazione (H1) e dopo la macinazione (H2) con un calibro a corsoio e calcolare lo spessore Mola pratico con l'equazione seguente. Non prendere l'esemplare giù dalla macchina durante la misurazione per garantire l'affidabilità della misura. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq4.jpg"> Dove, P è il pratico spessore Mola, mm; H1 è lo spessore del campione prima della rettifica, mm; H2 è lo spessore del provino dopo macinazione, mm.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Byang, H. O., Jang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+material+and+environmental+parameters+on+chloride+penetration+profiles+in+concrete+structures.">Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures.</a> Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).</li><li>Mehta, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Concrete: structure, properties and materials. , 105-169 (1986).</li><li>Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+study+of+the+hydro-chemical+coupling+inside+maturing+concretes:+effect+on+various+types+of+shrinkage.">Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage.</a> Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).</li><li>Nielsen, E. P., Geiker, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chloride+diffusion+in+partially+saturated+cementitious+material.">Chloride diffusion in partially saturated cementitious material.</a> Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).</li><li>He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=AgNO3-based+colorimetric+methods+for+measurement+of+chloride+penetration+in+concrete.">AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete.</a> Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).</li><li>Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+of+chloride+ions+into+cement+pastes+and+in+concretes.">Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).</li><li>Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+pore+structure+and+moisture+distribution+on+chloride+"maximum+phenomenon"+in+surface+layer+of+specimens+exposed+to+cyclic+drying-wetting+condition.">Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition.</a> Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).</li><li>Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Analysis+of+Chloride+Penetration+into+Concrete+Subjected+to+Drying-Wetting+Cycles.">Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles.</a> J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , (2012).</li><li>Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concrete+powder+grinding+machine.">Concrete powder grinding machine.</a> China patent. , (2012).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

L'errore di macinazione della macchina fresatrice CNC ad alta precisione è controllato all'interno di 0,04 mm e la deviazione standard è inferiore a 0,03 mm (tabella 1)8. Si dimostra che questo metodo di fresatura ha un alto grado di stabilità e precisione nelle misurazioni del contenuto di cloruro in funzione della profondità, contribuendo a una migliore illustrazione della distribuzione reale cloruro negli esemplari.
Quando l'intervallo di test è...

La corrosione del cloruro indotto dell'acciaio di rinforzo è una delle principali cause mettendo a repentaglio la vita di servizio delle strutture in cemento armato esposto ad un ambiente aggressivo (ad es., ambiente marino o sbrinante sali ambiente). La distribuzione di cloruro può essere utilizzata per indagini del tasso di penetrazione di cloruro, la quantità di acciaio alla corrosione e le previsioni del tempo di impiego. Di conseguenza, una distribuzione precisa cloruro è di grande importanza per la ricerca di durabilità delle strutture in calcestruzzo.
Meccanismi o azioni combinate di multi-meccanismi sono responsabili del trasporto del cloruro nel calcestruzzo sotto ambienti specifici1. In parti sommerse delle strutture marine, diffusione pura è l'unico meccanismo guida cloruro ingresso2, causando il cloruro contenuto a diminuire con l'aumentare della profondità. Il calcestruzzo è in un stato insaturi3 quando sottoposto ad un ambiente bagnante-essiccazione come una zona di marea marino o sale sbrinante. In tali condizioni, il processo di penetrazione di cloruro diventa molto complicato e diffusione sia aspirazione capillare operano in cloruro trasporto4. Così, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione è probabilmente più complicata rispetto a una condizione sommersa. Pertanto, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione cicliche deve essere studiato più precisamente.
La distribuzione di cloruro in materiali cementizi è rappresentata solitamente da un profilo di cloruro. La precisione di un profilo di cloruro dipende principalmente da due aspetti: l'accuratezza del contenuto di cloruro e la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità. Per quanto riguarda il test di contenuto di cloruro, il principio di base è basato sulla reazione chimica tra (Cl–) e (Ag+)5,6, anche se diversi standard richiedono diverse specifiche operazioni. Il contenuto di cloruro esatta può essere acquisito, purché le operazioni specifiche sono seguite. Tuttavia, la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità si basa principalmente sull'accuratezza della posizione di campionamento. I metodi già noti per ottenere potenza campioni a diverse profondità dell'esemplare sono un trapano elettrico, una normale macchina di macinazione e un profilo grinder. Purtroppo, tutti condividono uno svantaggio come la precisione è bassa quando l'intervallo di campionamento o spessore Mola è piccolo. Così, non è soddisfatto il requisito di indagare la distribuzione di cloruro nello strato superficiale di esemplari sotto condizione di bagnatura-essiccazione ciclico. Pertanto, un nuovo metodo che può consentire a un intervallo di campionamento più piccolo (ad es., inferiore a 0,5 mm) e ridurre al minimo l'errore (per esempio, meno di 0,05 mm) è necessaria.
Il protocollo dettagliato qui offre un modo più preciso per ottenere un profilo di cloruro migliorando la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità.

<table><tbody><tr><td>Cement</td><td>Jiangnan Xiaoyetian</td><td>P.II. 52.5</td><td></td></tr><tr><td>Potassium chromate, 99.7%</td><td>Tianjin Kemiou</td><td>HG391887</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Ethyl alcohol</td><td>Sinopharm</td><td>XK10009257</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate, 99.8%</td><td>Sinopharm</td><td>7761888</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Phenolphthalein, 99.5%</td><td>Tianjin Fuchen</td><td>XK1301100017</td><td></td></tr><tr><td>Concentrated sulfuric acid, 98.3%</td><td>Shanghai Lingfeng</td><td>XK1301100085008</td><td>Highly corrosive</td></tr><tr><td>Sodium chloride, 99.7%</td><td>Xilong Scientific</td><td>XK1320100153</td><td></td></tr><tr><td>Diesel oil</td><td>China Petroleum</td><td>0#</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy resin</td><td>Yifeng Chemical</td><td>E44-6101</td><td></td></tr><tr><td>Deionized water</td><td>Beijing Liyuan</td><td>PUW-10N</td><td></td></tr><tr><td>CNC Milling meachine</td><td>Foshan Xiandao Digital Technology</td><td>C31E</td><td></td></tr><tr><td>Cement paste mixer</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>NJ160</td><td></td></tr><tr><td>High precision cutting machine</td><td>Buehler</td><td>2215</td><td></td></tr><tr><td>Mixing spot</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>JJ-5</td><td></td></tr><tr><td>Scraper knife</td><td>Jinzheng Building Materials</td><td>CD-3</td><td></td></tr><tr><td>Cling film</td><td>Miao Jie</td><td>65300</td><td></td></tr><tr><td>Mold (70mm&amp;times;70mm&amp;times;70mm)</td><td>Jingluda</td><td>ABS707</td><td></td></tr><tr><td>Plastic box</td><td>Fangao Household</td><td>32797</td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel brace</td><td>An Feng</td><td>316L</td><td></td></tr><tr><td>Paper</td><td>Deli</td><td>A4</td><td></td></tr><tr><td>Oven</td><td>Shanghai Huatai</td><td>DHG-9070A</td><td></td></tr><tr><td>Automatic vibrator</td><td>Lichen</td><td>HY-4</td><td></td></tr><tr><td>Vibrating table</td><td>Jianyi</td><td>GZ-75</td><td></td></tr><tr><td>plastic film</td><td>Miao Jie</td><td>65303</td><td></td></tr><tr><td>Vernier caliper</td><td>Links</td><td>601-01</td><td></td></tr><tr><td>Electronic balance</td><td>Setra</td><td>BL-4100F</td><td></td></tr><tr><td>Plastic bottle</td><td>Lining Plastic</td><td>454</td><td></td></tr><tr><td>Brush</td><td>Huoniu</td><td>3#</td><td></td></tr><tr><td>Mask</td><td>UVEX</td><td>3220</td><td></td></tr><tr><td>Gloves</td><td>Ammex</td><td>TLFGWC</td><td></td></tr><tr><td>Plastic cup</td><td>Maineng</td><td>MN4613</td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td>Shenfei</td><td>GZ300</td><td></td></tr><tr><td>Filter paper</td><td>Hangzhou Wohua</td><td>9614051</td><td></td></tr><tr><td>Dropper</td><td>Huaou</td><td>1630</td><td></td></tr><tr><td>Breaker</td><td>Huaou</td><td>1101</td><td></td></tr><tr><td>Funnel</td><td>Huaou</td><td>1504</td><td></td></tr><tr><td>Measuring cylinder</td><td>Huaou</td><td>1601</td><td></td></tr><tr><td>volumetric flash</td><td>Huaou</td><td>1621</td><td></td></tr><tr><td>Conical flash</td><td>Huaou</td><td>1121</td><td></td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Huaou</td><td>1633</td><td></td></tr><tr><td>Burette</td><td>Huaou</td><td>1462</td><td></td></tr><tr><td>Mortar</td><td>Huaou</td><td>YBMM254</td><td></td></tr><tr><td>80&amp;micro;m sieve</td><td>Shanghai Dongxing</td><td>KJ-80</td><td></td></tr><tr><td>Crucible</td><td>Oamay</td><td>GYGG</td><td></td></tr><tr><td>Electric furnace</td><td>Tyler</td><td>SX-B06</td><td></td></tr></tbody></table>

detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way

Per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità della pasta di cemento bagnato-asciutto in condizioni cicliche, viene proposto un metodo nuovo per ottenere un profilo di alta precisione cloruro. In primo luogo, incolla campioni sono modellati, curati ed esposti a condizioni cicliche di bagnato-asciutto. Quindi, campioni di polvere ad una profondità di diversi esemplari sono rettificati quando viene raggiunta l'età di esposizione. Infine, il contenuto di cloruro solubile in acqua viene rilevato utilizzando un metodo di titolazione di nitrato d'argento, e profili di cloruro vengono tracciati. La chiave per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità è di escludere l'errore in powderization, che è la fase più critica per il test della distribuzione di cloruro. Basato sul concetto di cui sopra, il metodo di rettifica in questo protocollo può essere utilizzato per macinare campioni in polvere automaticamente strato dopo strato dalla superficie verso l'interno, e va notato che uno spessore Mola molto sottile (meno di 0,5 mm) con un minimo errore di meno di 0,04 mm ca n essere ottenuto. Il profilo di cloruro ottenuto da questo metodo riflette meglio la distribuzione di cloruro negli esemplari, che consente ai ricercatori di acquisire le caratteristiche di distribuzione che sono spesso trascurate. Inoltre, questo metodo può essere applicato agli studi in materia di materiali a base di cemento, che richiedono una precisione di distribuzione alta cloruro.

I dati originali e risultati statistici circa l'esattezza di macinazione spessore sono raccolti (tabella 1)8. Media e l'errore sono utilizzati per riflettere la precisione e deviazione standard (SD) viene utilizzato per riflettere la consistenza di questo metodo.
Il contenuto di cloruro solubile in acqua dell'intervallo test 0,5 mm (Figura 1) e 2,0 m...

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Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

Un protocollo per ottenere un profilo di cloruro solubile in acqua utilizzando una metodo di fresatura di alta precisione è presentato.

Rilevare la distribuzione di cloruro solubile in acqua della pasta di cemento in un modo ad alta precisione

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

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9.5K Views.  Southeast University. Un protocollo per ottenere un profilo di cloruro solubile in acqua utilizzando una metodo di fresatura di alta precisione è presentato.

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Ricerca

Chimica

Measurement of Ion Concentration in the Unstirred Boundary Layer with Open Patch-Clamp Pipette: Implications in Control of Ion Channels by Fluid Flow

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. Although the molecular mechanisms for the biological responses to fluid flow/shear force are not fully understood, fluid flow-mediated regulation of ion channel gating may contribute critically. Therefore, fluid flow/shear force sensitivity of ion channels has been studied using the patch-clamp technique. However, depending on the experimental protocol, the outcomes and interpretation of data can be erroneous. Here, we present experimental and theoretical evidence for fluid flow-related errors and provide methods for estimating, preventing, and correcting these errors. Changes in junction potential between the Ag/AgCl reference electrode and bathing fluid were measured with an open pipette filled with 3 M KCl. Fluid flow could then shift the liquid/metal junction potential to approximately 7 mV. Conversely, by measuring the voltage shift induced by fluid flow, we estimated the ion concentration in the unstirred boundary layer. In the static condition, the real ion concentrations adjacent to the Ag/AgCl reference electrode or ion channel inlet at the cell-membrane surface can reach as low as approximately 30% of that in the flow condition. Placing an agarose 3 M KCl bridge between the bathing fluid and reference electrode may have prevented this problem of junction potential shifting. However, the unstirred layer effect adjacent to the cell membrane surface could not be fixed in this way. Here, we provide a method for measuring real ion concentrations in the unstirred boundary layer with an open patch-clamp pipette, emphasizing the importance of using an agarose salt-bridge while studying fluid flow-induced regulation of ion currents. Therefore, this novel approach, which takes into consideration the real concentrations of ions in the unstirred boundary layer, may provide useful insight on the experimental design and data interpretation related to fluid shear stress regulation of ion channels.

Mechanosensitive ion channels are often studied in terms of fluid flow/shear force sensitivity with patch-clamp recording. However, depending on the experimental protocol, the outcome on fluid flow-regulations of ion channels can be erroneous. Here, we provide methods for preventing and correcting such errors with a theoretical basis.

Misurazione della concentrazione di ioni nello strato limite Unstirred con pipetta aperta Patch-Clamp: implicazioni nel controllo dei canali ionici dal liquido di flusso

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. ...

Biochimica

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Protocollo sperimentale per determinare il valore di soglia cloruro per corrosione in campioni prelevati da strutture in cemento armato

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Ingegneria

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Espressione di soluzione cementizia poro e l'analisi della sua composizione chimica e la resistività mediante fluorescenza a raggi x

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Fabrication of a Dipole-assisted Solid Phase Extraction Microchip for Trace Metal Analysis in Water Samples

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water samples. A brief overview of the evolution of chip-based SPE techniques is provided. This is followed by an introduction to specific polymeric materials and their role in SPE. To develop an innovative dipole-assisted SPE technique, a chlorine (Cl)-containing SPE functionality was implanted into a poly(methyl methacrylate) (PMMA) microchip. Herein, diverse analytical techniques including contact angle analysis, Raman spectroscopic analysis, and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) analysis were employed to validate the utility of the implantation protocol of the C-Cl moieties on the PMMA. The analytical results of the X-ray absorption near-edge structure (XANES) analysis also demonstrated the feasibility of the Cl-containing PMMA used as an extraction medium by virtue of the dipole-ion interactions between the highly electronegative C-Cl moieties and the positively charged metal ions.

The fabrication protocol of a dipole-assisted solid phase extraction microchip for the trace metal analysis is presented.

Realizzazione di un dipolo-assistita estrazione in fase solida Microchip per Trace analisi dei metalli in campioni di acqua

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water ...

Bioingegneria

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as many of the common di-and trivalent cations used in IMAC resins have an inhibitory effect on enzymes. However, the extent of metal leaching and the impact of various eluting and reducing reagents are poorly understood in large part due to the absence of simple and practical transition metal quantification protocols that use equipment typically available in biochemistry labs. To address this problem, we have developed a protocol to quickly quantify the amount of metal contamination in samples prepared using IMAC as a purification step. The method uses hydroxynaphthol blue (HNB) as a colorimetric indicator for metal cation content in a sample solution and UV-Vis spectroscopy as a means to quantify the amount of metal present, into the nanomolar range, based on the change in the HNB spectrum at 647 nm. While metal content in a solution has historically been determined using atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma techniques, these methods require specialized equipment and training outside the scope of a typical biochemistry laboratory. The method proposed here provides a simple and fast way for biochemists to determine the metal content of samples using existing equipment and knowledge without sacrificing accuracy.

We present an assay for easy quantification of metals introduced to samples prepared using immobilized metal affinity chromatography. The method uses hydroxynaphthol blue as the colorimetric metal indicator and a UV-Vis spectrophotometer as the detector.

Quantificazione della lisciviazione dei metalli nella cromatografia di affinità metallica immobilizzata

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...

An Assay for Real-Time Monitoring of Extracellular pH in Dental Biofilms

Source: Schlafer, S., et al. <a href="https://appjove.unicartagenaproxy.elogim.com/v/53622">Ratiometric Imaging of Extracellular pH in Dental Biofilms.</a> J. Vis. Exp. (2016)
This video demonstrates a real-time assay for monitoring extracellular pH in dental biofilms using a pH-sensitive ratiometric probe. When an in situ-grown bacterial biofilm is exposed to glucose, a reduction in extracellular pH near the bacterial biomass protonates the probe, leading to its increased concentration inside the bacteria. The disparity in emission wavelength between the protonated and unprotonated probe is utilized to calculate the pH across the extracellular matrix of the biofilm and track pH changes over time.

Un test per il monitoraggio in tempo reale del pH extracellulare nei biofilm dentali

All procedures involving sample collection have been performed in accordance with the institute&#39;s IRB guidelines.
1. Collection of In Situ Grown ...

JoVE Encyclopedia of Experiments

Immunology

Immunodiagnostics

Specialized Assays

Porosity in Cement Paste

The porosity of concrete is a measure of the void spaces within its structure. These spaces impact its strength and durability significantly. When water and cement interact, a chemical reaction called hydration creates a semi-solid paste. This paste includes combined water, making up approximately 23% of the cement&#39;s dry mass, and gel water, which fills minuscule voids known as gel pores, accounting for about 28% of the cement gel volume.
The balance of water to cement in the mix is critical&#8212;it influences the extent of hydration and, thereby, the porosity and strength of the cured concrete. In an ideal hydration process, extra space not occupied by solid hydration products forms capillary pores, representing around 18.5% of the original cement volume. As the concrete cures, continuous hydration can fill the capillary pores with hydration products, increasing the density of the material.
For complete hydration and optimal strength, the curing process must be managed carefully. It allows for additional hydration, reducing porosity by filling the capillary spaces with more stable hydration products and, as a result, densifying the paste. This meticulous process is crucial for achieving durable, high-quality concrete that is less susceptible to environmental and mechanical degradation.

Porosità nella pasta cementizia

As fresh cement paste sets, it transitions from a fluid state to a solid mass, entrapping water in various forms, such as gel water, capillary water, and ...

Didattica

Strength of Concrete

KEY TERMS AND CONCEPTS

Soundness of Cement

The soundness of cement refers to the ability of cement paste to retain its volume after setting. Unsound cement can lead to expansion and structural damage due to the presence of free lime, magnesia, and calcium sulfate. Free lime hydrates very slowly, expanding and causing unsoundness, which is difficult to detect because it intercrystallizes with other compounds. Magnesia also reacts with water, forming crystals that can disrupt the cement&#39;s structure. Calcium sulfate can create ettringite, which leads to expansion if not adequately consumed during the setting process.
The standard tests for cement soundness are Le Chatelier&#39;s and autoclave tests. Le Chatelier&#39;s test primarily detects unsoundness from free lime, and the autoclave test measures the unsoundness from free lime and magnesia. If expansion is more than 0.8% of the original length after autoclaving, the cement may be considered unsound. Unsoundness from free lime is rare, with magnesium-related issues more prevalent in US-produced cement due to the raw materials used.

Solidità del cemento

Occasionally, after the cement paste sets, the free lime, magnesia, and calcium sulfate may hydrate, causing a destructive expansion in the hardened ...

Rilevare la distribuzione di cloruro solubile in acqua della pasta di cemento in un modo ad alta precisione

Riepilogo

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Capitoli in questo video

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

Misurazione della concentrazione di ioni nello strato limite Unstirred con pipetta aperta Patch-Clamp: implicazioni nel controllo dei canali ionici dal liquido di flusso

Protocollo sperimentale per determinare il valore di soglia cloruro per corrosione in campioni prelevati da strutture in cemento armato

Espressione di soluzione cementizia poro e l'analisi della sua composizione chimica e la resistività mediante fluorescenza a raggi x

Realizzazione di un dipolo-assistita estrazione in fase solida Microchip per Trace analisi dei metalli in campioni di acqua

Quantificazione della lisciviazione dei metalli nella cromatografia di affinità metallica immobilizzata

Un test per il monitoraggio in tempo reale del pH extracellulare nei biofilm dentali

Porosità nella pasta cementizia

Solidità del cemento

Solidità del cemento